CN106601373B - 一种Ag包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法。以介孔SiO2粉体为载体，银盐为前驱体，加入油酸形成均匀的油酸盐包裹体，然后在保护气氛中于500℃~600℃热分解得到Ni/SiO2导电粉体。本发明得到的Ag颗粒小于20nm，在介孔SiO2载体上分散均匀，具有良好的导电性能。本发明制备过程无需还原剂，绿色环保，原料方便易得，操作简便，达到工业化的要求。

Description

一种Ag包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Ag包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法，属于能源工业的材料制备技术领域。
背景技术
金，银，铜, 铝是常见的导电金属，其中金和银的化学性质稳定，导电能力良好，但由于金银的价格太过昂贵，在使用范围上受到限制。将银包裹到无机粉体上制成复合材料，可大幅减少银的用量。另外，介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点。硅基介孔材料具有孔径分布狭窄，孔道结构规则，高比表面积等优点，易于进行改性研究，并且生产技术成熟。因此，以商用介孔二氧化硅为载体，在其表面上包覆银，可望获得高性价比的纳米导电粉体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ag包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法，本发明以介孔SiO2粉体为载体，银盐为前驱体，加入油酸形成均匀的油酸盐包裹体，然后在保护气氛中于500℃~600℃热分解得到Ni/SiO2导电粉体。本发明得到的Ag颗粒小于20nm，在介孔SiO2载体上分散均匀，具有良好的导电性能。本发明制备过程无需还原剂，绿色环保，原料方便易得，操作简便，达到工业化的要求。
本发明方法具体包括以下步骤：
(1)将介孔SiO2粉体在溶剂中超声0.5~1h，得到均匀溶液；
(2)将银盐（硝酸银、卤化银中的一种或者几种）溶解于溶剂中，加入SiO2溶液并超声混合均匀，然后搅拌1h~4h，得到溶液A；
(3)将一定量的油酸类物质（油酸钾、油酸、油酸钙和油酸钠中的一种或者几种）与溶剂超声溶解，得到溶液B，油酸类物质与银盐的摩尔比为1:1~10:1。
(4)将溶液B加入到溶液A当中，然后搅拌1h~4h后，加入与银盐摩尔比为1:1~50:1的去离子水，得到溶液C。
(5)将溶液C搅拌0h~2h后，抽滤并用去离子水洗涤数遍后，放入干燥箱内干燥1~12h，得到固体D。
(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内，转移到管式炉内，通入保护气体（氩气、氢气、氮气的一种或者几种），然后以2℃/min的升温速率升温到500℃~600℃，保温0.5h~2h，冷却后得到产物Ag/SiO2。
本发明中，步骤（1）中所述的介孔SiO2粉体为商用介孔SiO2。
本发明中溶剂为水、无水乙醇、乙二醇、氨水的一种或几种。
步骤（2）中SiO2与银盐的摩尔比为10:1~50:1。
本发明的显著优点如下：
本发明中通过商用介孔二氧化硅为载体，可通过其丰富介孔限制银颗粒的生长，获得均匀分散的纳米级银颗粒；其次，通过将纳米银包裹到介孔二氧化硅上，可大幅减少银的用量。另外，本发明制备过程无需还原剂，绿色环保，原料方便易得，操作简便，达到产业化的要求。
附图说明
图1是实施例1制备的Ag/SiO2导电粉体的XRD图；
图2是实施例1制备的Ag/SiO2导电粉体的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明。
实施例1
(1)将介孔SiO2粉体在水中超声0.5h，得到均匀溶液；
(2)将硝酸银溶解于水中并加入SiO2溶液中超声混合均匀，然后搅拌2h，得到溶液A.
(3)将油酸与乙二醇超声溶解，得到溶液B，油酸与硝酸银的摩尔比为1:1。
(4)将溶液B加入到溶液A当中，然后搅拌1h后，加入与硝酸银摩尔比为1:1的去离子水，得到溶液C。
(5)将溶液C搅拌2h后，抽滤并用去离子水洗涤数遍后，放入干燥箱内干燥2h，得到固体D。
(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内，转移到管式炉内，通入氩气，然后以2℃/min的升温速率升到500℃，保温2h，冷却至室温后，得到目标产物。
步骤（2）中SiO2与银盐的摩尔比为10:1。
图1是制备的Ag/SiO2导电粉体的XRD图。图2是制备的Ag/SiO2导电粉体的SEM图。由图可知，生成产物为均匀分散的纳米级金属银，粒径小于10nm。
实施例2
(1)将介孔SiO2粉体在水中超声1h，得到均匀溶液；
(2)将硝酸银溶解于水中并加入SiO2溶液中超声混合均匀，然后搅拌4h，得到溶液A.
(3)将油酸钾与乙醇混合超声溶解，得到溶液B，油酸钾与硝酸银的摩尔比为10:1。
(4)将溶液B加入到溶液A当中，然后搅拌4h后，加入与硝酸银摩尔比为50:1的去离子水，得到溶液C。
(5)将溶液C搅拌1h后，抽滤并用去离子水洗涤数遍后，放入干燥箱内干燥12h，得到固体D。
(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内，转移到管式炉内，通入氮气，然后以2℃/min的升温速率升到600℃，保温2h，冷却至室温后，得到目标产物。
步骤（2）中SiO2与银盐的摩尔比为50:1。
实施例3
(1)将介孔SiO2粉体在氨水中超声0.8h，得到均匀溶液；
(2)将硝酸银溶解于水中并加入SiO2溶液中超声混合均匀，然后搅拌2h，得到溶液A.
(3)将油酸类物质与乙醇混合超声溶解，得到溶液B，油酸类物质与硝酸银的摩尔比为5:1，油酸类物质为油酸钾与油酸按摩尔比1:1混合。
(4)将溶液B加入到溶液A当中，然后搅拌2h后，加入与硝酸银摩尔比为25:1的去离子水，得到溶液C。
(5)将溶液C搅拌0.5h后，抽滤并用去离子水洗涤数遍后，放入干燥箱内干燥6h，得到固体D。
(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内，转移到管式炉内，通入氮气，然后以2℃/min的升温速率升到550℃，保温0.5h，冷却至室温后，得到目标产物。
步骤（2）中SiO2与银盐的摩尔比为25:1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种Ag包裹介孔SiO2的导电粉体的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：
(1)将介孔SiO2粉体在溶剂中超声0.5~1h，得到均匀溶液；
(2)将银盐溶解于溶剂中，加入SiO2溶液并超声混合均匀，然后搅拌1h~4h，得到溶液A；
(3)将一定量的油酸类物质与溶剂超声溶解，得到溶液B；
(4)将溶液B加入到溶液A当中，然后搅拌1h~4h后，加入与银盐摩尔比为1:1~50:1的去离子水，得到溶液C；
(5)将溶液C搅拌0h~2h后，抽滤并用去离子水洗涤数遍后，放入干燥箱内干燥1~12h，得到固体D；
(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内，转移到管式炉内，通入保护气体，然后以2℃/min的升温速率升温到500℃~600℃，保温0.5h~2h，冷却后得到产物Ag/SiO2。
2.根据权利要求1所述的一种Ag包裹介孔SiO2的导电粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）和（3）中所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、氨水中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种Ag包裹介孔SiO2的导电粉体的制备方法，其特征在于：所述的银盐为硝酸银、卤化银的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种Ag包裹介孔SiO2的导电粉体的制备方法，其特征在于：所述的油酸类物质为油酸钾、油酸、油酸钙和油酸钠中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的一种Ag包裹介孔SiO2的导电粉体的制备方法，其特征在于：所述的保护气体为氩气、氢气、氮气的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的一种Ag包裹介孔SiO2的导电粉体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中油酸类物质与银盐的摩尔比为1:1~10:1。
7.根据权利要求1所述的一种Ag包裹介孔SiO2的导电粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中SiO2与银盐的摩尔比为10:1~50:1。
8.根据权利要求1所述的一种Ag包裹介孔SiO2的导电粉体的制备方法，其特征在于：所述产物Ag/SiO2中银颗粒的粒径小于10nm。
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