CN106626142B - 一种土壤中残留微地膜颗粒的提取方法 - Google Patents

一种土壤中残留微地膜颗粒的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种土壤中残留微地膜的提取方法，该方法首先通过流动水相淋洗预处理土样，再通过比重差法、静电吸附法进一步粗提微地膜，然后利用浓硫酸碳化法纯化所分离的微地膜。该方法使用自来水代替高密度的盐溶液，经济环保，不会造成环境二次污染，其回收率达到84%‑96%，提取微地膜的平均直径均小于1mm。该方法具有简单易操作、提取微塑料直径小、分离效率高、环境友好等特点。为解决环境中微塑料、微地膜的分离提取提供了新思路，为土壤中微塑料、微地膜的分离提取提供了一种新方法。

Description

一种土壤中残留微地膜颗粒的提取方法
技术领域
本发明属于环境科学与工程中污染物控制与环境修复技术领域，涉及一种持久性有机污染物-微地膜的分离提取方法，特别是涉及一种土壤中残留微地膜提取方法。
背景技术
目前，农业生产上广泛使用聚乙烯(PE)农用地膜，地膜覆盖技术应用带动了农业生产力的飞跃和生产方式的改变。但同时，地膜覆盖技术的广泛应用也带来了一系列环境问题，随着地膜的大面积使用，农田残留地膜随着时间逐渐增多，并且通过物理、化学和微生物等一系列作用逐渐破碎，降解或半降解，形成一种新型的污染物-微地膜，目前国际上定义直径小于5mm的塑料均称为微塑料。在我国局部地区，特别是西北内陆干旱区微地膜污染物已经对农业生产和环境造成了严重的污染，成为影响农业和环境可持续发展的一个重大问题，但是，目前针对农田中微地膜的分离提取方法尚未见相关报道，因此干旱区农田土壤中微地膜的分离提取方法亟待建立。
发明内容
本发明目的在于，提供一种土壤中残留微地膜的提取方法，以土壤中微地膜为目标分离产物，依次采用流动相淋洗提取法、比重差分离法、静电吸附分离法和浓硫酸碳化纯化法达到微地膜的分离提取，并在分离提取过程中使用自来水代替高密度的盐溶液，经济环保，不会造成环境二次污染，该方法具有简单易操作、提取微塑料直径小、微地膜回收率高等特点。为解决环境中微塑料、微地膜的分离提取提供了新思路，为土壤中微塑料、微地膜的分离提取提供了一种新方法。通过扫描电子镜显微镜(SEM)观察微地膜的形貌，衰减全反射傅立叶红外光谱(ATR-FTIR)识别微地膜化学结构特征，并计算回收率。
本发明所述的一种土壤中残留微地膜的提取方法，是以土壤中微地膜为目标分离产物，通过依次采用流动淋洗提取法、比重差分离法、静电吸附分离法和浓硫酸碳化纯化法，简易的分离、提取土壤中残留微地膜，具体操作按下列步骤进行：
农田土样采集：
a、在使用的地膜农田中采集耕作层土样5份，装在布袋备用；
土样处理：
b、剔除土壤中较大石块，大颗粒秸秆残留物，简单碾压分散，采用常规的四分法，将步骤a中土壤混合均匀，自然风干，将土样先过10目筛去除大体积固体物质和大片破碎地膜，然后再过20-100目筛，收集筛上土样1-5kg备用；
流动相淋洗预提取土壤中微地膜：
c、取步骤b中收集土样0.5-3kg，在40-120目筛上采用流动水相淋滤法，冲淋土样，直到淋滤水变清澈为止，收集筛上混合物；
比重法粗提微地膜：
d、将步骤c中所得混合物收集到250mL的锥形瓶中加入150-200mL蒸馏水机械搅拌80-120转/min，5-10min，静置10-30min，将比重大的物质沉降，再将上层漂浮物质和悬浮液使用布什漏斗真空抽滤，该整个过程重复1-5次，温度45-65℃下干燥4-6h，收集得到粗提微地膜；
静电吸附法再分离微地膜：
e、将步骤d中干燥的粗提微地膜收集到培养皿中，先通过人工筛选方法粗略收集微地膜，再通过静电吸附方法反复收集，合并后备用；
浓硫酸碳化法纯化微地膜：
f、将步骤e中所收集的微地膜混合物收集到100mL锥形瓶中，加入5-20mL浓硫酸，超声处理20-60min，碳化去除有机残留物微小根、茎、土壤中藻类及微生物，在冰浴条件下，用蒸馏水充分冷却、稀释，真空抽滤，初步得到白色微地膜，再用蒸馏水清洗2-3次，在温度45-65℃下干燥，即得到分离提取土壤中残留微地膜。
本发明所述的一种土壤中残留微地膜的提取方法，该方法中的四分法是将采集的土壤样品放在干净的非塑料台面上弄碎，混合均匀并铺成圆形，划分对角线，分成四份，保留对角的两份，其余两份弃去，如果保留的土样数量仍很多，可再用四分法处理，直至对角的两份达到所需数量为止。
本发明所述的一种土壤中残留微地膜的提取方法，首次联合使用流动水相淋洗法、比重差分离法、静电吸附分离法和浓硫酸碳化纯化方法提纯土壤中微地膜。并在分离提取过程中使用自来水代替高密度的盐溶液，经济环保，不会造成环境二次污染，其微地膜回收率也能达到84％-96％，提取微地膜的平均直径均小于1mm。该方法具有分离效率高、简单易操作、提取微塑料直径小、环境友好等特点。为解决环境中微塑料、微地膜的分离提取提供了新思路，为土壤中微塑料、微地膜的分离提取提供了一种新方法。农田土样经过过筛处理后，土壤中残留微地膜的主要分离提取过程如图2所示。
微地膜形貌和化学结构特征识别：
采用本发明方法分离提取的残留微地膜，通过扫描电子镜显微镜(SEM)，衰减全反射傅立叶红外光谱(ATR-FTIR)观察及识别其微地膜的形貌及结构特征。
通过SEM图片发现，微地膜形貌主要以拉伸的和卷曲的纤维状和碎片状存在，表面存在着不同大小直径的圆孔，并且残留微地膜表面粗糙，如图3、4所示。从使用地膜土壤中分离出的微地膜红外光谱(ATR-FTIR)谱图与聚乙烯(PE)地膜谱图对比来看，主要存在聚乙烯(PE)的特征吸收峰，因此微地膜的成分是聚乙烯。由于聚乙烯微地膜在土壤中都伴随着各种物理、化学和生物作用出现老化情况，所以在红外光谱(ATR-FTIR)谱图上也表现出醛、醇、酯、酸酐等碳氧双键特征吸收峰和脂肪醚的特征吸收峰，如图5所示。
微地膜回收率计算：
称取10-50mg分离提取的微地膜，加入到100-250g空白土样中，使用旋涡混合器混合均匀，按照本发明方法模拟提取土壤中微地膜后，称重，计算其回收率。回收率实验重复3-5次，最终得到平均回收率为84％-96％。
附图说明
图1为本发明农田土样和土壤中分离提取微塑料的图片；
图2为本发明分离提取微地膜的工艺流程；
图3为本发明使用地膜土样中提取的微地膜的SEM图片；
图4为本发明使用地膜土样中微地膜局部表面SEM图片；
图5为本发明土样中提取的微地膜红外光谱ATR-FTIR谱图，其中a为PE对照谱图、b为微地膜的ATR-FTIR谱图。
具体实施方式
实施例1
农田土样采集：
a、在新疆维吾尔自治区石河子市郊区使用地膜农田中采集耕作层土样5份，装在布袋备用；
土样处理：
b、剔除土壤中较大石块，大颗粒秸秆残留物，简单碾压分散，采用常规的四分法：将采集的土壤样品放在干净的非塑料台面上弄碎，混合均匀并铺成圆形，划分对角线，分成四份，保留对角的两份，其余两份弃去，如果保留的土样数量仍很多，可再用四分法处理，直至对角的两份达到所需数量为止，将步骤a中土壤混合均匀，自然风干，将土样先过10目筛去除大体积固体物质和大片破碎地膜，再过20目筛，收集筛上土样1kg备用；
流动淋洗预提取土壤中微地膜：
c、取步骤b中收集土样0.5kg，在40目筛上采用流动水相淋滤法，用自来水冲淋土样，去除泥土矿物质，直到淋滤水变清澈为止，收集筛上混合物包括微地膜、植物根茎和砂质物质；
比重法粗提微地膜：
d、将步骤c中所得混合物收集到250mL的锥形瓶中，加入150mL蒸馏水机械搅拌80转/min，5min，静置10min，让比重大的物质沉降，将上层漂浮物质和悬浮液，采用布什漏斗真空抽滤，该过程重复5次，收集粗提微地膜，在温度45℃下干燥6h，得到含有大量植物毛细根茎的粗提微地膜；
静电吸附法再分离微地膜：
e、将步骤d中干燥的粗提微地膜收集到培养皿中，先通过人工筛选方法(使用金属镊子挑选)粗略收集微地膜，再通过静电吸附方法(使用丝绸摩擦过的玻璃棒吸附微地膜)反复收集，减少微地膜中夹杂的微小植物根茎残留物，合并后备用；
浓硫酸碳化法纯化微地膜：
f、将步骤e中收集的微地膜混合物收集到100mL锥形瓶中，加入5mL浓硫酸，超声处理20min，碳化去除有机残留物为微小根、茎、土壤中藻类及微生物，在冰浴条件下，用蒸馏水充分冷却，稀释，真空抽滤，初步得到白色微地膜，再用蒸馏水清洗2次，在温度45℃下干燥6h，即得到分离提取土壤中残留微地膜图1所示。
分离提取土壤中的残留微地膜含量为8.5-400mg，平均粒径为300-800μm。
实施例2
农田土样采集：
a、在使用的地膜农田中采集耕作层土样5份，装在布袋备用；
土样处理：
b、剔除土壤中较大石块，大颗粒秸秆残留物，简单碾压分散，采用常规的四分法，将采集的土壤样品放在干净的非塑料台面上弄碎，混合均匀并铺成圆形，划分对角线，分成四份，保留对角的两份，其余两份弃去，如果保留的土样数量仍很多，可再用四分法处理，直至对角的两份达到所需数量为止，将步骤a中土壤混合均匀，自然风干，将土样先过10目筛去除大体积固体物质和大片破碎地膜，然后再过60目筛，收集筛上土样3kg备用；
流动相淋洗预提取土壤中微地膜：
c、取步骤b中收集土样1kg，在80目筛上采用流动水相淋滤法，冲淋土样，直到淋滤水变清澈为止，收集筛上混合物包括微地膜、植物根茎和砂质物质；
比重法粗提微地膜：
d、将步骤c中所得混合物收集到250mL的锥形瓶中加入200mL蒸馏水机械搅拌100转/min，8min，静置20min，将比重大的物质沉降，再将上层漂浮物质和悬浮液使用布什漏斗真空抽滤，该过程重复3次，温度55℃下干燥5h，收集得到粗提微地膜；
静电吸附法再分离微地膜：
e、将步骤d中干燥的粗提微地膜收集到培养皿中，先通过人工筛选方法粗略收集微地膜，再通过静电吸附方法反复收集，合并后备用；
浓硫酸碳化法纯化微地膜：
f、将步骤e中所收集的微地膜混合物收集到100mL锥形瓶中，加入10mL浓硫酸，超声处理40min，碳化去除有机残留物微小根、茎、土壤中藻类及微生物，在冰浴条件下，用蒸馏水充分冷却、稀释，真空抽滤，初步得到白色微地膜，再用蒸馏水清洗3次，在温度50℃下干燥，即得到分离提取土壤中残留微地膜图1所示。
实施例3
农田土样采集：
a、在使用的地膜农田中采集耕作层土样5份，装在布袋备用；
土样处理：
b、剔除土壤中较大石块，大颗粒秸秆残留物，简单碾压分散，采用常规的四分法，将步骤a中土壤混合均匀，自然风干，将土样先过10目筛去除大体积固体物质和大片破碎地膜，然后再过100目筛，收集筛上土样5kg备用；
流动相淋洗预提取土壤中微地膜：
c、取步骤b中收集土样3kg，在120目筛上采用流动水相淋滤法，冲淋土样，直到淋滤水变清澈为止，收集筛上混合物；
比重法粗提微地膜：
d、将步骤c中所得混合物收集到250mL的锥形瓶中加入200mL蒸馏水机械搅拌120转/min，10min，静置30min，将比重大的物质沉降，再将上层漂浮物质和悬浮液使用布什漏斗真空抽滤，该过程重复5次，温度65℃下干燥6h，收集得到粗提微地膜；
静电吸附法再分离微地膜：
e、将步骤d中干燥的粗提微地膜收集到培养皿中，先通过人工筛选方法粗略收集微地膜，再通过静电吸附方法反复收集，合并后备用；
浓硫酸碳化法纯化微地膜：
f、将步骤e中所收集的微地膜混合物收集到100mL锥形瓶中，加入20mL浓硫酸，超声处理60min，碳化去除有机残留物微小根、茎、土壤中藻类及微生物，在冰浴条件下，用蒸馏水充分冷却、稀释，真空抽滤，初步得到白色微地膜，再用蒸馏水清洗3次，在温度65℃下干燥，即得到分离提取土壤中残留微地膜图1所示。
实施例4
将实施例1中提取的残留微地膜进行形貌、结构识别：
采用扫描电子显微镜(SEM)，确定微地膜基本形貌，衰减全反射傅立叶红外光谱(ATR-FTIR)，确定微地膜化学结构特征：
从SEM图片来看，微地膜形貌主要以拉伸的和卷曲的纤维状和碎片状存在，表面存在着一系列圆孔，孔径大约为8μm-20μm左右，并且微地膜表面粗糙；
通过从使用地膜土壤中分离出的微地膜红外光谱(ATR-FTIR)谱图与对照聚乙烯(PE)地膜对比，使用地膜土样中提取的微地膜都存在聚乙烯(PE)特征吸收峰，其最主要特征吸收峰在2920cm-1、2850cm-1波数处，为饱和碳氢键的伸缩振动吸收峰；在1463cm-1左右为碳氢键的面内振动吸收峰；在729-719cm-1左右则为碳氢键的面外振动吸收峰。因此确定微地膜的主要化学成分是聚乙烯(PE)，如图5a所示。但是，由于聚乙烯(PE)地膜在农田土壤环境中都伴随着不同程度的老化，在红外光谱(ATR-FTIR)谱图上则分别表现为在3800-3600cm-1处存在羟基特征吸收峰，在1650-1800cm-1处存在酯、醛、酸酐等碳氧双键特征吸收峰，其中在1720cm-1左右为典型酮式羰基特征吸收峰；在1300-1000cm-1为的吸收峰归因于碳氧单键伸缩振动；其中1150-1060cm-1处可能为典型的强的脂肪醚特征吸收峰，而730-650cm-1处吸收峰则为微地膜分解后产生烯烃双取代顺式结构的特征吸收峰，如图5b所示。这些氧化基团特征峰的存在进一步说明暴露在土壤环境中的微地膜会通过物理、化学和微生物作用产生进一步的氧化、分解。
实施例5
微地膜回收率计算：
分别称取使用地膜农田土壤中分离提取的微地膜30mg，加入到200g土样中，混合均匀，按照本发明方法提取土壤中微地膜，称量后，计算其回收率。回收率实验重复3次，最终得到平均回收率为84％。

Claims (1)

1.一种土壤中残留微地膜的提取方法，是以土壤中微地膜为目标分离产物，通过依次采用流动淋洗提取法、比重差分离法、静电吸附分离法和浓硫酸碳化纯化法，简易的分离、提取土壤中残留微地膜，具体操作按下列步骤进行：
农田土样采集：
a、在使用的地膜农田中采集耕作层土样5份，装在布袋备用；
土样处理：
b、剔除土壤中较大石块，大颗粒秸秆残留物，简单碾压分散，采用常规的四分法，将步骤a中土壤混合均匀，自然风干，将土样先过10目筛去除大体积固体物质和大片破碎地膜，然后再过20-100目筛，收集筛上土样1-5 kg备用；
流动相淋洗预提取土壤中微地膜：
c、取步骤b中收集土样0.5-3 kg，在40-120目筛上采用流动水相淋滤法，冲淋土样，直到淋滤水变清澈为止，收集筛上混合物；
比重法粗提微地膜：
d、将步骤c中所得混合物收集到250 mL的锥形瓶中加入150-200 mL蒸馏水机械搅拌80-120转/min，5-10 min，静置10-30 min，将比重大的物质沉降，再将上层漂浮物质和悬浮液使用布什漏斗真空抽滤，该整个过程重复1-5次，温度45-65℃下干燥4-6 h，收集得到粗提微地膜；
静电吸附法再分离微地膜：
e、将步骤d中干燥的粗提微地膜收集到培养皿中，先通过人工筛选方法粗略收集微地膜，再通过静电吸附方法反复收集，合并后备用；
浓硫酸碳化法纯化微地膜：
f、将步骤e中所收集的微地膜混合物收集到100 mL锥形瓶中，加入5-20 mL浓硫酸，超声处理20-60 min，碳化去除有机残留物微小根、茎、土壤中藻类及微生物，在冰浴条件下，用蒸馏水充分冷却、稀释，真空抽滤，初步得到白色微地膜，再用蒸馏水清洗2-3次，在温度45-65℃下干燥，即得到分离提取土壤中残留微地膜。
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