CN107300529A - 长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法及其传感器和硫化氢浓度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法，在长周期光纤光栅上附着一层柠檬酸‑二硫化钼的复合敏感膜，进而通过将制得的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器用于对硫化氢气体的浓度检测。本发明中的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器结构简单，工作稳定，还具有体积小、重量轻的优点；其制作方法简单，成本低廉；对硫化氢气体的检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体传感领域，具体涉及一种长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法及其传感器和硫化氢浓度的检测方法。
背景技术
硫化氢(H2S)气体是现代工业的主要废气之一，分布范围广，接触人员多，毒性危害大，在生活中至少有70多种职业有机会接触硫化氢，有关作业工人中毒的报道十分常见。硫化氢是一种急性神经剧毒气体，吸入少量高浓度硫化氢可短时间内致命，其安全临界浓度为10ppm，致死浓度为500ppm。硫化氢不仅对人类健康造成威胁，还会严重腐蚀暴露于其环境中的设备。对硫化氢气体的检测，尤其是对室内低浓度硫化氢气体的检测显得尤为重要。
二硫化钼(MoS2)是一种类石墨烯材料，因其独特的带隙特性，已广泛应用于纳米晶体管、催化剂、能源储存等领域。此外，二硫化钼具有独特的电子性质、较大的比表面积和二维层状结构，这些特性使得其对气体分子具有很强的吸附特性，因而在气体检测传感器领域也有着广阔的应用前景。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种制作容易，制作出来的气体传感器探测灵敏度高的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
1)获取一根长周期光纤光栅，并对其表面进行清洗；
2)配置柠檬酸-二硫化钼混合胶体溶液：将二硫化钼纳米粉末按照(0.2～0.5)∶(50～150)的质量比加入到1.6mol/L的柠檬酸溶液中搅拌直至溶液变为胶状；
3)将步骤1中得到的长周期光纤光栅浸入到柠檬酸-二硫化钼混合胶体溶液中，浸入时间25～45s，取出将其呈悬空状态固定后在40～50℃的温度中进行加热干燥直至恒重，使得长周期光纤光栅外表面形成敏感膜涂层。
作为优化，在步骤1中，将所述长周期光纤光栅置于质量比为35～45％的酒精溶液中，并以35～45KHz频率的超声波进行震荡处理10～20min，取出置于常温下干燥直至恒重；然后再将其置于去离子水中，以35～45KHz频率的超声波进行震荡处理10～20min，取出置于常温下干燥直至恒重。对长周期光纤光栅表面进行不同溶液的超声处理，清除光栅表面可能存在的杂质，有利于提高功能化修饰的效果。
作为优化，将步骤1中清洗后得到的长周期光纤光栅置于pH值为10～12之间的氢氧化钠溶液中浸泡10～20min，取出置于常温下干燥直至恒重。对长周期光纤光栅表面进行功能化处理，使其表面布满带有负电荷的离子，利用正负电荷之间的相互作用，有利于光纤表面敏感膜涂层的形成和控制。
作为优化，重复n次步骤3得到厚度为100～500nm的敏感膜涂层，n大于等于1。有利于提高敏感膜涂层的成膜质量，以及对成膜厚度的控制，进而提高对对硫化氢气体检测的准确性。
本发明还公开了一种长周期光纤光栅硫化氢气体传感器，由上述所述的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法制得而成。
本发明另外还公开了一种硫化氢浓度的检测方法，包括以下步骤：
a)获取所述长周期光纤光栅硫化氢气体传感器，将其一端接入光源，另一端接入光谱分析仪，获得在没有硫化氢气体下的光谱图；
b)配置多种不同浓度的硫化氢气体，并放入不同的气室中；
c)将步骤a中的所述长周期光纤光栅硫化氢气体传感器放入到不同的气室中，得到气体传感器在不同浓度硫化氢气体下的光谱图；
d)获取步骤a中光谱图谐振峰的中心波长，并获取在步骤c中不同浓度硫化氢气体的光谱图中谐振峰的中心波长，并通过线性拟合得到y＝a-bx，即x＝(a-y)/b，其中y为硫化氢气室检测光谱中谐振峰的中心波长，a为不含硫化氢气体检测光谱中谐振峰的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为硫化氢气体的浓度；
e)将步骤a中的所述长周期光纤光栅硫化氢气体传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取谐振峰的中心波长，代入公式x＝(a-y)/b得到硫化氢气体的浓度。
在本发明中，光源发出的光在经过长周期光纤光栅时，由于纤芯中光栅的存在，造成了基模的变化，表现为在透射谱上有一个明显的谐振峰。导波常数和光栅相位匹配矢量之间的差异，等于一个或多个包层模式在相应波长的传播常数。根据模式耦合理论，基模和向前传播的包层膜之间的关系是：
式中，λm为透射峰的波长，nco与分别为纤芯基模与第m阶包层模有效折射率，Λ为长周期光纤光栅的周期。
在长周期光纤光栅表面涂覆柠檬酸-二硫化钼复合薄膜，该敏感膜比表面积较大，可以充分吸附硫化氢气体分子。吸附的气体分子将占据敏感膜内部的空隙，并使得整个膜结构达到一个新的平衡，此时一部分空隙θ被H2S分子占据，另一部分空隙1-θ没有被占据，根据Langmuir adsorption model(朗缪尔吸收模型)，平衡常数K可以表示为：
当浓度很低时：
θ＝K[H2S] (3)
将公式(3)代入公式(1)，长周期光纤光栅谐振峰的耦合条件可以表示为：
根据Lorentz–Lorenz equation(洛伦兹公式)：
其中n表示敏感膜的折射率，N为敏感膜单位体积内分子的个数，α为膜结构的平均极化率。
根据二硫化钼对于硫化氢的吸附作用，对光纤模式的有效折射率的影响，即当传感器发生反应时，由于二硫化钼对硫化氢气体的吸附，使得敏感膜单位体积内的分子数增大，导致敏感膜的折射率增大，进而引起长周期光纤光栅谐振峰的移动，表现为透射谱波长的移动。
综上所述，本发明的有益效果在于：本发明中的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器结构简单，工作稳定，还具有体积小、重量轻的优点；其制作方法简单，成本低廉；检测方法高效、准确，对硫化氢气体的检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高，在低浓度硫化氢气体的检测中有着广泛的应用前景。
附图说明
为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明实施例1中镀膜前后的长周期光纤光栅在没有硫化氢气体下的光谱图；
图2为本发明实施例1中长周期光纤光栅硫化氢气体传感器对气体选择性测试表；
图3为本发明实施例1中长周期光纤光栅硫化氢气体传感器在0ppm、10ppm和30ppm浓度硫化氢气体中所对应的输出光谱图；
图4为本发明实施例1中长周期光纤光栅硫化氢气体传感器在50ppm、70ppm和100ppm浓度硫化氢气体中所对应的输出光谱图；
图5为本发明实施例1中光谱偏移与硫化氢气体浓度的关系图；
图6为本发明实施例1中长周期光纤光栅硫化氢气体传感器在不同浓度硫化氢气体的响应-恢复曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本具体实施方式中的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
1)获取一根长周期光纤光栅，并对其表面进行清洗，将所述长周期光纤光栅置于质量比为35％的酒精溶液中，并以35KHz频率的超声波进行震荡处理10min，取出置于常温下干燥直至恒重；然后再将其置于去离子水中，以35KHz频率的超声波进行震荡处理10min，取出置于常温下干燥直至恒重；接着再将长周期光纤光栅置于pH值为10的氢氧化钠溶液中浸泡10min，取出置于常温下干燥直至恒重；
2)配置柠檬酸-二硫化钼混合胶体溶液：将二硫化钼纳米粉末按照0.2∶150的质量比加入到1.6mol/L的柠檬酸溶液中搅拌直至溶液变为胶状；
3)将步骤1中得到的长周期光纤光栅浸入到柠檬酸-二硫化钼混合胶体溶液中，浸入时间25s，取出将其呈悬空状态固定后在40℃的温度中进行加热干燥直至恒重，使得长周期光纤光栅外表面形成敏感膜涂层；
重复1次步骤3得到厚度为100nm的敏感膜涂层。
一种长周期光纤光栅硫化氢气体传感器，由上述所述的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法制得而成。
一种硫化氢浓度的检测方法，包括以下步骤：
a)获取所述长周期光纤光栅硫化氢气体传感器，将其一端接入光源，另一端接入光谱分析仪，获得在没有硫化氢气体下的光谱图，如图3所示；
b)配置浓度分别为10ppm、30ppm、50ppm、70ppm和100ppm的硫化氢气体，并放入不同的气室中；
c)将步骤a中的所述长周期光纤光栅硫化氢气体传感器放入到不同的气室中，得到气体传感器在不同浓度硫化氢气体下的光谱图，如图3和图4所示，图6为长周期光纤光栅硫化氢气体传感器在上述浓度下的响应-恢复曲线，实验结果表明响应时间tr约为96s，恢复时间tf约为73s；
d)获取步骤a中光谱图谐振峰的中心波长，并获取在步骤c中不同浓度硫化氢气体的光谱图中谐振峰的中心波长，并通过使用origin软件线性拟合得到y＝a-bx，拟合系数R2＝0.91096，如图5所示，即x＝(a-y)/b，其中y为硫化氢气室检测光谱中谐振峰的中心波长，a为不含硫化氢气体检测光谱中谐振峰的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为硫化氢气体的浓度；
e)将步骤a中的所述长周期光纤光栅硫化氢气体传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取谐振峰的中心波长，代入公式x＝(a-y)/b得到硫化氢气体的浓度。
将长周期光纤光栅硫化氢气体传感器和普通的长周期光纤光栅分别接入到光路中，获取其光谱图，如图1所示，发现镀膜后的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的光谱图中谐振峰的峰值增大并发生了明显的红移，表明光在长周期光纤光栅硫化氢气体传感器中传播时，已经受到其上敏感膜涂层的影响。
另外将长周期光纤光栅硫化氢气体传感器分别置于硫化氢、氨气、氮气、二氧化碳和氩气中，观察其光谱图，可以看出长周期光纤光栅硫化氢气体传感器在硫化氢的光谱图中波长相对移动显著并高于其它几种气体环境，如图2所示，波长移动大约是其它气体环境的10倍左右，因此显示出长周期光纤光栅硫化氢气体传感器对硫化氢气体较好的选择性。
实施例2
作为本发明的另外一种实施方式，本具体实施方式中的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
1)获取一根长周期光纤光栅，并对其表面进行清洗；将所述长周期光纤光栅置于质量比为40％的酒精溶液中，并以41KHz频率的超声波进行震荡处理14min，取出置于常温下干燥直至恒重；然后再将其置于去离子水中，以42KHz频率的超声波进行震荡处理17min，取出置于常温下干燥直至恒重；接着再将长周期光纤光栅置于pH值为11的氢氧化钠溶液中浸泡16min，取出置于常温下干燥直至恒重；
2)配置柠檬酸-二硫化钼混合胶体溶液：将二硫化钼纳米粉末按照0.3∶90的质量比加入到1.6mol/L的柠檬酸溶液中搅拌直至溶液变为胶状；
3)将步骤1中得到的长周期光纤光栅浸入到柠檬酸-二硫化钼混合胶体溶液中，浸入时间30s，取出将其呈悬空状态固定后在46℃的温度中进行加热干燥直至恒重，使得长周期光纤光栅外表面形成敏感膜涂层；
重复2次步骤3得到厚度为400nm的敏感膜涂层。
根据图3和图4中该谐振峰在不同浓度下的中心波长计算得到每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量为0.01nm，将长周期光纤光栅硫化氢气体传感器放入到待检测气室Ⅰ中，并检测得到光谱图，得到谐振峰中心波长为1555.54nm，最后计算得到待检测气室中硫化氢气体浓度为35ppm。
将长周期光纤光栅硫化氢气体传感器放入到待检测气室Ⅱ中，并检测得到光谱图，得到谐振峰中心波长为1555.37nm，最后计算得到待检测气室中硫化氢气体浓度为52ppm。
将长周期光纤光栅硫化氢气体传感器放入到待检测气室Ⅲ中，并检测得到光谱图，得到谐振峰中心波长为1555.11nm，最后计算得到待检测气室中硫化氢气体浓度为78ppm。
实施例3
作为本发明的另外一种实施方式，本具体实施方式中的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
1)获取一根长周期光纤光栅，并对其表面进行清洗；将所述长周期光纤光栅置于质量比为45％的酒精溶液中，并以45KHz频率的超声波进行震荡处理20min，取出置于常温下干燥直至恒重；然后再将其置于去离子水中，以45KHz频率的超声波进行震荡处理20min，取出置于常温下干燥直至恒重；接着再将长周期光纤光栅置于pH值为12的氢氧化钠溶液中浸泡20min，取出置于常温下干燥直至恒重；
2)配置柠檬酸-二硫化钼混合胶体溶液：将二硫化钼纳米粉末按照0.5∶50的质量比加入到1.6mol/L的柠檬酸溶液中搅拌直至溶液变为胶状；
3)将步骤1中得到的长周期光纤光栅浸入到柠檬酸-二硫化钼混合胶体溶液中，浸入时间45s，取出将其呈悬空状态固定后在50℃的温度中进行加热干燥直至恒重，使得长周期光纤光栅外表面形成敏感膜涂层；
重复1次步骤3得到厚度为500nm的敏感膜涂层。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (6)
1.一种长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）获取一根长周期光纤光栅，并对其表面进行清洗；
2）配置柠檬酸-二硫化钼混合胶体溶液：将二硫化钼纳米粉末按照（0.2～0.5）∶（50～150）的质量比加入到1.6mol/L的柠檬酸溶液中搅拌直至溶液变为胶状；
3）将步骤1中得到的长周期光纤光栅浸入到柠檬酸-二硫化钼混合胶体溶液中，浸入时间25～45s，取出将其呈悬空状态固定后在40～50℃的温度中进行加热干燥直至恒重，使得长周期光纤光栅外表面形成敏感膜涂层。
2.根据权利要求1所述的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法，其特征在于：在步骤1中，将所述长周期光纤光栅置于质量比为35～45%的酒精溶液中，并以35～45KHz频率的超声波进行震荡处理10～20min，取出置于常温下干燥直至恒重；然后再将其置于去离子水中，以35～45KHz频率的超声波进行震荡处理10～20min，取出置于常温下干燥直至恒重。
3.根据权利要求1所述的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法，其特征在于：将步骤1中清洗后得到的长周期光纤光栅置于pH值为10～12之间的氢氧化钠溶液中浸泡10～20min，取出置于常温下干燥直至恒重。
4.根据权利要求1所述的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法，其特征在于：重复n次步骤3得到厚度为100～500nm的敏感膜涂层，n大于等于1。
5.一种长周期光纤光栅硫化氢气体传感器，其特征在于：由权利要求1至4中任意一项所述的长周期光纤光栅硫化氢气体传感器的制作方法制得而成。
6.一种硫化氢浓度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
a）获取权利要求5中的所述长周期光纤光栅硫化氢气体传感器，将其一端接入光源，另一端接入光谱分析仪，获得在没有硫化氢气体下的光谱图；
b）配置多种不同浓度的硫化氢气体，并放入不同的气室中；
c）将步骤a中的所述长周期光纤光栅硫化氢气体传感器放入到不同的气室中，得到气体传感器在不同浓度硫化氢气体下的光谱图；
d）获取步骤a中光谱图谐振峰的中心波长，并获取在步骤c中不同浓度硫化氢气体的光谱图中谐振峰的中心波长，并通过线性拟合得到y=a-bx，即x=(a-y)/b，其中y为硫化氢气室检测光谱中谐振峰的中心波长，a为不含硫化氢气体检测光谱中谐振峰的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为硫化氢气体的浓度；
e）将步骤a中的所述长周期光纤光栅硫化氢气体传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取谐振峰的中心波长，代入公式x=(a-y)/b得到硫化氢气体的浓度。
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