CN106616902A - 一种α‑环糊精‑丙酸包合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种α‑环糊精‑丙酸包合物的制备方法。包合物含有α‑环糊精和丙酸，两者的包结比为1:2。制备步骤：（1）按摩尔比nα‑环糊精:n丙酸=1:2.2投料，将其分别溶解于去离子水和无水乙醇中；（2）将α‑环糊精水溶液、丙酸乙醇溶液混合加热，一定温度下超声一定时长使之反应完全；（3）将反应溶液置于阴凉处，自然状态下挥发溶剂，即得α‑环糊精‑丙酸包合物晶体。环糊精作为一类典型的主体分子，它具有特殊的性质，“外墙亲水、内腔疏水”，这个重要因素决定环糊精可以包结多种客体物质，进而可以改变有机分子的相关理化性质。丙酸（初油酸）是世界上公认的最经济实惠、安全有效的食用性抑菌剂，但其应用尚存在气味难闻、易挥发等问题，从而大大影响了其应用效果。本发明中将丙酸包入α‑环糊精内腔，通过形成稳定的α‑环糊精‑丙酸包合物，掩盖了丙酸的刺激性气味，提高了稳定性，一举解决单一抑菌剂丙酸存在的上述缺点，扩展了这类抑菌剂在食品工业中的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂合成技术领域，具体涉及一种α-环糊精-丙酸包合物，本发明还公开了一种α-环糊精-丙酸包合物的制备方法。
背景技术
丙酸（初油酸）可以有效抑制霉菌、嗜氧芽孢杆菌、革兰氏阴性杆菌且对人畜基本无害，是世界上公认的最经济实惠、安全有效的食用性抑菌剂，因而被广泛运用在谷物、饲料和食品的抑菌保鲜中。但是，丙酸分子是含有羧基的短链饱和脂肪酸，具有易挥发、化学性质不稳定等特点，此外，加上羧基特有的刺激性气味，这些自身缺陷限制了更广泛的应用。
环糊精具有内腔疏水外表亲水的特殊性质，可作为主体分子与客体分子相互作用，形成包合物，进而提高客体分子稳定性、生物利用率。α-环糊精是非还原型环状低聚糖，碱性条件下相对较为稳定，但无机酸可使其水解成葡萄糖和各种长链的低聚糖。因此，α-环糊精既可以像淀粉一样可贮存多年不会变质，具有良好的稳定性；一旦摄入体内，也可以受胃酸和肠道细菌作用水解成葡萄糖，在人体内快速代谢消化。以上特性使环糊精能够充分地保证其食用安全性，对人体无任何毒害作用，在食品工业上得以广泛用作各类添加剂、功能助剂等。
鉴于α-环糊精具有外部亲水、内部却疏水的特殊分子结构，且无毒、无味、在人体内易水解为葡萄糖分子的特点，本发明利用α-环糊精包合技术来修饰丙酸，形成稳定的α-环糊精-丙酸包合物，有望解决丙酸作为食品添加剂存在的一些突出问题。该包合物将具有稳定性高，可长期稳定贮存和使用的特点。因此，本发明制备的α-环糊精-丙酸包合物，不仅保留了客体分子丙酸的固有优点，改善其缺陷，而且还赋予了主体分子α-环糊精的识别包结等功能，更好地发挥丙酸的抑菌、保鲜等性能，为拓展食品添加领域提供了新科学的途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对丙酸刺激性气味浓烈、易挥发等特性，提供一种丙酸包合物，使其稳定性得以提高，刺激性气味得以掩盖。
本发明提供一种α-环糊精-丙酸包合物，包含有α-环糊精-丙酸，其中包结比为1:2。
本发明提供一种上述的α-环糊精-丙酸包合物的制备方法，包括以下步骤。
（1）按照投料摩尔比nα-环糊精: n丙酸=1:2.2，将其分别溶解在将其分别溶解在无水乙醇和去离子水中。
（2）本发明所采用的反应温度条件是，一种α-环糊精-丙酸包合物，按照反应温度条件为60 oC。
（3）本发明所采用的反应时间条件是，一种α-环糊精-丙酸包合物，按照反应时间条件为70 min。
（4）本发明对包结比采用的判断方法是，一种基于紫外可见光谱法的α-环糊精-丙酸包合物的包结比判据。首先采用紫外可见光谱法绘制丙酸标准浓度曲线，准确称取一定质量包合物，在特定波长处测量吸光度值，代入标准浓度曲线方程，得包合物中丙酸的含量（n丙酸），同时计算出α-环糊精的含量（nα-环糊精），则包结比=n丙酸/nα-环糊精。
本方法发明制备α-环糊精-丙酸包合物，该包合物具有明显遮掩刺激性气味，提高稳定性，使得丙酸生物相容性增强，提高了丙酸的生物利用率。
附图说明
本发明的附图说明如下。
图1为α-环糊精红外光谱图。
图2为丙酸红外光谱图。
图3为α-环糊精与丙酸物理混合物和α-环糊精-丙酸包合物红外谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1 α-环糊精-丙酸包合物的制备
在40 mL去离子水中溶解0.9728 g（0.001 mol）α-环糊精，另在2.0 mL无水乙醇中溶解0.1628 g（0.0022 mol）丙酸，60 oC超声条件下将此丙酸乙醇溶液缓慢滴加到α-环糊精水溶液中，继续超声70 min，待反应完成后，将反应溶液移至阴凉处，自然挥发96 h后，析出晶体。抽滤，用少量去离子水和无水乙醇清洗数次，在60 oC下真空干燥3 h，得白色粉末状包合物。
实施例2 α-环糊精-丙酸包合物的包结比计算
称量一定质量实施1中制备的α-环糊精-丙酸包合物，采用紫外可见光谱法作为包结比计算的判据。具体操作如下，准确称量0.5000 g包合物，溶解于10 mL无水乙醇中，在特定波长处测量吸光度值，根据标准浓度曲线计算，得到包合物中丙酸含量为0.0659 g，进而得到包合物中α-环糊精含量为0.4341 g，则包结比n丙酸/nα-环糊精=2:1。
从红外光谱图可知，首先，α-环糊精-丙酸包合物的图谱（图3b）与α-环糊精图谱（图1）或丙酸图谱（图2）相比，吸收峰有所增加的同时，位置也发生了移动；其次，其与α-环糊精与丙酸物理混合物的图谱（图3a）明显不同，说明采用本发明所述方法，利用原料α-环糊精和丙酸，不是发生二者的简单物理混合，而是可以方便地将丙酸包进环糊精空腔，形成稳定的α-环糊精-丙酸包合物。
Claims (5)
1.一种α-环糊精-丙酸包合物，其特征在于，含有α-环糊精和丙酸，α-环糊精与丙酸的包结比为1:2。
2.如权利要求1所述的α-环糊精-丙酸包合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照摩尔比nα-环糊精: n丙酸=1:2.2投料，将其分别溶解在将其分别溶解在去离子水和无水乙醇；
混合步骤（1）得到的两种溶液，进行包合实验，包合过程采用加热超声法；
将步骤（2）得到的混合溶液，采用溶剂挥发法得到包合物晶体，即自然状态下，将混合溶液静置一段时间后，溶液中有α-环糊精-丙酸包合物晶体析出。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所采用的有机溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的制备方法，特征在于，步骤（2）中的超声法，包合反应时间为70min，反应温度为60 oC。
5.根据权利要求2所述的制备方法，特征在于，步骤（3）中的采用的溶剂挥发法，是指将反应后的溶液，移至阴凉处，自然挥发96 h后，析出晶体。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 方亮主编: "《药剂学（第3版）》", 31 March 2016, 中国医药科技出版社 * |
| 李学红: "环糊精在抗菌食品包装中的基础应用研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
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