CN106619151B - 具有防晒修复功效的光敏脂质体冻干粉及制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了具有防晒功效或防晒修复功效的光敏脂质体冻干粉，还公开了该冻干粉的制备方法，该冻干粉将化学防晒剂、修复剂和金纳米棒包载在热敏脂质体中，可达到光控持续释放包载物。本发明的冻干粉用于化妆品，可在防晒的同时快速修复皮肤，既解决了现有普通防晒产品防晒持续时间短的问题，还解决了现有化学防晒剂及修复剂稳定性差、对皮肤存在刺激性的问题，安全无毒。

Description

具有防晒修复功效的光敏脂质体冻干粉及制备和应用
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，涉及具有防晒修复功效的光敏脂质体冻干粉，还涉及该光敏脂质体冻干粉的制备方法和应用。
背景技术
阳光包括红外线、可见光和紫外线，近年来，随着臭氧层的破坏，到达地面的紫外线越来越强，皮肤长时间暴露在阳光下，容易受到紫外线的伤害。当皮肤受到紫外线过度暴晒后，会损伤表皮细胞，活化酪氨酸酶，加速色素合成，同时会破坏皮肤的保湿功能，使皮肤变得干燥，让真皮层中的弹力纤维受损，使细纹产生，在强烈照射下，还会使肌肤被晒伤、红肿发炎，加速肌肤老化，严重可以造成皮肤癌。随着生活质量的提高，人们尤其是女性在户外活动中越来越重视防晒。市场上的防晒产品多种多样，一般都只是直接添加了能阻隔或吸收紫外线的物理屏蔽剂和化学防晒剂。目前化妆品中用的比较多的是化学防晒剂，是通过吸收有害的紫外线而实现防晒。这类防晒产品会有一定程度的光反应性，容易刺激皮肤，引起使用者出现不适的感觉，而且防晒剂不稳定，容易发生分解，防晒作用持续时间短，需一天内多次涂抹防晒产品。
洋甘菊精油主要功效为保湿、祛除晒后红血丝，具有舒缓镇静皮肤，使皮肤收敛、柔软化、消炎的性能；芦荟精油可有效的清除氧自由基，抑制黑色素生成，能抑制酪氨酸酶活性，作用于黑色素代谢途径的各个阶段，控制、减少黑色素的生成，能淡化晒后皮肤的干涩、刺痛、过敏等问题。洋甘菊精油与芦荟精油可协同修复晒伤皮肤，但都需避光保存，存在稳定性差的特点。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉及制备方法，可达到光控持续释放包载物，既解决了现有普通防晒产品防晒持续时间短，一天内需涂抹多次的问题，还解决了现有化学防晒剂稳定性差、对皮肤存在刺激性的问题。
本发明的第二个目的是提供一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉及制备方法，在防晒的同时快速修复皮肤，既解决了现有普通防晒产品防晒持续时间短的问题，还解决了现有修复剂稳定性差、极易挥发的问题。
本发明的第三个目的是提供上述具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉的应用。
本发明所采用的第一个技术方案是，一种具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉，按照质量百分比包括以下组分：磷脂10％～30％，胆固醇5％～10％，吐温6％～14％，金纳米棒0.08％～0.20％，化学防晒剂9％～17％，冻干保护剂30％～60％，水≤4％，以上各组分的质量总和是100％。
优选地，金纳米棒长径比为3:1～4:1，最大共振吸收峰在700～900nm区域。
优选地，上述化学防晒剂为丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯及二乙基己基丁酰胺基三嗪酮中两种或几种的任意比例混合物；磷脂选自二棕榈酰磷脂酰胆碱、二棕榈酰磷脂酰甘油、二硬脂酰磷脂酰胆碱、二硬脂酰磷脂酰甘油、氢化大豆卵磷脂、二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺中的一种或几种；冻干保护剂选自海藻糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、甘氨酸或蔗糖中的一种或多种。
该具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉的制备方法包括以下步骤：
按照质量百分比称取原料，磷脂10％～30％，胆固醇5％～10％，吐温6％～14％，金纳米棒0.08％～0.20％，化学防晒剂9％～17％，冻干保护剂30％～60％，以上各原料质量百分比总和为100％。
将磷脂、胆固醇、吐温、化学防晒剂溶于无水乙醇，充分溶解后得到混合溶液；将该混合溶液旋转蒸发，直至乙醇去除干净且混合溶液在容器壁上形成一层薄膜；将冻干保护剂和金纳米棒加入到磷酸缓冲溶液中充分混合，然后将磷酸缓冲溶液加入薄膜中，使薄膜与磷酸缓释溶液充分混合，水化得到乳浊液，最后对乳浊液进行超声整粒，得到具有防晒功效的光敏脂质体混悬液。再将该脂质体混悬液过膜整粒，冻融，冷冻干燥，得到具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉。
优选地，超声功率为300W，超声时间为10～20min。
优选地，过膜整粒具体为依次过0.45μm和0.22μm滤膜进行整粒；冻融为2～5次，冻融参数为-80℃冷冻40min，10℃水浴解冻；冷冻干燥中预冻温度为-80℃，预冻时间8h以上，冷阱温度为-45～-50℃，真空度≤80mT，冻干时间为24～30h。
本发明所采用的第二个技术方案是，一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉，按照质量百分比包括以下组分：磷脂10％～30％，胆固醇5％～10％，吐温6％～14％，金纳米棒0.08％～0.20％，化学防晒剂7％～14％，洋甘菊精油0.6％～1％，芦荟精油0.6～1％，冻干保护剂30％～60％，水≤4％，以上各组分的质量总和是100％。
优选地，金纳米棒长径比为3:1～4:1，最大共振吸收峰在700～900nm区域。
优选地，上述化学防晒剂为丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯及二乙基己基丁酰胺基三嗪酮中两种或几种的任意比例混合物；磷脂选自二棕榈酰磷脂酰胆碱、二棕榈酰磷脂酰甘油、二硬脂酰磷脂酰胆碱、二硬脂酰磷脂酰甘油、氢化大豆卵磷脂、二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺中的一种或几种；冻干保护剂选自海藻糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、甘氨酸或蔗糖中的一种或多种。
该具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉的制备方法包括以下步骤：
按照质量百分比称取原料，磷脂10％～30％，胆固醇5％～10％，吐温6％～14％，金纳米棒0.08％～0.20％，化学防晒剂7％～14％，洋甘菊精油0.6％～1％，芦荟精油0.6～1％，冻干保护剂30％～60％，以上各原料质量百分比总和为100％。
将磷脂、胆固醇、吐温、化学防晒剂、洋甘菊精油、芦荟精油溶于无水乙醇，充分溶解后得到混合溶液；将该混合溶液旋转蒸发，直至乙醇去除干净且混合溶液在容器壁上形成一层薄膜；将冻干保护剂和金纳米棒加入到磷酸缓冲溶液中充分混合，然后将磷酸缓冲溶液加入薄膜中，使薄膜与磷酸缓释溶液充分混合，水化得到乳浊液，最后对乳浊液进行超声整粒，得到具有防晒和修复功效的光敏脂质体混悬液。再将该脂质体混悬液过膜整粒，冻融，冷冻干燥，得到具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉。
优选地，超声功率为300W，超声时间为10～20min。
优选地，过膜整粒具体为依次过0.45μm和0.22μm滤膜进行整粒；冻融为2～5次，冻融参数为-80℃冷冻40min，10℃水浴解冻；冷冻干燥中预冻温度为-80℃，预冻时间8h以上，冷阱温度为-45～-50℃，真空度≤80mT，冻干时间为24～30h。
本发明的第三个技术方案是，上述具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉，和具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉在防晒化妆品中的应用。
制备霜状、乳液状的防晒化妆品时，可将上述光敏脂质体冻干粉水化重建后加入化妆品中，常见添加量为2％～6％。
本发明为解决化学防晒剂因光敏与光毒效应对皮肤存在刺激性和其易分解防晒作用持续时间短，通过热敏脂质体包覆化学防晒剂，可提高防晒剂的稳定性，减少防晒剂对皮肤的刺激性，解决一天内需涂抹多次的问题。同时将修复剂(洋甘菊精油、芦荟精油)也包裹入热敏脂质体内，解决了修复剂稳定性差的问题，可在防晒的同时达到快速修复皮肤的目的。
同时将热敏脂质体内包裹具有近红外光热效应的金纳米材料，在外界近红外光照下，金纳米材料可高效地将近红外的光能转换为热能，产生的热量能使热敏脂质体的脂质膜从胶晶态变为液晶态，从而可以改变脂质体膜的通透性。外界的太阳光线中含有大量的近红外光线及紫外线，因此，外界太阳光照的变化能够引起热敏脂质体膜的通透性的改变，导致被包裹的化学防晒剂及修复剂的释放，形成一种新型的光敏脂质体。可见，当太阳光线较强时，即近红外光线及紫外线强，较强的近红外光可控制脂质体快速的释放防晒剂及修复剂，达到紫外线强防晒剂释放多而紫外线弱防晒剂释放少的效果，使防晒剂可持续光控的释放，解决了普通防晒产品防晒作用持续时间短，一天内涂抹多次的问题。
本发明在众多的金纳米材料制剂中选择金纳米棒，金纳米棒在红外区的等离子体表面的纵向吸收峰可实现人为调控，其对光有强的吸收，通过改变金纳米棒长径比可将最大共振吸收峰在600～900nm区域内调控。近红外线能够穿透进入内部组织深度达到10cm，克服了可见光、紫外线不能很好穿透组织的缺点，利用金纳米棒吸收近红外光，进一步把光能转化为热能，尤为适合作为光热转化的载体材料。同时它具有低毒性、低免疫原性、生物相容性好、表面可修饰性等优点。
本发明的有益效果是，(1)本发明将化学防晒剂包载在热敏脂质体中，解决其因光敏与光毒效应对皮肤存在刺激性和其易分解防晒作用持续时间短的问题；(2)本发明将修复剂(洋甘菊精油、芦荟精油)包载在热敏脂质体中，解决其稳定性差、易光解的问题；(3)本发明将具有近红外光热效应的金纳米棒包载在热敏脂质体中，在外界近红外光照下，金纳米棒可高效地将近红外的光能转换为热能，产生的热量能使热敏脂质体的脂质膜从胶晶态变为液晶态，从而可以改变脂质体膜的通透性来释放包载物，形成新型光敏脂质体。(4)本发明通过热敏脂质体同时包覆化学防晒剂、修复剂及金纳米棒，使防晒剂在光照下持续可控的释放，解决普通防晒产品防晒作用持续时间短，一天内涂抹多次的问题，同时可达到边防晒边快速修复皮肤的效果。
附图说明
图1为本发明一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉的制备方法流程图；
图2为本发明一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体在模拟光照下，释放包裹物过程的模拟图；
图3为本发明金纳米棒在近红外光区域的吸收光谱；
图4为本发明一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体的显微镜图；
图5为本发明一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体的粒径分布图；
图6为本发明一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体的差示扫描量热分析图；
图7为本发明具有防晒和修复功效的热敏脂质体和光敏脂质体在模拟光照下的体外释放图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于这些实施方式。
本发明的具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉，按照质量百分比包括以下组分：磷脂10％～30％，胆固醇5％～10％，吐温6％～14％，金纳米棒0.08％～0.20％，化学防晒剂9％～17％，冻干保护剂30％～60％，水≤4％，以上各组分的质量总和是100％。
该具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉的制备方法如下：
步骤1，获取长径比为3:1～4:1，最大共振吸收峰在700～900nm区域的金纳米棒。具体可采用种子生长法制备金纳米棒。
种子的制备：将1％氯金酸溶液与3％十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，摇晃后加入一定体积冰冻的硼氢化钠溶液，剧烈摇晃5min后，溶液颜色由金黄色变成棕黄色，种子溶液在25℃水浴环境下静置2h。生长溶液的制备：在50mL离心管中依次加入5％十六烷基三甲基溴化铵溶液、0.3％～0.5％氯金酸溶液、0.2％硝酸银溶液、3％盐酸及1％～3％抗坏血酸，摇晃3min。溶液颜色由金黄色变成无色透明。金纳米棒的制备；在生长溶液中加入种子溶液，摇晃3min后28℃水浴环境下静置8h，以得到充分生长的金纳米棒。将制得的金纳米棒混悬液，离心30min，离心力1×104g，弃上清液，将沉淀用双蒸水洗2～5次后，再次分散到水中，最终金纳米棒分散液的质量浓度为0.2％～0.5％。
步骤2，制备具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉；
将磷脂、胆固醇、吐温-80、化学防晒剂溶于无水乙醇，充分溶解后得到混合溶液，其中，磷脂、胆固醇、吐温、化学防晒剂的总质量与无水乙醇的质量比为1:2～1:5；将该混合溶液旋转蒸发，控制水浴温度30～40℃，旋转转速30～90rpm，真空度为0.01～0.03MPa，直至溶剂去除干净且混合溶液在圆底烧瓶壁上形成一层薄膜；将冻干保护剂和金纳米棒溶液加入到pH为7.4的磷酸缓冲溶液中充分混合，然后将磷酸缓冲溶液加入圆底烧瓶中，使薄膜与磷酸缓释溶液充分混合，水化40～60min，得到乳浊液，最后对乳浊液进行超声整粒，超声功率为300W，超声时间为10～20min，得到具有防晒功效的光敏脂质体混悬液。
将该脂质体混悬液依次过0.45μm和0.22μm滤膜进行整粒，然后反复冻融2～5次，冻融参数为-80℃冷冻40min，10℃水浴解冻。最后冷冻干燥，预冻温度为-80℃，预冻时间8h以上，冷阱温度为-45～-50℃，真空度≤80mT，冻干时间为24～30h，得到具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉。
优选地，上述化学防晒剂为丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯及二乙基己基丁酰胺基三嗪酮中两种或几种的任意比例混合物；磷脂选自二棕榈酰磷脂酰胆碱、二棕榈酰磷脂酰甘油、二硬脂酰磷脂酰胆碱、二硬脂酰磷脂酰甘油、氢化大豆卵磷脂、二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺中的一种或几种；冻干保护剂选自海藻糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、甘氨酸或蔗糖中的一种或多种。
优选地，步骤2中磷脂、胆固醇、吐温-80的总质量和化学防晒剂总的质量比为3:1。
同理，具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉的制备方法同上，洋甘菊精油、芦荟精油与磷脂、胆固醇、吐温-80、化学防晒剂一起溶于无水乙醇，然后经相同的步骤制成冻干粉。其中，步骤2中磷脂、胆固醇、吐温-80的总质量和化学防晒剂、洋甘菊精油、芦荟精油总的质量比为3:1。步骤2中洋甘菊精油和芦荟精油的质量比为1:1。
该冻干粉按照质量百分比包括：磷脂10％～30％，胆固醇5％～10％，吐温6％～14％，金纳米棒0.08％～0.20％，化学防晒剂7％～14％，洋甘菊精油0.6％～1％，芦荟精油0.6～1％，冻干保护剂30％～60％，水≤4％，以上各组分的质量总和是100％。
上述具有防晒、防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉水化重建后直接加入化妆品中，即可起到防晒和修复功效，能够广泛用于常见的乳液、霜膏、精华液、凝胶等多种剂型的化妆品。常用添加量为2％～6％。
实施例1
本实施例制备了一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉，参照图1，制备方法如下：
步骤1，制备金纳米棒；
步骤1-1，种子的制备：将0.1mL 1％氯金酸溶液与0.1mL 3％十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，摇晃后加入0.6mL 0.01M冰冻的硼氢化钠溶液，剧烈摇晃5min后，溶液颜色由金黄色变成棕黄色，种子溶液在25℃水浴环境下静置2h。
步骤1-2，生长溶液的制备：在50mL离心管中依次加入40mL 5％十六烷基三甲基溴化铵溶液、2mL 0.4％氯金酸溶液、0.55mL 0.2％硝酸银溶液、0.8mL 3％盐酸及0.32mL 2％抗坏血酸，摇晃3min。溶液颜色由金黄色变成无色透明。
步骤1-3，金纳米棒的制备；在生长溶液中加入0.1mL种子溶液，摇晃3min后28℃水浴环境下静置8h，以得到充分生长的金纳米棒。
步骤1-4，将制得的金纳米棒混悬液，离心30min，离心力1×104g，弃上清液，将沉淀用双蒸水洗4次后，再次分散到水中，最终金纳米棒分散液的质量浓度为0.3％。
步骤2，制备一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉；
步骤2-1，将2.6g二棕榈酰磷脂酰胆碱、2.6g二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺、1.5g胆固醇、3.7g吐温-80、1.1g丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、1.9g甲氧基肉桂酸乙基己酯、0.23g洋甘菊精油和0.23g芦荟精油溶于61mL无水乙醇，充分溶解后得到混合溶液；
步骤2-2，将该混合溶液旋转蒸发，控制水浴温度35℃，旋转转速60rpm，真空度为0.02MPa，直至溶剂去除干净且混合溶液在圆底烧瓶壁上形成一层薄膜；
步骤2-3，将13g海藻糖和10mL 0.3％金纳米棒溶液加入到pH为7.4的磷酸缓冲溶液中充分混合，加入圆底烧瓶中，使薄膜与磷酸缓释溶液充分混合；
步骤2-4，水化50min，得到乳浊液，对乳浊液进行超声整粒，超声功率为300W，超声时间为15min，得到一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体混悬液；
步骤2-5，将该光敏脂质体混悬液依次过0.45μm和0.22μm滤膜进行整粒，反复冻融4次，经冷冻干燥后得到一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉。其中冻融参数为-80℃冷冻40min，10℃水浴解冻；冷冻干燥中预冻温度为-80℃，预冻时间8h以上，冷阱温度为-45～-50℃，真空度≤80mT，冻干时间为26h。
本实施例制得的具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉，其组分按照质量百分比为：磷脂18.99％，胆固醇5.48％，吐温13.51％，金纳米棒0.11％，化学防晒剂10.94％，洋甘菊精油0.84％，芦荟精油0.84％，冻干保护剂47.46％，水1.83％。
对脂质体进行粒径分析，把脂质体冻干粉水化重建后测定其粒径，该具有防晒和修复功效的光敏脂质体的粒径分布为220±60nm，从得到的粒径图5可以得出大部分的光敏脂质体粒径为220nm，脂质体的粒径分布较均一。
实施例2
本实施例制备了一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉，参照图1，制备方法如下：
步骤1，制备金纳米棒，方法同实施例1，其中不同之处为生长溶液的制备中，氯金酸的浓度为0.5％，抗坏血酸的浓度为3％，最终金纳米棒分散液的质量浓度为0.5％。
步骤2，制备一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉；
步骤2-1，将3.9g二硬脂酰磷脂酰胆碱、3.9g二棕榈酰磷脂酰胆碱、2.6g胆固醇、2.5g吐温-80、1.5g甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.3g对甲氧基肉桂酸异戊酯、0.25g洋甘菊精油和0.25g芦荟精油溶于109mL无水乙醇，充分溶解后得到混合溶液；
步骤2-2，将该混合溶液旋转蒸发，控制水浴温度40℃，旋转转速90rpm，真空度为0.03MPa，直至溶剂去除干净且混合溶液在圆底烧瓶壁上形成一层薄膜；
步骤2-3，将4g海藻糖、4.5g甘露醇和10mL 0.5％金纳米棒溶液加入到pH为7.4的磷酸缓冲溶液中充分混合，加入圆底烧瓶中，使薄膜与磷酸缓释溶液充分混合；
步骤2-4，水化60min，得到乳浊液，对乳浊液进行超声整粒，超声功率为300W，超声时间为20min，得到一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体混悬液；
步骤2-5，将该光敏脂质体混悬液依次过0.45μm和0.22μm滤膜进行整粒，反复冻融5次，经冷冻干燥后得到具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉。其中冻融参数为-80℃冷冻40min，10℃水浴解冻；冷冻干燥中预冻温度为-80℃，预冻时间8h以上，冷阱温度为-45～-50℃，真空度≤80mT，冻干时间为30h。
本实施例制得的一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉，其组分按照质量百分比为：磷脂29.38％，胆固醇9.79％，吐温9.42％，金纳米棒0.19％，化学防晒剂14.31％，洋甘菊精油0.94％，芦荟精油0.94％，冻干保护剂32.02％，水3.01％。
实施例3
本实施例制备了一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉，参照图1，制备方法如下：
步骤1，制备金纳米棒，方法同实施例1，其中不同之处为生长溶液的制备中，氯金酸的浓度为0.3％，抗坏血酸的浓度为1％，最终金纳米棒分散液的质量浓度为0.2％。
步骤2，制备冻干粉；
步骤2-1，将2.8g二棕榈酰磷脂酰胆碱、1.4g胆固醇、1.4g吐温-80、0.8g甲氧基肉桂酸乙基己酯、0.8g二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、0.13g洋甘菊精油和0.13g芦荟精油溶于19mL无水乙醇，充分溶解后得到混合溶液；
步骤2-2，将该混合溶液旋转蒸发，控制水浴温度30℃，旋转转速30rpm，真空度为0.01MPa，直至溶剂去除干净且混合溶液在圆底烧瓶壁上形成一层薄膜；
步骤2-3，将4.1g海藻糖、4.1g甘露醇、4.1g山梨醇和10mL 0.2％金纳米棒溶液加入到pH为7.4的磷酸缓冲溶液中充分混合，加入圆底烧瓶中，使薄膜与磷酸缓释溶液充分混合；
步骤2-4，水化40min，得到乳浊液，对乳浊液进行超声整粒，超声功率为300W，超声时间为10min，得到一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体混悬液；
步骤2-5，将该光敏脂质体混悬液依次过0.45μm和0.22μm滤膜进行整粒，反复冻融2次，经冷冻干燥后得到具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉。其中冻融参数为-80℃冷冻40min，10℃水浴解冻；冷冻干燥中预冻温度为-80℃，预冻时间8h以上，冷阱温度为-45～-50℃，真空度≤80mT，冻干时间为24h。
本实施例制得的具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉，其组分按照质量百分比为：磷脂13.61％，胆固醇6.80％，吐温6.80％，金纳米棒0.10％，化学防晒剂7.77％，洋甘菊精油0.63％，芦荟精油0.63％，冻干保护剂59.77％，水3.89％。
实施例4
本实施例制备了一种具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉，制备方法如下：
步骤1，制备金纳米棒，方法同实施例1。
步骤2，制备冻干粉；
步骤2-1，将5.2g二棕榈酰磷脂酰胆碱、1.5g胆固醇、3.7g吐温-80、1.1g丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、2.37g甲氧基肉桂酸乙基己酯溶于53mL无水乙醇，充分溶解后得到混合溶液；
步骤2-2，将该混合溶液旋转蒸发，控制水浴温度30℃，旋转转速30rpm，真空度为0.01MPa，直至溶剂去除干净且混合溶液在圆底烧瓶壁上形成一层薄膜；
步骤2-3，将4.33g海藻糖、4.33g甘露醇、4.33g山梨醇和10mL 0.3％金纳米棒溶液加入到pH为7.4的磷酸缓冲溶液中充分混合，加入圆底烧瓶中，使薄膜与磷酸缓释溶液充分混合；
步骤2-4，水化40min，得到乳浊液，对乳浊液进行超声整粒，超声功率为300W，超声时间为10min，得到一种具有防晒功效的光敏脂质体混悬液；
步骤2-5，将该光敏脂质体混悬液依次过0.45μm和0.22μm滤膜进行整粒，反复冻融2次，经冷冻干燥后得到具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉。其中冻融参数为-80℃冷冻40min，10℃水浴解冻；冷冻干燥中预冻温度为-80℃，预冻时间8h以上，冷阱温度为-45～-50℃，真空度≤80mT，冻干时间为24h。
本实施例制得的一种具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉，其组分按照质量百分比为：磷脂18.98％，胆固醇5.47％，吐温13.50％，金纳米棒0.11％，化学防晒剂12.67％，冻干保护剂47.45％，水1.82％。
按照上述方法，在本发明范围内更改原料组分或调整工艺参数，均可制得具有防晒功效、或具有防晒修复功效的光敏脂质体冻干粉，且均能添加于化妆品中。
考察本发明制备的光敏脂质体在模拟外界光照条件下，防晒及修复皮肤的效果。以实施例1的具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉为例，进行以下方面的检测：
1.金纳米棒的光学特性
对金纳米棒进行紫外光谱扫描，其光谱扫描结果见图3，结果表明金纳米棒在近红外光区域700nm～900nm处均有近红外光吸收，而800nm处为最大的吸收波长。
2.具有防晒和修复功效光敏脂质体的理化性质表征
采用生物倒置显微镜对光敏脂质体的表面形态进行观察，其显微镜观察结果见图4，从图4可以看出光敏脂质体表面光滑，呈规则的球形。
采用马尔文激光粒度仪测定光敏脂质体的粒径大小及分布，其测定结果见图5，从图中可知光敏脂质体的粒径分布为220±60nm，大部分的脂质体粒径为220nm，脂质体的粒径分布较均一。
对载药的光敏脂质体进行差示扫描量热分析，得到其相转变温度，其分析结果见图6，图中表明该具有防晒和修复功效的光敏脂质体的相变温度为45.7℃。
3.体外释放试验
将包载化学防晒剂、修复剂的热敏脂质体(对照组1#)和包载化学防晒剂、修复剂、金纳米棒的光敏脂质体(实验组2#)进行体外释放测试，包载化学防晒剂、修复剂、金纳米棒的光敏脂质体的体外释放机制如图2所示。对照组1#和实验组2#的脂质体在系列时间点取样测定化学防晒剂的释放量。对照组1#的脂质体在2h和5h分别采用日光模拟器照射15min，相同时间点取样测定。实验组2#的脂质体同样在2h和5h分别采用日光模拟器照射15min，相同时间点取样测定。实验结果见图7，从图7中可以看出，在2h和5h时采用日光模拟器分别对对照组1#和实验组2#照射15min后，对照组1#脂质体中化学防晒剂的释放速率没有明显的变化，而实验组2#脂质体中化学防晒剂的释放速率明显提高，表明本发明具有防晒和修复功效的光敏脂质体可以通过光可控持续的释放化学防晒剂。
本发明还对具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉进行了功效评价，以添加了实施例2制备含有具有防晒和修复功效光敏脂质体冻干粉的防晒霜为实验组(产品区)，含有未经包覆的化学防晒剂、修复剂的防晒霜为对照组(对照区)进行以下功效评价(实验组和对照组中各化学防晒剂、修复剂的添加量相同)。
受试对象：50位无皮肤敏感史的年龄在25～40岁的女性，测试期间志愿者随机一侧半脸使用实验组产品，另外一侧为对照组；
使用方法：每天早上使用一次。连续使用4周。
测试时间：从第1天开始，每天肉眼观察并记录皮肤状态，每隔一周进行一次皮肤测试，测试过程由皮肤科医生全程监控。
测试指标：皮肤水分含量测试(Corneometer)、皮肤颜色测试(Chromameter)、肉眼观察皮肤状态(是否泛红、变黑、干涩脱皮)。
皮肤含水量测试采用德国CK公司CM825型水分测试仪接触式连续测量方式进行。皮肤颜色采用德国CK公司MEXAMETER MX18红黑色素测定仪进行测定。产品使用前、产品使用4周后，对两侧脸颊区域进行皮肤水分测试，结果见表1。
表1产品使用前、产品使用4周后皮肤水分统计结果
由表1可见，与初始值相比，使用产品4周后，产品区水分含量显著增加了6.98，对照区未呈现显著变化。
区域之间比较，产品使用4周后，产品区水分含量显著性优于对照区。结果表明，在连续使用含有具有防晒和修复功效的光敏脂质体的防晒霜后，皮肤的含水量显著性增高，被包载后的具有保湿功效的洋甘菊精油及芦荟精油得到了保护；而对照组中未经包覆的洋甘菊精油及芦荟精油极易挥发、光解，不能对皮肤起到保湿、舒缓作用。
产品使用前、产品使用4周后，对两侧脸颊区域进行皮肤颜色测试，结果见表2。
表2产品使用前、产品使用4周后皮肤颜色统计结果
由表2可见，与初始值相比，使用产品4周后，产品区L*值显著增加了3.36，ITA°值显著增加了2.87；对照区L*值显著减小了2.05，ITA°值显著减小了2.55。
区域之间比较，产品使用4周后，产品区L*值和ITA°值均有显著性增加，结果表明，在连续每天仅涂抹一次含有具有防晒和修复功效的光敏脂质体的防晒霜后，皮肤的L*值和ITA°值显著增高，说明被包载的化学防晒剂、洋甘菊精油及芦荟精油的稳定性提高、可控持续的释放，达到了持续防晒及修复皮肤的效果，解决了普通防晒产品一天需涂抹多次的问题；而对照区的L*值和ITA°值均有减小，表明在连续每天仅涂抹一次含有未经包覆的化学防晒剂、洋甘菊精油及芦荟精油的防晒霜后，皮肤的亮度及白度减小，肤色变黑，说明未经包覆的化学防晒剂易分解，不能持续的吸收紫外线，洋甘菊精油及芦荟精油极易挥发、光解，一天内仅涂抹一次不能起到预防皮肤晒伤晒黑的作用。
在每天使用产品组与对照组后，记录皮肤状态，对是否泛红、变黑、干涩脱皮这几项进行评定，并同时注意是否有刺激症状。对分别使用产品组及对照组后皮肤状态出现泛红、变黑、干涩脱皮及刺激性的受试者做统计，记录见表3。
表3产品组与对照组使用后皮肤状态及刺激性统计结果
由表3可见，使用产品组后皮肤的泛红、变黑及干涩脱皮现象极少，而使用对照组后，皮肤极易出现这些现象，而且产品组对皮肤无刺激性。
这说明产品组中脂质体将修复剂(洋甘菊精油、芦荟精油)包裹起来后持续的释放，减少了修复剂的光解、挥发，提高了修复剂的使用效率，使皮肤在晒伤的同时及时修复，避免皮肤出现泛红、变黑及干涩脱皮的现象。同时脂质体将具有刺激性的化学防晒剂包覆起来，使产品无刺激性；而对照组中的化学防晒剂未经包覆，对皮肤具有一定的刺激性，未经包覆的修复剂极易挥发、光解，当皮肤出现晒伤时，不能及时有效的修复皮肤，使皮肤出现泛红及干涩脱皮的现象。

Claims (8)

1.一种具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉，其特征在于，按照质量百分比包括以下组分：磷脂10％～30％，胆固醇5％～10％，吐温6％～14％，金纳米棒0.08％～0.20％，化学防晒剂9％～17％，冻干保护剂30％～60％，水≤4％，以上各组分的质量总和是100％；
所述金纳米棒长径比为3:1～4:1，最大共振吸收峰在700～900nm区域；所述化学防晒剂为丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯及二乙基己基丁酰胺基三嗪酮中两种或几种的任意比例混合物；所述磷脂选自二棕榈酰磷脂酰胆碱、二棕榈酰磷脂酰甘油、二硬脂酰磷脂酰胆碱、二硬脂酰磷脂酰甘油、氢化大豆卵磷脂、二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺中的一种或几种；所述冻干保护剂选自海藻糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、甘氨酸或蔗糖中的一种或多种。
2.一种如权利要求1所述的具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照质量百分比称取原料，磷脂10％～30％，胆固醇5％～10％，吐温6％～14％，金纳米棒0.08％～0.20％，化学防晒剂9％～17％，冻干保护剂30％～60％，以上各原料质量百分比总和为100％；
将磷脂、胆固醇、吐温、化学防晒剂溶于无水乙醇，充分溶解后得到混合溶液；将该混合溶液旋转蒸发，直至乙醇去除干净且混合溶液在容器壁上形成一层薄膜；将冻干保护剂和金纳米棒加入到磷酸缓冲溶液中充分混合，然后将磷酸缓冲溶液加入薄膜中，使薄膜与磷酸缓释溶液充分混合，水化得到乳浊液，最后对乳浊液进行超声整粒，得到具有防晒功效的光敏脂质体混悬液，再将该脂质体混悬液过膜整粒，冻融，冷冻干燥，得到具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉。
3.根据权利要求2所述的具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉的制备方法，其特征在于，所述超声整粒的超声功率为300W，超声时间为10～20min；所述过膜整粒具体为依次过0.45μm和0.22μm滤膜进行整粒；所述冻融参数为-80℃冷冻40min，10℃水浴解冻；所述冷冻干燥中预冻温度为-80℃，预冻时间8h以上，冷阱温度为-45～-50℃，真空度≤80mT，冻干时间为24～30h。
4.一种具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉，其特征在于，按照质量百分比包括以下组分：磷脂10％～30％，胆固醇5％～10％，吐温6％～14％，金纳米棒0.08％～0.20％，化学防晒剂7％～14％，洋甘菊精油0.6％～1％，芦荟精油0.6～1％，冻干保护剂30％～60％，水≤4％，以上各组分的质量总和是100％；
所述金纳米棒长径比为3:1～4:1，最大共振吸收峰在700～900nm区域；所述化学防晒剂为丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯及二乙基己基丁酰胺基三嗪酮中两种或几种的任意比例混合物；所述磷脂选自二棕榈酰磷脂酰胆碱、二棕榈酰磷脂酰甘油、二硬脂酰磷脂酰胆碱、二硬脂酰磷脂酰甘油、氢化大豆卵磷脂、二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺中的一种或几种；所述冻干保护剂选自海藻糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、甘氨酸或蔗糖中的一种或多种。
5.一种如权利要求4所述具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照质量百分比称取原料，磷脂10％～30％，胆固醇5％～10％，吐温6％～14％，金纳米棒0.08％～0.20％，化学防晒剂7％～14％，洋甘菊精油0.6％～1％，芦荟精油0.6～1％，冻干保护剂30％～60％，以上各原料质量百分比总和为100％；
将磷脂、胆固醇、吐温、化学防晒剂、洋甘菊精油、芦荟精油溶于无水乙醇，充分溶解后得到混合溶液；将该混合溶液旋转蒸发，直至乙醇去除干净且混合溶液在容器壁上形成一层薄膜；将冻干保护剂和金纳米棒加入到磷酸缓冲溶液中充分混合，然后将磷酸缓冲溶液加入薄膜中，使薄膜与磷酸缓释溶液充分混合，水化得到乳浊液，最后对乳浊液进行超声整粒，得到具有防晒和修复功效的光敏脂质体混悬液，再将该脂质体混悬液过膜整粒，冻融，冷冻干燥，得到具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉。
6.根据权利要求5所述的具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉的制备方法，其特征在于，所述超声整粒的超声功率为300W，超声时间为10～20min；所述过膜整粒具体为依次过0.45μm和0.22μm滤膜进行整粒；所述冻融参数为-80℃冷冻40min，10℃水浴解冻；所述冷冻干燥中预冻温度为-80℃，预冻时间8h以上，冷阱温度为-45～-50℃，真空度≤80mT，冻干时间为24～30h。
7.如权利要求1所述的具有防晒功效的光敏脂质体冻干粉在防晒化妆品中的应用，其特征在于，将所述冻干粉水化重建后直接加入化妆品。
8.如权利要求4所述的具有防晒和修复功效的光敏脂质体冻干粉在防晒化妆品中的应用，其特征在于，将所述冻干粉水化重建后直接加入化妆品。
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