CN106596463A - 一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及烟叶烟草行业中对原烟烟包进行化学成分质量检查的方法，具体为一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法。包括以下步骤：对被检测原烟烟包中的烟叶进行不低于四次的多点取样并按每次取样获取的烟叶混合后待检；将获取的烟叶平铺在检测传送带上，启动检测传送带，烟叶由检测传送带输送经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域，通过检测计量软件处理对获取到的各成分近红外光谱进行检测计量软件处理后输出各成分的检测数值并记录检测数值；将在线近红外光谱仪获取得出的数值进行数值优化处理，获得原烟烟包的整包的化学成分值。实现了原烟麻包快速化学成分检测的功能，效率高、检测全面、检测值代表性好。

Description

一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法

技术领域

本发明涉及烟叶烟草行业中对原烟烟包进行化学成分质量检查的方法，具体为一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法。

背景技术

烟草企业往往为了便于原烟烟包搬运，会将收储的烟包进行约若干包一大筐的装筐处理，在对收储原烟进行化学成分质量抽检时仅是在每大框上取少数的叶片进行离线的化学成分检验，以此代表整框烟叶的品质。以随机抽取一个样品的检测结果代表一包或若干包烟叶的化学品质，既不具有代表性、更不能反映真实情况，也从客观上放大了取样的随机误差。目前烟草企业采用的原烟烟包化学成分检测方法均为离线检验方法，包括：流动注射分析仪检测和实验室离线近红外光谱仪。这两种仪器在进行样品检测前，样品均需进行烟叶进行预处理，样品均需要经过烟叶去梗、粗粉、烘干和精粉的处理，因此，处理工作量大、耗时较长，而流动注射分析仪的化学成分检测时间约需要3至4小时之久，耗时较长，严重影响了烟叶抽检量。对原烟烟包的化学成分值检测的效率底下，直接影响了企业对收储原烟质量的判断和把握。并且，烟草企业对原烟烟包化学成分检测值均以所取样品的单点取样值作为整大框烟的化学成分值，存在不具有代表性、差异性较大的问题；

原烟烟叶属于农产品，不同叶片化学成分值，甚至同一片烟叶的不同部位的化学成分值差异都非常大，因此，同一烟包仅对单点进行取样抽检无法代表整包烟叶的化学成分情况。而由于目前烟叶烟草企业对收储原烟烟包化学成分质量检验方法较为费时、费力，难以实现多点样品的检测，而仅是在每大框(一筐烟含若干包烟叶)上取少数的叶片以此代表整框烟叶的品质，这样也从客观上放大了取样的随机误差。

烟草烟叶的化检指标(烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯)是控制烟叶品质，实现均质化生产的重要指标。以烟碱为主的化检指标决定烟叶复配品质和口味，是加工控制口味一致性的重要依据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法，该方法利用在线近红外光谱检测仪通过对烟叶多点取样、无损、动态的在线检测，并对获取的用众多单点检测值进行数值优化处理后作为一原烟烟包的化学成分值，实现直接对原烟烟包化学成分值的快速和更具代表性的检验。

为实现上述目的，本发明是采取以下的具体技术方案实现的：一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法，包括以下步骤：

S1，对被检测原烟烟包中的烟叶进行不低于四次的多点取样并按每次取样获取的烟叶混合后待检；

S2，将S1中获取的烟叶平铺在检测传送带上，启动检测传送带，烟叶由检测传送带输送经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域，通过建模软件对获取到的各成分近红外光谱进行检测计量软件处理后输出各成分的检测数值并记录检测数值；

S3，将S2中在线近红外光谱仪获取得出的数值进行数值优化处理，获得原烟烟包的整包的化学成分值。

进一步的，步骤S1中所述多点取样的方式为：于烟包的四角分别取上3～5片烟叶；或按烟包的四角及中部的五个位置分别取上2～3片烟叶；或按S型取样法取不少于12片烟叶进行检测。

进一步的，S3中所述的数值优化处理为：以S2中在线近红外光谱仪所获取的多组检测值取平均值处理，该平均值即为该原烟烟包整包的化学成分值。

进一步的，所述S1中对被检测原烟烟包中的烟叶进行不少于四次的多点采样，每次采样的烟叶不少于12片，并将每次采样获取的烟叶分开，于步骤S2中分别对每次采样的烟叶进行在线近红外光谱仪的光斑照射检测，经步骤S3后记录每次烟叶检测的成分数值，再取每次烟叶检测的成分数值的平均值作为原烟烟包的成分值。

进一步的，S2中所述检测传送带上的烟叶经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域的持续时间为10s～120s之间；

进一步的，S2中所述的检测计量软件处理包括步骤：

a、对所获取的光谱进行预处理；

b、剔除预处理后的光谱数据分别于C-H的二级和一级伸缩振动吸收峰处前后共40nm波长差值范围之间对应的光谱数值并输出剩下的所有光谱数值。

本发明的工作原理介绍：一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法，包括以下步骤：

S1，对被检测原烟烟包中的烟叶进行不低于四次的多点取样并按每次取样获取的烟叶混合后待检；由于烟包内的烟叶之间的成分差异较大，取样量少，则检测结果不具备较高的代表性，不低于四次取样，保证取样的数量，既能够满足检测所需要的量，也满足提高检测结果对于烟包的代表性作用，同时，取样量以不需要回填的需求，能进一步提高检测的工作效率；

S2，将s1中获取的烟叶平铺在检测传送带上，启动检测传送带，烟叶由检测传送带输送经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域，通过检测计量软件处理对获取到的各成分近红外光谱进行检测计量软件处理后输出各成分的检测数值并记录检测数值；与传统的实验室离线近红外光谱检测相比，本方法中对于烟叶的在线近红外光谱检测，避免了对检测样本进行一系列复杂而繁琐费时的预处理的，可以直接通过采样后的原烟通过检测传送带的运输，进行有效高效的成分检测，对烟叶样品无损操作，检测后的样品还能统一回收，增加利用率或统一作为样品存放管理，由于效率的提高，从理论上也能够进行多次检测来提高检测成分值对于烟包的代表性的可靠性表达；

S3，将S2中在线近红外光谱仪获取得出的数值进行数值优化处理，获得原烟烟包的整包的化学成分值。检测出的数值通过优化处理后，使得该检测值尽可能的接近烟包的整体成分的含量值，能够使得检测后的数值能够直接用于代表本包烟包的检测成本值。

步骤S1中所述多点取样的方式为：于烟包的四角分别取上3～5片烟叶；或按烟包的四角及中部的五个位置分别取上2～3片烟叶；或按S型取样法取不少于12片烟叶进行检测。多点取样的多样化，取样位置的烟叶对于烟包的覆盖尽可能的全面，四角和五点取样法就是提高取样烟叶的覆盖位置尽可能覆盖烟包的多个位置，S型取样法是提高取样时的随机性和多点性，使得取样的烟叶尽可能的具备随机性和多位性，因此检测出的检测值才能具有比较高的代表性和可靠性；

S3中所述的数值优化处理为：以S2中在线近红外光谱仪所获取的多组检测值取平均值处理，该平均值即为该原烟烟包整包的化学成分值，从检测实验中得出近红外检测在单点的比对上误差较大，这主要是由于每个用于化学检测的样品仅为传送带上大量烟叶中取出的12片，对于烟叶这种样品本身差异较大的产品来说随机误差就会比较大。而消除随机误差最科学的方法就是取均值：对比均值的结果也能发现，近红外的检测结果在均值上与化学检测的均值是比较符合的，这也正好与以均值代表整包烟叶的科学思想相吻合。

所述S1中对被检测原烟烟包中的烟叶进行不少于四次的多点采样，每次采样的烟叶不少于12片，并将每次采样获取的烟叶分开，于步骤S2中分别对每次采样的烟叶进行在线近红外光谱仪的光斑照射检测，经步骤S3后记录每次烟叶检测的成分数值，再取每次烟叶检测的成分数值的平均值作为原烟烟包的成分值。通过多次检测多点样品，可以提高检测值对于烟包整体平均成分含量的代表，使得获得的检测值更加精确；

S2中所述检测传送带上的烟叶经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域的持续时间为10s～120s之间；

S2中所述的检测计量软件处理包括步骤：

a、对所获取的光谱进行预处理；

b、剔除预处理后的光谱数据分别于C-H的二级和一级伸缩振动吸收峰处前后共40nm波长差值范围之间对应的光谱数值并输出剩下的所有光谱数值。

烟梗中的烟碱含量往往高于全叶中烟碱的含量，而烟梗中的总糖往往低于烟叶中总糖的含量，由于在线检测的样品中难以避免的夹杂烟梗，因此烟梗对最终整包烟包中的有效化学成分检测的数值有所影响，通过获取烟梗对于光谱检测中与烟叶在光谱检测中的光谱吸收度的对比发现，烟梗对于光谱吸收度影响波动差异最大的位置分别于C-H的二级和一级伸缩振动吸收峰处，因此，将该部分有影响的光谱检测值剔除，能够有效的避开烟梗对于烟叶本身的实际光谱检测值带来的影响，从而有效的提高了烟叶本身实际的成分含量值的表达，使得检测值进一步接近烟叶的真实含量值，达到提高精度的目的，使得最终获取的烟包成分含量值具有最大价值的代表性和可靠性。

本发明的有益效果为：

(1)与现有的流动注射分析仪检测和实验室离线近红外光谱仪进行成分检测相比，无需样品前处理即可快速进行检测的方法，缩短了样本的检测时间、降低了检测工作量，省去了需要对烟叶去梗、粗粉、烘干和精粉的繁琐处理过程，简化检测环节的需求，直接对烟叶进行在线近红外光谱仪检测，提高了原烟烟包化学成分检测的效率；

(2)在线近红外光谱仪检测对烟叶样品无损，在检验后烟叶样品仍可重新投入生产，即无需将检测样品烟叶进行回填操作，也可以即使大量增加取样量和检测频率也不会产生因此而带来的物料损耗；

(3)与现有技术中单点取样相比，采用多点取样法采集检测烟叶样本，提高检测结果对于整包烟包的烟叶成分质量的代表性；由于本方法检测效率高且便捷无损，因此在不影响工作效率的时间下可以增加抽检频率，这也从客观上增加了检测量，增加了检验值的代表性。

(4)通过对在线近红外光谱检测仪中所获取的检测数值进行优化处理，使得本方法获得的成分检测数值最大程度的接近流动注射分析仪检测和实验室离线近红外光谱仪所检测的成分检测值，即，通过本方法获取到的成分检测值的准确度高误差小且具有对整包烟包的成分检测值的代表性。

(5)通过在建模阶段剔除烟梗对于检测结果的影响数据，进一步提高检测结果的精确度和准确性。

附图说明

图1为模型预测值和化检值的烟碱模型建模结果图。

图2为全叶、烟梗以及去梗烟叶光谱对比图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。本方法所能检测的化学指标项包括但不限于：烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯等。

本发明中所述的烟包仅仅是原烟烟叶的一种包装分组的形式，因此，本发明中所述的烟包的含义也包含按份集中划分装存的其他形式，如一筐原烟烟叶、一箱原烟烟叶、一堆原烟烟叶等等均可，都适用于本发明的方法，不限制于只烟包为此。

烟草烟叶的化检指标(烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯)是控制烟叶品质，实现均质化生产的重要指标。其中，以烟碱为主的化检指标决定烟叶复配品质和口味，是加工控制口味一致性的重要依据。本实施方式中使用的在线近红外光谱检测仪型号为DA7440；

建模：

样品：郴州烟草厂提供的各等级烟叶共240份。

检测方式：由于采用传送带方式流动检测，增加样品量以及延长取样时间可以降低烟叶本身的不均匀性对检测结果的影响。为了简化操作，对于样品本身的摆放不做特殊要求，只需铺满传送带表面，保证光斑全部照射到烟叶即可。

取样时，以取样后不需要回填的样品量进行实验，即从每包样品中的取出12-15片烟叶，避免回填带来不必要的麻烦。由于烟叶本身不均匀度较高，因此采用传送带传输样品的动态检测方法。检测时，将烟叶平铺在传送带上进行采样。待采样结束后，软件显示的当前均值即为该样品的检测值，按照上述收集240个烟叶光谱，并采用该数据建模，模型的SEP＝0.25、R²＝0.85，结果如图1所示，模型具有较好的线性效果。

为确认上述检测的重复性效果，将同一个样品在上述测量方式下进行三次平行检测，检测了3个样品，得到的检测结果如表1所示：

表1 同一样品三次平行检测结果 单位：％

样品编号	1	2	3	均值	标准偏差
						1	5.32	5.27	5.33	5.31	3.2
2	4.53	4.54	4.64	4.57	6.1
						3	4.03	3.93	4.02	3.99	5.5

从表1可以看出，在三组平均时间下检测结果基本一致，表明该方法在检测时具有良好的重复性。

实施例1：

S1，对被检测1号原烟烟包中四个角的烟叶进行四次的多点取样并按每次取样3片烟叶，将获取的烟叶总计12片混合后待检；

S2，将s1中获取的烟叶平铺在检测传送带上，启动检测传送带，烟叶由检测传送带输送持续60s经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域，并记录检测数值；

S3，将S2中获取的数值进行数值取平均值优化处理，获得原烟烟包的整包的化学成分值。见下表：

样品编号	7440近红外(％)	实验室检测值(％)	偏差(％)
				1号	4.21	4.33	0.12

实施例2：

S1，对被检测1号原烟烟包中四个角及烟包中部的烟叶进行五次的多点取样并按每次取样2片烟叶，将获取的烟叶总计15片混合后待检；

S2，将s1中获取的烟叶平铺在检测传送带上，启动检测传送带，烟叶由检测传送带输送持续20s经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域，并记录检测数值；

S3，将S2中获取的数值进行数值取平均值优化处理，获得原烟烟包的整包的化学成分值。见下表：

样品编号	7440近红外(％)	实验室检测值(％)	偏差(％)
				1号	4.26	4.33	0.07

实施例3:

S1，对被检测1号原烟烟包进行S型取样法取样15片烟叶混合后待检；

S2，将s1中获取的烟叶平铺在检测传送带上，烟叶由检测传送带输送持续120s经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域，并记录检测数值；

S3，将S2中获取的数值进行数值取平均值优化处理，获得原烟烟包的整包的化学成分值。见下表：

样品编号	7440近红外(％)	实验室检测值(％)	偏差(％)
				1号	4.30	4.33	0.03

实施例4：

取样平均时间

在整个检测分析过程中，在保证检测结果稳定的前提下，减少取样平均时间是最终目的。

取同一个样品，分别在60s、90s、120s三组平均时间下检测样品的烟碱值，每个时间做三个平行。得到的结果如表1所示：

表1 同一样品不同取样时间下三次平行检测结果

取样时间	1	2	3
				60s	4.15	3.89	4.00
90s	4.16	3.93	3.88
				120s	4.03	3.90	4.02

从表1可以看出，在三组平均时间下检测结果基本一致，因此我们将取样时间定为60s。

由于60s检测时间需要样品量过大，不便于实际操作，因此把取样评均时间改为10s或20s，得到的结果如表2所示：

表2 同一样品不同取样时间下三次平行检测结果

取样时间	1	2	3
				10s	4.28	3.83	3.98
15s	4.15	3.96	4.10
				20s	4.05	3.93	4.00

可见，20s的检测取样时间下的结果最佳，且此时需要的样品量恰好为不需要回填的样品量上限。在20s的平均时间下，我们对2个样品每个样品做三次平行检测，得到的结果如表3所示：

表3 同一样品20s取样时间下三次平行检测结果

样品编号	1	2	3
				1	5.32	5.27	5.33
2	4.53	4.54	4.64

从表3可以看出，在三组平均时间下检测结果基本一致，因此我们将取样时间定为20s。用于化学检测所需要的样品，平铺于传送带上传送即可。

实施例5

检测样品：衡南等级为B2F烟叶，共4包；检测方法：

S1，对每个B2F烟叶烟包的四个部位分别取样12片烟叶，共计16个样品，别分放置待检；

S2，将s1中待检的16个样品烟叶分别按包次顺序平铺在检测传送带上，启动检测传送带，烟叶由检测传送带输送经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域，并记录检测数值；

S3，将每个烟包在S2中获取的4次数值取平均值优化处理，获得原烟烟包的整包的化学成分值见下表：

DA7440近红外烟叶烟碱检测结果化学值对比

从上表中每包烟叶取出的四个样品的化学检测值可以看出，每包烟叶内烟叶的烟碱含量的均匀性并不好，并且可能存在较大差异。以第一包烟为例，烟碱含量最低的为3.79％而最高为6.12％，极差达到了2.33％；差异较小的也能达到1％以上。这也表明以每包烟叶中烟碱含量的均值作为评价依据即便对于化学值检测也是必要的，同时这样也更合理更科学。

从表中可以看出近红外检测在单点的比对上误差较大，这主要是由于每个用于化学检测的样品仅为传送带上大量烟叶中取出的12片，对于烟叶这种样品本身差异较大的产品来说随机误差就会比较大。而消除随机误差最科学的方法就是取均值：对比均值的结果发现，近红外的检测结果在均值上与化学检测的均值是比较符合的，这也正好与以均值代表整包烟叶的科学思想相吻合。

在调整取样量后，用4包衡南B2F烟叶进行了结果比对，部分样品做了平行。结果如表3所示：

DA7440近红外烟叶烟碱检测结果化学值对比

另外，以往取样时，往往仅是在每大框上取少数的叶片以此代表整框烟叶的品质，这样也从客观上放大了取样的随机误差。采用DA7440检测，虽然每个样品量并没有增加，但检测速度提升后可以使检测频率提升，这也从客观上增加了检测量、减小了由于取样过少代表性不足的影响。在原有的快速检测的基础上，又增加了一个优势。

实施例6：

由于烟梗在后续的烟叶加工处理中一般作为副产物处理，因此，烟梗的存在，最终会影响对烟包的成分值造成影响，而为了避免人工去除烟梗再进行成分检测造成的浪费和效率底下，可以通过在建模阶段的处理，来剔除烟梗对最终成分检测值的影响，具体操作步骤：如图2所示，经过对比，发现差异主要集中在1150和1335nm左右的出的吸收峰，分别为C-H的二级和一级伸缩振动吸收峰，可得烟梗在此处出现光谱吸收度较大的差异，使得获取的光谱数据受到烟梗的影响最大；

烟梗中的烟碱含量往往高于全叶中烟碱的含量，而烟梗中的总糖往往低于烟叶中总糖的含量，由于在线检测的样品中难以避免的夹杂烟梗，因此烟梗对最终整包烟包中的有效化学成分检测的数值有所影响，如下表所示：

近红外检测结果(烟碱)对比

类别	检测结果
		全叶	3.62
去烟梗烟叶	3.53
		烟梗	4.24

处理方法：以实施例5中，对于样品“3-广东衡南B2F-4”于S2中所述的检测计量软件处理包括以下步骤：

a、对所获取的光谱进行预处理；

b、剔除预处理后的光谱数据分别于C-H的二级和一级伸缩振动吸收峰处前后共40nm波长差值范围之间对应的光谱数值并输出剩下的所有光谱数值。

与实施例5中“3-广东衡南B2F-4”样品的近红外检测结果对比如下：

可见，使用实施例6的处理方式，能够使得误差值减小30％，进一步提高精确度。

Claims (6)

1.一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法，其特征在于包括以下步骤：

S1，对被检测原烟烟包中的烟叶进行不低于四次的多点取样并按每次取样获取的烟叶混合后待检；

S2，将s1中获取的烟叶平铺在检测传送带上，启动检测传送带，烟叶由检测传送带输送经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域，通过检测计量软件处理对获取到的各成分近红外光谱进行检测计量软件处理后输出各成分的检测数值并记录检测数值；

S3，将S2中在线近红外光谱仪获取得出的数值进行数值优化处理，获得原烟烟包的整包的化学成分值。

2.根据权利要求1所述的一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法，其特征在于，步骤S1中所述多点取样的方式为：于烟包的四角分别取上3～5片烟叶；或按烟包的四角及中部的五个位置分别取上2～3片烟叶；或按S型取样法取不少于12片烟叶进行检测。

3.根据权利要求1或2所述的一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法，其特征在于，S3中所述的数值优化处理为：以S2中在线近红外光谱仪所获取的多组检测值取平均值处理，该平均值即为该原烟烟包整包的化学成分值。

4.根据权利要求3所述的一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法，其特征在于，所述S1中对被检测原烟烟包中的烟叶进行不少于四次的多点采样，每次采样的烟叶不少于12片，并将每次采样获取的烟叶分开，于步骤S2中分别对每次采样的烟叶进行在线近红外光谱仪的光斑照射检测，经步骤S3后记录每次烟叶检测的成分数值，再取每次烟叶检测的成分数值的平均值作为原烟烟包的成分值。

5.根据权利要求4所述的一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法，其特征在于，S2中所述检测传送带上的烟叶经过在线近红外光谱仪的光斑照射检测区域的持续时间为10s～120s之间。

6.根据权利要求1或2所述的一种提高原烟烟包化学成分检测效率和代表性的方法，其特征在于，S2中所述的检测计量软件处理包括步骤：

a、对所获取的光谱进行预处理；

b、剔除预处理后的光谱数据分别于C-H的二级和一级伸缩振动吸收峰处前后共40nm波长差值范围之间对应的光谱数值并输出剩下的所有光谱数值。