CN106596640B - 基于热刺激电流的固体介质的陷阱深度与密度检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于热刺激电流的固体介质的陷阱深度与密度检测方法，其特征在于，通过对固体介质薄膜进行热电刺激并检测其热刺激电流曲线，使用数值积分方法分析其中不同深度陷阱电荷释放造成的电流分量，并得到特征函数构成的二维矩阵，再使用基于非负线性最小二乘算法将测得的热刺激电流曲线作为输入，最终得到固体介质薄膜不同深度的陷阱的密度分布。本方法计算过程中不需对陷阱能级分布做假设，对整条曲线自动进行分析，排除了人为误差的可能性；另外，本方法能有效的避免错误数据的影响，例如负的电流数据，因此该方法更符合实际情况，具有更好的容错性。

Description

基于热刺激电流的固体介质的陷阱深度与密度检测方法
技术领域
本发明涉及的是一种介质物理测量领域的技术，具体是一种基于热刺激电流的固体介质的陷阱深度与密度检测方法。
背景技术
热刺激理论及其研究方法是在介质物理与半导体物理的基础上发展起来的，由于可以简单有效的测量电介质材料的微观参数，逐渐引起了人们广泛的重视，现已成为一种研究绝缘、半导体等材料的有效手段。引起热刺激电流的电荷与介质材料本身电特性有密不可分的联系。电介质中自由电子很少，其导电率很小。但在生产、加工制备过程中，电介质中不可避免的存在着一定数量的陷阱。在一定的电场作用下，电极中的电子通过场致发射和场助热发射注入到介质导带中。当注入的电子被介质中的陷阱俘获后就形成了空间电荷。这些空间电荷所形成的电场可使试样内的电场发生畸变，故空间电荷对介质的电导和绝缘破坏都影响很大。而空间电荷与介质材料内部陷阱的深度和密度有密切的关系，热刺激电流是评估电介质内部陷阱深度和密度的有效方法。
对热刺激电流曲线进行分析，可以获得介质内部陷阱的深度以及对应的密度，是从微观角度认识介质性能的重要手段。然而介质中的陷阱并非单一能级，而是有各种可能的分布形式。由热刺激动力学过程可以知道陷阱电荷由于热能刺激引起的电流实际上是由若干多峰重叠的复合曲线，从复合曲线中获得所包含的离散的陷阱深度及其密度是热刺激研究的重点和难点。
许多研究者对热刺激电流曲线进行深入研究，并提出了许多计算分析方法，常见的有：半峰宽法、全曲线法和初始上升法。而这些评估方法或多或少有一定局限性和造成人为误差的可能性。例如：半峰宽法假定热刺激曲线是一个单一的弛豫过程，还做了一些近似处理，理论曲线和实测曲线的吻合性并不理想。分析时需根据吻合度不断调整参数，使理论曲线和实测曲线尽量吻合，从而得到最合理的陷阱参数，这样也引入了人工误差的可能性。全曲线法要求测量的热刺激电流衰减到零，而实际测量时由于介质本身的耐温限制，电流并没有衰减到零，因此只能靠估计，从而引入误差。起始上升法使用信号的初始上升部分，而这部分信号较小，容易受到干扰，给计算结果带来误差。
发明内容
本发明针对现有技术无法客观体现出介质的真实的陷阱分布形式、检测过程中部分关键需要人为设置且测量所需时间较长等缺陷，提出一种基于热刺激电流的固体介质的陷阱深度与密度检测方法，不需对陷阱能级分布做假设，对整条曲线自动进行分析，排除了人为误差的可能性；另外，本方法能有效的避免错误数据的影响，例如负的电流数据，这样避免得出的陷阱密度为负，因为电介质的内部陷阱密度实际情况不可能为负，该方法更符合实际情况，具有更好的容错性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种基于热刺激电流的固体介质的陷阱深度与密度检测方法，通过对固体介质薄膜进行热电刺激并检测其热刺激电流曲线，使用数值积分方法分析其中不同深度陷阱电荷释放造成的电流分量，并得到特征函数构成的二维矩阵，再使用基于非负线性最小二乘算法将测得的热刺激电流曲线作为输入，最终得到固体介质薄膜不同深度的陷阱的密度分布，进而可以判断试样的老化状态。
所述的热电刺激是指：对固体介质薄膜试样施加极化电压，加热至100℃以上并极化30分钟，然后快速冷却到零下100℃以下，以固定的线性升温速率加热试样，记录测量得到的热刺激电流曲线。
所述的热刺激电流曲线，即根据电介质物理、热刺激等理论，热刺激电流实验测量得出的电流为：其中：J为热刺激电流密度，q为元电荷量，等于1.6×10-19C，Ec、Et分别为导带底能级和价带顶能级，L为所测试样厚度，f0为陷阱填充比例，一般经过足够长时间的极化可以认为等于1，Nt为不同深度陷阱的密度，β为线性升温速率，T0为初始极化温度，函数v为自由电荷的热运动速率，St为陷阱对电荷的捕获截面积，Nc为导带的状态密度，Et为陷阱深度，k为玻尔兹曼常数，T为测量温度。
所述的电流分量，通过以下方式得到：由于实验测量得到的等式左边的热刺激电流对应不同温度，而等式右边是陷阱深度Et和温度T的函数，采用数值积分方法简化可以得到：
其中：c为常数，Nt为不同深度陷阱的密度。
所述的特征函数构成的二维矩阵，通过以下方式得到：陷阱深度和温度的二维函数为：因此通过计算不同深度陷阱的密度即是已知热刺激电流J来解Nt。
所述的基于非负线性最小二乘算法，具体包括以下步骤：
1)将电流简化式表示为矩阵形式：求解Nt(Et)；
2)使用自适应Lobatto数值积分方法计算函数G(Et,T)在不同深度、不同温度下的二维矩阵；
3)将测量得到的热刺激电流数据一维J(T)和计算的G(Et,T)二维矩阵通过非负线性最小二乘算法进行计算，从而获得测量电介质内部对应不同深度的陷阱的密度分布Nt(Et)。
所述的自适应Lobatto数值积分适用于精度要求高，被积函数曲线比较平滑的数值积分。陷阱深度Et取值0到4eV，温度T取值100到500K。由于使用数值积分，为了获得较好的精度，温度T步长选择测量得到的热刺激电流数据对应的温度步长，陷阱深度Et步长选择使得不同深度的陷阱种类数和温度数据个数类似，获得数据量为m×n的二维矩阵G(Et,T)。
所述的非负线性最小二乘算法采用循环迭代的步骤，输入为m×n的二维矩阵G(Et,T)和数据量为m的一维电流数据J(T)，并且产生两个数据量为n的一维向量w和z以及序号集P和Z，它们在算法的执行过程中进行修改。首先预设基向量Nt，通过计算Nt的最小二乘式w并与零向量比较，取出w的最大值对应的序号，再计算经过改变的G最小二乘式z并进行判断，不断从序号集中移除序号，不断循环直到满足误差精度条件跳出循环，所得到的基向量Nt即为具有不同深度的陷阱的密度Nt(Et)。
本发明涉及一种实现上述方法的系统，包括：直流高压模块、真空腔体模块、温控模块、电流采集模块以及分析处理模块，其中：直流高压模块与真空腔体相连以施加直流电压至待测对象，温控模块与真空腔体相连并输出温度控制指令，实现定温控制和线性升温，电流采集模块与真空腔体相连并采集热刺激电流信息，分析处理模块与电流采集模块相连并对采集到的热刺激电流进行检测并得到陷阱深度与密度信息。
技术效果
与现有技术相比，本发明不需对陷阱能级分布做假设，不需要人为识别热刺激电流曲线有几个峰，并且对整条曲线自动进行分析，这对于半结晶的内部结构复杂的电介质试样尤其有效，因为其内部陷阱分布准连续，热刺激电流曲线没有明显的峰，而是多种松弛过程构成的较平坦的电流曲线。因此本方法排出了人为误差的可能性；另外，该方法能有效的避免错误数据的影响，例如负的电流数据，这样避免得出的陷阱密度为负，因为采用了非负的最小二乘法，方程的解均为非负值，而电介质的内部陷阱密度实际情况不可能为负，该方法更符合实际情况，具有更好的容错性。
附图说明
图1为热刺激电流测量系统示意图；
图2为温度T＝100、200、300、400、500K时，函数G(Et,T)随陷阱深度从0到2eV的变化图；
图3为非负线性最小二乘算法步骤图；
图4为对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)测量三次获得的三条热刺激电流曲线；
图5为对图3中三条热刺激电流曲线使用本发明方法分析得到的不同深度的陷阱的密度分布。
具体实施方式
如图4所示，本实施例对商用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜在同样的条件下测量了三次获得三条热刺激电流曲线。该薄膜试样的厚度为100微米，直径为42mm，施加极化电压1000V，在100℃下极化30分钟，然后快速冷却到零下100℃，以0.05℃/s的升温速率加热试样，记录测量得到的热刺激电流曲线。本实施例仅以聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜为检测对象，但本方法适用于所有固体介质薄膜不仅该对象。对于其他对象，试样厚度应在100μm到300μm，施加电压可随厚度增加按比例增加，极化温度应低于试样材料的熔点，极化时间为30分钟，快速冷却至试样玻璃化转变温度之上的某一温度，升温速率可随测量温度范围适当调整，记录得到的极化电流同样可用本发明的分析方法处理。
三次测量曲线基本重合，证明测量设备与结果的一致性较好，肉眼观察热刺激电流曲线明显的峰只有一个，位于温度350K至375K之间，若通过现有方法的分峰拟合方法，则会选取采用单峰拟合。使用本发明的方法分析后得出的PET膜内部不同深度陷阱密度分布如图4所示。三条热刺激电流曲线的分析结果基本相同，在1.08到1.10eV深度和1.16到1.20eV深度有两个较高的密度值，远大于其他深度的陷阱，表明该PET膜内部主要存在这两种深度的陷阱，该结果比现有的分峰方法更精确，误差更小。陷阱深度在1.08到1.10eV的陷阱密度为2到4×1020m-3eV-1；陷阱深度在1.08到1.10eV的陷阱密度为2到4×1021m-3eV-1。另外可以看出图4中第三条曲线在低温时出现负的读数，而最后分析结果在低陷阱深度区域并没有负值出现，有效地规避了误差。可以看出使用本方法无需实现假设试样内部陷阱分布类型，并且能够分辨出肉眼无法从热刺激电流曲线上观察得出的陷阱，避免了人为误差的可能性。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (5)

1.一种基于热刺激电流的固体介质的陷阱深度与密度检测方法，其特征在于，通过对固体介质薄膜进行热电刺激并检测其热刺激电流曲线，使用数值积分方法分析其中不同深度陷阱电荷释放造成的电流分量，并得到特征函数构成的二维矩阵，再使用基于非负线性最小二乘算法将测得的热刺激电流曲线作为输入，最终得到固体介质薄膜不同深度的陷阱的密度分布；
所述的电流分量，通过以下方式得到：由于实验测量得到的等式左边的热刺激电流对应不同温度，而等式右边是陷阱深度Et和温度T的函数，采用数值积分方法简化可以得到：
其中：J为热刺激电流密度，q为元电荷量，等于1.6×10-19C，L为所测试样厚度，Ec为导带底能级，Ev为价带顶能级，f0为陷阱填充比例，ΔEt为相邻能级陷阱深度差，c为常数，Nt为不同深度陷阱的密度；
所述的特征函数构成的二维矩阵，通过以下方式得到：陷阱深度和温度的二维函数为：函数表示陷阱电荷脱陷概率，s为陷阱电荷脱陷系数，Et为陷阱深度，k为玻尔兹曼常数，T为测量温度，β为线性升温速率，T0为初始极化温度，通过计算不同深度陷阱的密度即是已知热刺激电流密度J来解Nt；
所述的基于非负线性最小二乘算法，具体包括以下步骤：
1)将电流简化式表示为矩阵形式：求解Nt(Et)；
2)使用自适应Lobatto数值积分方法计算函数G(Et,T)在不同深度、不同温度下的二维矩阵G(Et,T)；
3)将测量得到的热刺激电流数据一维J(T)和计算的G(Et,T)二维矩阵通过非负线性最小二乘算法进行计算，从而获得测量电介质内部对应不同深度的陷阱的密度分布Nt(Et)。
2.根据权利要求1所述的陷阱深度与密度检测方法，其特征是，所述的热电刺激是指：对固体介质薄膜试样施加极化电压，加热至100℃以上并极化30分钟，然后快速冷却到零下100℃以下，以固定的线性升温速率加热试样，记录测量得到的热刺激电流曲线。
3.根据权利要求1所述的陷阱深度与密度检测方法，其特征是，所述的热刺激电流曲线，即通过热刺激电流实验测量得出的电流为：其中：β为线性升温速率。
4.根据权利要求1所述的陷阱深度与密度检测方法，其特征是，所述的自适应Lobatto数值积分中陷阱深度Et取值0到4eV，温度T取值100到500K，温度T步长选择测量得到的热刺激电流数据对应的温度步长，陷阱深度Et步长选择使得不同深度的陷阱种类数和温度数据个数类似，获得数据量为m×n的二维矩阵G(Et,T)。
5.根据权利要求1所述的陷阱深度与密度检测方法，其特征是，所述的非负线性最小二乘算法采用循环迭代的步骤，输入为m×n的二维矩阵G(Et,T)和数据量为m的一维电流数据J(T)，并且产生两个数据量为n的一维向量w和z以及序号集P和Z，然后预设基向量Nt，通过计算Nt的最小二乘式w并与零向量比较，取出w的最大值对应的序号，再计算经过改变的G最小二乘式z并进行判断，不断从序号集中移除序号，不断循环直到满足误差精度条件跳出循环，所得到的基向量Nt即为具有不同深度的陷阱的密度Nt(Et)。
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