CN106596452A - 硫化氢气体传感器及其制作方法和硫化氢浓度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化氢气体传感器，包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层二硫化钨膜层，另外还公开了硫化氢气体传感器的制作方法。本发明中的硫化氢气体传感器结构简单，工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高，还具有体积小、重量轻的优点，另外传感器制作容易，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体传感领域，具体涉及一种硫化氢气体传感器及其制作方法和硫化氢浓度的检测方法。
背景技术
硫化氢是仅次于氰化物的剧毒物，是易致人死亡的有毒气体。硫化氢不仅严重威胁着人们的生命安全，而且还造成严重的环境污染，对金属设备造成严重的腐蚀破坏。因此，为确保人员的绝对安全，杜绝硫化氢中毒事故的发生，了解硫化氢气体的来源和危害，掌握硫化氢气体的预防与处理知识和硫化氢检测方法非常重要。
光纤传感技术是一项正在发展中的具有广阔前景的新型高技术。由于光纤本身在传递信息过程中具有许多特有的性质,如光纤传输信息时能量损耗很小,给远距离遥测带来很大方便。光纤材料性能稳定,不受电磁场干扰,在高温、高压、低温、强腐蚀等恶劣环境下保持不变所以光纤传感器从问世到如今,一直都在飞速发展。因此，如何利用光纤传感技术制作一种对硫化氢气体浓度进行检测的气体传感器，使其能够具有工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高等效果，就成为需要进一步考虑的问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高的硫化氢气体传感器。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种硫化氢气体传感器，其特征在于：包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层厚度为10～340nm的二硫化钨膜层。
在本发明中，光束从其中一根单模光纤开始传输，光束在经过第一个熔接点后，一部分光束耦合至薄芯光纤的纤芯层中以纤芯模式继续传输，作为参考臂；另一部分光束耦合至薄芯光纤的包层区域中以包层模式传输，作为信号臂。由于薄芯光纤的纤芯直径比单模光纤纤芯直径要小，有部分光束会由纤芯模式逐渐向包层模式耦合过渡，以纤芯模式传输的光能量逐渐减弱，而在包层区域以包层模式传输的光能量逐渐增强。当其传输到第二熔接点时，薄芯光纤中光束传输的包层模式与纤芯模式在输出单模光纤中发生干涉。干涉光强和干涉的中心波长可表示为：
式中I为输出总光强；I1、I2分别为纤芯模式和包层模式中的光强；为相位差；λm为m级干涉的中心波长；L为干涉长度，即两个熔接点之间的距离；Δneff为薄芯光纤纤芯折射率和包层区域有效折射率的差值。
当外界环境折射率发生改变时，薄芯光纤信号臂包层区域的有效折射率随着环境折射率的变化而变化，而纤芯折射率则保持不变；外界折射率改变引起的波长漂移量可表示为
式中Δλm为第m阶干涉条纹中心波长漂移量，Δn为包层有效折射率变化引起的折射率差值的变化量。从(3)式中可以看出，波长漂移量受到干涉长度L和折射率差值Δn变化的影响。在干涉长度L一定时，干涉条纹中心波长的漂移量随着包层有效折射率的变化而线性变化。因此，可以通过检测第m阶干涉条纹中心波长的漂移量来测量外界环境的折射率。而由于敏感膜的吸附引起了包层有效折射率的变化，从而引起了波长的偏移。通过对波长的偏移进行检测，进而计算出硫化氢气体浓度值，其工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高。
本发明还公开了一种硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
1)获取一根薄芯光纤和两根单模光纤，其中单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，然后分别将两根单模光纤熔接在薄芯光纤的两端，熔接时，单模光纤的纤芯层端面中心与薄芯光纤的纤芯层端面中心相对应；
2)将二硫化钨纳米粉末按照(0.2～0.4):(30～40)的质量比加入到0.784g/ml的异丙醇溶液中混合制成二硫化钨分散液；
3)将步骤1)中熔接后的薄芯光纤部段放入到二硫化钨分散液中浸涂0.4～1.2h，然后将其置于150～350℃的氮气中进行煅烧，煅烧时间为3～6h，随炉冷却至室温，使薄芯光纤部段包层外表面形成二硫化钨膜层。
作为优化，重复n次步骤3)得到厚度为10～340nm的二硫化钨膜层，n大于等于1，其中，煅烧温度和煅烧时间逐次降低。采用多次成型的方式制作二硫化钨膜层，并且使煅烧温度和时间较上次降低，避免对之前形成的二硫化钨膜层造成破坏，另外还能够消除涂覆不均匀的形貌，提高了成膜质量，进而提高了检测的准确性。
作为优化，在步骤2)中二硫化钨粉末加入到异丙醇溶液后，先利用磁力搅拌器搅拌0.3～1h，然后再利用超声波进行震荡0.3～1h，超声波频率为10～65KHz。采用两种不同的方式对二硫化钨分散液进行搅拌震荡，使二硫化钨分散更均匀。
本发明还公开了一种硫化氢浓度的检测方法，包括以下步骤：
a)获取上述硫化氢气体传感器，将其一端接入光源，另一端接入光谱分析仪，获得在没有硫化氢气体下的光谱图；
b)配置浓度分别为5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm和80ppm的硫化氢气体，并放入不同的气室中；
c)将步骤a)中的硫化氢气体传感器放入到不同的气室中，得到气体传感器在不同浓度硫化氢气体下的光谱图；
d)选取步骤a)中光谱图其中一段波谷的中心波长，并在步骤c)中不同浓度硫化氢气体的光谱图中选取相同波谷的中心波长，并通过线性拟合得到y＝a-bx，即x＝(a-y)/b，其中y为硫化氢气室检测光谱中该波谷的中心波长，a为不含硫化氢气体检测光谱中该波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为硫化氢气体的浓度；
e)将步骤a)中的硫化氢气体传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波谷的中心波长，代入公式x＝(a-y)/b得到硫化氢气体的浓度。
综上所述，本发明的有益效果在于：本发明中的硫化氢气体传感器结构简单，工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高，还具有体积小、重量轻的优点，另外传感器制作容易，成本低廉。
附图说明
为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明实施例1中二硫化钨对气体选择性测试表；
图2为本发明实施例1中未涂覆二硫化钨膜层的不同光纤连续光源干涉谱图；
图3为本发明实施例1中硫化氢气体传感器输出光谱图；
图4为本发明实施例1中0ppm、5ppm和10ppm浓度硫化氢气体在中心波长为1555nm～1560nm的范围内所对应的输出光谱图；
图5本发明实施例1中20ppm、40ppm、60ppm和80ppm浓度硫化氢气体在中心波长为1555nm～1560nm的范围内所对应的输出光谱图；
图6为本发明实施例1中不同浓度硫化氢气体的响应-恢复曲线图；
图7为本发明实施例1中不同浓度硫化氢气体光谱偏移量拟合曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本具体实施方式中的硫化氢气体传感器，包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层厚度为320nm的二硫化钨膜层。
一种硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
1)获取一根薄芯光纤和两根单模光纤，其中单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，然后分别将两根单模光纤熔接在薄芯光纤的两端，熔接时，单模光纤的纤芯层端面中心与薄芯光纤的纤芯层端面中心相对应；
2)将二硫化钨纳米粉末按照0.3:31.36的质量比加入到0.784g/ml的异丙醇溶液中混合制成二硫化钨分散液；
3)将步骤1)中熔接后的薄芯光纤部段放入到二硫化钨分散液中浸涂0.5h，然后将其置于300℃的氮气中进行煅烧，煅烧时间为5h，随炉冷却至室温，使薄芯光纤部段包层外表面形成二硫化钨膜层。
重复1次步骤3)得到厚度为320nm的二硫化钨膜层，其中，第2次煅烧温度为240℃，煅烧时间为4h。
在步骤2)中二硫化钨粉末加入到异丙醇溶液后，先利用磁力搅拌器搅拌0.5h，然后再利用超声波进行震荡0.5h，超声波频率为40KHz。
利用二硫化钨对硫化氢气体敏感性测试，由于二硫化钨在不改性的条件下为n型半导体，在接触还原性气体时材料本身的载流子密度会增强，因而其对还原性气体有较强的吸附能力，同时，敏感膜的厚度也会有所改变。由于硫化氢分子为极性分子，最外层有2个孤对电子，接触到二硫化钨表面时体现为电子施主，进入到基质薄膜上，使二硫化钨本身的载流子密度增加，增强表面吸附性。而由于氧气，氮气为非极性分子，接触到二硫化钨表面时体现为电子受主，基质薄膜的电子进入到气体分子中，使二硫化钨本身的载流子密度减少，降低表面吸附性，不利于这些气体的吸附，如图1所示，因此，利用二硫化钨制作出来的传感器只是对硫化氢气体比较敏感，不会受到空气里的其他气体影响。
选取一根普通的单模光纤，未涂覆二硫化钨膜层的熔接光纤(薄芯光纤部段长度为5.0cm)和未涂覆二硫化钨膜层的熔接光纤(薄芯光纤部段长度为9.2cm)，分别在其两端接入光源和光谱分析仪，分析得到连续光源干涉谱图，如图2所示，由此可以判断出薄芯光纤部段的长度越长，光源的干涉效果更明显。
利用上述硫化氢气体传感器对硫化氢浓度进行检测，包括以下步骤：
a)选取一根薄芯光纤部段长度为9.2cm的上述硫化氢气体传感器，将其一端接入光源，另一端接入光谱分析仪，获得在没有硫化氢气体下的光谱图，如图3所示；
b)配置浓度分别为5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm和80ppm的硫化氢气体，并放入不同的气室中；
c)将步骤a)中的硫化氢气体传感器放入到不同的气室中，得到气体传感器在不同浓度硫化氢气体下的光谱图，图4和图5为不同浓度硫化氢气体在光谱图1555nm～1560nm之间波谷，图6为硫化氢气体在上述浓度下的响应-恢复曲线，实验结果表明响应时间tr约为100s，恢复时间tf约为80s；
d)选取步骤a)中光谱图其中一段波谷的中心波长，并在步骤c)中不同浓度硫化氢气体的光谱图中选取相同波谷的中心波长，并通过使用origin软件线性拟合得到y＝a-bx，如图7所示，拟合系数R2＝0.95868，灵敏度为0.01837nm/ppm，即x＝(a-y)/b，其中y为硫化氢气室检测光谱中该波谷的中心波长，a为不含硫化氢气体检测光谱中该波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为硫化氢气体的浓度；
e)将步骤a)中的硫化氢气体传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波谷的中心波长，代入公式x＝(a-y)/b得到硫化氢气体的浓度。
选取图3中光谱图1545nm～1550nm之间波谷，测量该波谷的中心波长为1547.7nm，然后根据附图3中该波谷在不同浓度下的中心波长计算得到每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量为0.01837nm，将硫化氢气体传感器放入到待检测气室Ⅰ中，并检测得到光谱图，选取光谱图1545nm～1550nm之间波谷，得到该波谷的具体中心波长为1546.82nm，最后计算得到待检测气室中硫化氢气体浓度为47.904ppm。。
选取图3中光谱图1555nm～1560nm之间波谷，测量该波谷的中心波长为1558.16nm，将硫化氢气体传感器放入到待检测气室Ⅱ中，并检测得到光谱图，选取光谱图1555nm～1560nm之间波谷，得到该波谷的具体中心波长为1557.68nm，最后计算得到待检测气室中硫化氢气体浓度为26.130ppm。
实施例2
作为本发明的另外一种实施方式，本具体实施方式中的硫化氢气体传感器，包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层厚度为10nm的二硫化钨膜层。
另外，硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
1)获取一根薄芯光纤和两根单模光纤，其中单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，然后分别将两根单模光纤熔接在薄芯光纤的两端，熔接时，单模光纤的纤芯层端面中心与薄芯光纤的纤芯层端面中心相对应；
2)将二硫化钨纳米粉末按照0.2:40的质量比加入到0.784g/ml的异丙醇溶液中混合制成二硫化钨分散液；
3)将步骤1)中熔接后的薄芯光纤部段放入到二硫化钨分散液中浸涂0.4h，然后将其置于200℃的氮气中进行煅烧，煅烧时间为6h，随炉冷却至室温，使薄芯光纤部段包层外表面形成二硫化钨膜层。
重复1次步骤3)得到厚度为10nm的二硫化钨膜层，其中，第2次煅烧温度为160℃，煅烧时间为4.5h。
在步骤2)中二硫化钨粉末加入到异丙醇溶液后，先利用磁力搅拌器搅拌0.3h，然后再利用超声波进行震荡0.3h，超声波频率为65KHz。
实施例3
作为本发明的另外一种实施方式，本具体实施方式中的硫化氢气体传感器，包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层厚度为340nm的二硫化钨膜层。
另外，硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
1)获取一根薄芯光纤和两根单模光纤，其中单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，然后分别将两根单模光纤熔接在薄芯光纤的两端，熔接时，单模光纤的纤芯层端面中心与薄芯光纤的纤芯层端面中心相对应；
2)将二硫化钨纳米粉末按照0.4:30的质量比加入到0.784g/ml的异丙醇溶液中混合制成二硫化钨分散液；
3)将步骤1)中熔接后的薄芯光纤部段放入到二硫化钨分散液中浸涂1.2h，然后将其置于350℃的氮气中进行煅烧，煅烧时间为4h，随炉冷却至室温，使薄芯光纤部段包层外表面形成二硫化钨膜层。
重复2次步骤3)得到厚度为340nm的二硫化钨膜层，其中，第2次煅烧温度为210℃，煅烧时间为3.5h，第3次煅烧温度为150℃，煅烧时间为3h。
在步骤2)中二硫化钨粉末加入到异丙醇溶液后，先利用磁力搅拌器搅拌1h，然后再利用超声波进行震荡1h，超声波频率为10KHz。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (5)
1.一种硫化氢气体传感器，其特征在于：包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层厚度为10～340nm的二硫化钨膜层。
2.一种硫化氢气体传感器的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）获取一根薄芯光纤和两根单模光纤，其中单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，然后分别将两根单模光纤熔接在薄芯光纤的两端，熔接时，单模光纤的纤芯层端面中心与薄芯光纤的纤芯层端面中心相对应；
2）将二硫化钨纳米粉末按照(0.2～0.4):(30～40)的质量比加入到0.784g/ml的异丙醇溶液中混合制成二硫化钨分散液；
3）将步骤1）中熔接后的薄芯光纤部段放入到二硫化钨分散液中浸涂0.4～1.2h，然后将其置于150～350℃的氮气中进行煅烧，煅烧时间为3～6h，随炉冷却至室温，使薄芯光纤部段包层外表面形成二硫化钨膜层。
3.根据权利要求2所述的硫化氢气体传感器的制作方法，其特征在于：重复n次步骤3）得到厚度为10～340nm的二硫化钨膜层，n大于等于1，其中，煅烧温度和煅烧时间逐次降低。
4.根据权利要求2所述的硫化氢气体传感器的制作方法，其特征在于：在步骤2）中二硫化钨粉末加入到异丙醇溶液后，先利用磁力搅拌器搅拌0.3～1h，然后再利用超声波进行震荡0.3～1h，超声波频率为10～65KHz。
5.一种硫化氢浓度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
a）获取权利要求1中的所述硫化氢气体传感器，将其一端接入光源，另一端接入光谱分析仪，获得在没有硫化氢气体下的光谱图；
b）配置浓度分别为5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm和80ppm的硫化氢气体，并放入不同的气室中；
c）将步骤a）中的硫化氢气体传感器放入到不同的气室中，得到气体传感器在不同浓度硫化氢气体下的光谱图；
d）选取步骤a）中光谱图其中一段波谷的中心波长，并在步骤c）中不同浓度硫化氢气体的光谱图中选取相同波谷的中心波长，并通过线性拟合得到y=a-bx，即x=(a-y)/b，其中y为硫化氢气室检测光谱中该波谷的中心波长，a为不含硫化氢气体检测光谱中该波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为硫化氢气体的浓度；
e）将步骤a）中的硫化氢气体传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波谷的中心波长，代入公式x=(a-y)/b得到硫化氢气体的浓度。
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