CN109991193A - 无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法及其传感器和硫化氢气体浓度的检测方法 - Google Patents

无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法及其传感器和硫化氢气体浓度的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法，通过对无芯光纤的覆膜，以及覆膜无芯光纤和多模光纤进行熔接，依次形成覆膜无芯光纤位于多模光纤两端的结构，并在最外端2根覆膜无芯光纤的端部熔接单模光纤，制得无芯多模光纤硫化氢气体传感器，利用此传感器对硫化氢气体浓度进行检测。本发明中的无芯多模光纤硫化氢气体传感器结构简单，工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高，还具有体积小、重量轻的优点，另外传感器制作容易，成本低廉。

Description

无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法及其传感器和硫 化氢气体浓度的检测方法
技术领域
本发明涉及一种气体传感领域，具体涉及一种无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法及其传感器和硫化氢气体浓度的检测方法。
背景技术
硫化氢是仅次于氰化物的剧毒物，是易致人死亡的有毒气体。硫化氢不仅严重威胁着人们的生命安全，而且还造成严重的环境污染，对金属设备造成严重的腐蚀破坏。因此，为确保人员的绝对安全，杜绝硫化氢中毒事故的发生，了解硫化氢气体的来源和危害，掌握硫化氢气体的预防与处理知识和硫化氢检测方法非常重要。
光纤传感技术是一项正在发展中的具有广阔前景的新型高技术。由于光纤本身在传递信息过程中具有许多特有的性质,如光纤传输信息时能量损耗很小,给远距离遥测带来很大方便。光纤材料性能稳定,不受电磁场干扰,在高温、高压、低温、强腐蚀等恶劣环境下保持不变所以光纤传感器从问世到如今,一直都在飞速发展。因此，如何利用光纤传感技术制作一种对硫化氢气体浓度进行检测的气体传感器，使其能够具有工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高等效果，就成为需要进一步考虑的问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种制作简易，制作出来的气体传感器灵敏度高、检测效果好的无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)配置镀膜溶液，将聚乙二醇按照(0.01～0.03)∶(30～50)的质量比加入到去离子水中，搅均匀直至聚乙二醇完全溶解得到聚乙二醇水溶液，然后将二氧化钛纳米粉末按照(0.1～0.2)∶(30～50)的质量比加入到聚乙二醇水溶液中混合制成二氧化钛分散液；
(2)获取n根无芯光纤，n≥2；
(3)对步骤(2)中得到的无芯光纤表面清洁干净后浸入步骤(1)中得到的二氧化钛分散液中，浸泡数分钟后提出在30～50℃的环境下干燥至恒重，重复此步骤多次，最后一次在120～150℃的环境下干燥至恒重，使无芯光纤表面形成厚度为3～5μm的二氧化钛膜层，得到覆膜无芯光纤；
(4)将步骤(3)中得到的覆膜无芯光纤的两端分别切平处理，使得到的覆膜无芯光纤的长度一致；
(5)获取n-1根多模光纤，将步骤(3)中得到的n根覆膜无芯光纤与n-1根多模光纤依次交错进行熔接，熔接时，覆膜无芯光纤的端面中心与多模光纤的端面中心相对应，接着再获取2根单模光纤，分别熔接在最外端2根覆膜无芯光纤的端部，覆膜无芯光纤的端面中心与单模光纤的端面中心相对应。
一种无芯多模光纤硫化氢气体传感器，由上述无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法制得而成。
一种硫化氢气体浓度的检测方法，包括以下步骤：
(a)获取上述无芯多模光纤硫化氢气体传感器，将其一端的多模光纤接入光源，其另一端的多模光纤接入光谱分析仪，获得在没有硫化氢气体下的光谱图；
(b)配置多种不同浓度的硫化氢气体，并放入不同的气室中；
(c)将步骤(a)中的所述无芯多模光纤硫化氢气体传感器分别放入到步骤(b)中的各气室中，记录得到所述无芯多模光纤硫化氢气体传感器在不同浓度硫化氢气体下的光谱图；
(d)选取步骤a)中光谱图其中一段波谷的中心波长，并在步骤c)中不同浓度硫化氢气体的光谱图中选取相同波谷的中心波长，并通过线性拟合得到y＝a+bx，即x＝(y-a)/b，其中y为硫化氢气室检测光谱中该波谷的中心波长，a为不含硫化氢气体检测光谱中该波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为硫化氢气体的浓度；
e)将步骤a)中的硫化氢气体传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波谷的中心波长，代入公式x＝(y-a)/b得到硫化氢气体的浓度。
在本发明中，当光源通过射入端的单模光纤进入无芯光纤时，激励起高阶模式LP0m，不同阶模式的光在相同长度的无芯光纤中传输，它们的传播常数和有效折射率不同。无芯光纤中参与干涉的各个模式的有效折射率与外界环境直接相关，外界环境折射率的变化导致无芯光纤中模式的传播常数和有效折射率变化。
假定输入端光场分布为E(r,0)、LP0m模的光场分布为Em(r),设从单模光纤输入的光场为E(r,0)，无芯光纤中的第m阶模式的光场为Fm(r)，在输入端单模光纤和无芯光纤连接处有：
式中N为无芯光纤中存在的总的模式数目，cm为第m阶模式的激发系数。cm可以由下式得到：
假设马赫曾德干涉腔长为LS，无涂层多模光纤部分的光场可以表示为：
式中βm为第m阶模式的纵向传播常数。
当光进入多模光纤中时，高阶模与纤芯模同时在多模光纤的纤芯和包层中传输，高阶模与纤芯基模在光纤中的传播常数不同，使不同模式的光具有不同的光程，因此在多模光纤纤芯和包层之间传输的光也具有光程差，从而产生高阶模式和纤芯基模之间的相位差。
其中，Δneff＝ncore-nhigh，ncore和nhigh分别是纤芯基模和高阶模式的有效折射率，l为多模光纤长度，λm为第m阶高阶模的干涉波长。当不同模式的光传播到无芯光纤与射入端的单模光纤的熔接点时，重新耦合到单模光纤纤芯内部，由于相位差的存在，使不同模式的光产生干涉，得到干涉光谱。当无芯光纤表面涂覆的二氧化钛膜层吸附气体时，膜的折射率会发生改变，导致无芯光纤中高阶模式的有效折射率(nhigh)变化，并最终使干涉条纹中心波长的漂移量随着折射率的变化而线性变化，波长漂移量可表示为
Δλm为第m阶干涉条纹中心波长漂移量，Δn为高阶模有效折射率变化引起的折射率差值的变化量。从上式中可以看出，波长漂移量受到干涉长度L和折射率差值Δn变化的影响。在干涉长度L一定时，干涉条纹中心波长的漂移量随着高阶模有效折射率的变化而线性变化。因此，可以通过检测中心波长的漂移量来测量外界环境的折射率，而由于敏感膜的吸附引起了无芯光纤的高阶模有效折射率的变化，从而引起了波长的偏移。
综上所述，本发明的有益效果在于：本发明中的无芯多模光纤硫化氢气体传感器结构简单，工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高，还具有体积小、重量轻的优点，另外传感器制作容易，成本低廉。
附图说明
为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明实施例1中无芯多模光纤硫化氢气体传感器对不同气体选择性测试表；
图2为本发明实施例1中无芯多模光纤硫化氢气体传感器在0ppm浓度硫化氢气体下的干涉光谱图；
图3为本发明实施例1中0ppm、5ppm和10ppm浓度硫化氢气体在波谷对应波长为1600nm～1605nm的范围内所对应的输出干涉光谱图；
图4为本发明实施例1中15ppm、20ppm、25ppm和30ppm浓度硫化氢气体在波谷对应波长为1600nm～1605nm的范围内所对应的输出干涉光谱图；
图5为本发明实施例1中无芯多模光纤硫化氢气体传感器在0～30ppm浓度范围内对1603nm波长附近偏移量与所测气体浓度进行线性拟合图；
图6为本发明实施例1中无芯多模光纤硫化氢气体传感器在0～30ppm浓度硫化氢气体的响应-恢复曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
如图1至图6所示，本具体实施方式中的无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)配置镀膜溶液，将聚乙二醇按照0.02∶40的质量比加入到去离子水中，搅均匀直至聚乙二醇完全溶解得到聚乙二醇水溶液，然后将二氧化钛纳米粉末按照0.1∶40的质量比加入到聚乙二醇水溶液中混合制成二氧化钛分散液；
(2)获取2根无芯光纤；
(3)对步骤(2)中得到的无芯光纤表面清洁干净后浸入步骤(1)中得到的二氧化钛分散液中，浸泡数分钟后提出在40℃的环境下干燥至恒重，重复此步骤4次，最后一次在120℃的环境下干燥至恒重，使无芯光纤表面形成厚度为3.8μm的二氧化钛膜层，得到覆膜无芯光纤；
(4)将步骤(3)中得到的覆膜无芯光纤的两端分别切平处理，使得到的覆膜无芯光纤的长度一致，覆膜无芯光纤长度为2cm；
(5)获取1根多模光纤，将步骤(3)中得到的2根覆膜无芯光纤与1根多模光纤依次交错进行熔接，熔接时，覆膜无芯光纤的端面中心与多模光纤的端面中心相对应，接着再获取2根单模光纤，分别熔接在最外端2根覆膜无芯光纤的端部，覆膜无芯光纤的端面中心与单模光纤的端面中心相对应。
一种无芯多模光纤硫化氢气体传感器，由上述无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法制得而成。
一种硫化氢气体浓度的检测方法，包括以下步骤：
(a)获取上述无芯多模光纤硫化氢气体传感器，将其一端的多模光纤接入光源，其另一端的多模光纤接入光谱分析仪，获得在没有硫化氢气体下的光谱图；
(b)配置5ppm、10ppm、15ppm、20ppm、25ppm和30ppm浓度的硫化氢气体，并放入不同的气室中；
(c)将步骤(a)中的所述无芯多模光纤硫化氢气体传感器分别放入到步骤(b)中的各气室中，记录得到所述无芯多模光纤硫化氢气体传感器在不同浓度硫化氢气体下的光谱图；
(d)选取步骤a)中光谱图中1600nm～1605nm之间波谷的中心波长，并在步骤c)中不同浓度硫化氢气体的光谱图中选取相同波谷的中心波长，并通过使用origin软件线性拟合得到y＝a+bx，拟合系数R2＝0.97187，灵敏度为0.00714nm/ppm，即x＝(y-a)/b，其中y为硫化氢气室检测光谱中该波谷的中心波长，a为不含硫化氢气体检测光谱中该波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为硫化氢气体的浓度；
e)根据图3和图4光谱图中1600nm～1605nm之间波谷在不同浓度下的中心波长计算得到每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量为0.00714nm，将无芯多模光纤硫化氢气体传感器放入到待检测气室Ⅰ中，并检测得到光谱图，选取光谱图1600nm～1605nm之间波谷，得到该波谷的具体中心波长为1603.64nm，最后计算得到待检测气室中硫化氢气体浓度为4.602ppm。
将无芯多模光纤硫化氢气体传感器放入到待检测气室Ⅱ中，并检测得到光谱图，选取光谱图1600nm～1605nm之间波谷，得到该波谷的具体中心波长为1603.72nm，最后计算得到待检测气室中硫化氢气体浓度为15.807ppm。
将无芯多模光纤硫化氢气体传感器放入到待检测气室Ⅲ中，并检测得到光谱图，选取光谱图1600nm～1605nm之间波谷，得到该波谷的具体中心波长为1603.8nm，最后计算得到待检测气室中硫化氢气体浓度为27.011ppm。
实施例2
作为本发明的另外一种实施方式，本具体实施方式中的无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)配置镀膜溶液，将聚乙二醇按照0.04∶80的质量比加入到去离子水中，搅均匀直至聚乙二醇完全溶解得到聚乙二醇水溶液，然后将二氧化钛纳米粉末按照0.2∶80的质量比加入到聚乙二醇水溶液中混合制成二氧化钛分散液；
(2)获取3根无芯光纤；
(3)对步骤(2)中得到的无芯光纤表面清洁干净后浸入步骤(1)中得到的二氧化钛分散液中，浸泡数分钟后提出在35℃的环境下干燥至恒重，重复此步骤5次，最后一次在150℃的环境下干燥至恒重，使无芯光纤表面形成厚度为4.4μm的二氧化钛膜层，得到覆膜无芯光纤；
(4)将步骤(3)中得到的覆膜无芯光纤的两端分别切平处理，使得到的覆膜无芯光纤的长度一致，覆膜无芯光纤长度为2cm；
(5)获取2根多模光纤，将步骤(3)中得到的3根覆膜无芯光纤与2根多模光纤依次交错进行熔接，熔接时，覆膜无芯光纤的端面中心与多模光纤的端面中心相对应，接着再获取2根单模光纤，分别熔接在最外端2根覆膜无芯光纤的端部，覆膜无芯光纤的端面中心与单模光纤的端面中心相对应。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (3)

1.一种无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配置镀膜溶液，将聚乙二醇按照(0.01～0.03)∶(30～50)的质量比加入到去离子水中，搅均匀直至聚乙二醇完全溶解得到聚乙二醇水溶液，然后将二氧化钛纳米粉末按照(0.1～0.2)∶(30～50)的质量比加入到聚乙二醇水溶液中混合制成二氧化钛分散液；
(2)获取n根无芯光纤，n≥2；
(3)对步骤(2)中得到的无芯光纤表面清洁干净后浸入步骤(1)中得到的二氧化钛分散液中，浸泡数分钟后提出在30～50℃的环境下干燥至恒重，重复此步骤多次，最后一次在120～150℃的环境下干燥至恒重，使无芯光纤表面形成厚度为3～5μm的二氧化钛膜层，得到覆膜无芯光纤；
(4)将步骤(3)中得到的覆膜无芯光纤的两端分别切平处理，使得到的覆膜无芯光纤的长度一致；
(5)获取n-1根多模光纤，将步骤(3)中得到的n根覆膜无芯光纤与n-1根多模光纤依次交错进行熔接，熔接时，覆膜无芯光纤的端面中心与多模光纤的端面中心相对应，接着再获取2根单模光纤，分别熔接在最外端2根覆膜无芯光纤的端部，覆膜无芯光纤的端面中心与单模光纤的端面中心相对应。
2.一种无芯多模光纤硫化氢气体传感器，其特征在于：由权利要求1所述的无芯多模光纤硫化氢气体传感器的制作方法制得而成。
3.一种硫化氢气体浓度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)获取权利要求2中的所述无芯多模光纤硫化氢气体传感器，将其一端的多模光纤接入光源，其另一端的多模光纤接入光谱分析仪，获得在没有硫化氢气体下的光谱图；
(b)配置多种不同浓度的硫化氢气体，并放入不同的气室中；
(c)将步骤(a)中的所述无芯多模光纤硫化氢气体传感器分别放入到步骤(b)中的各气室中，记录得到所述无芯多模光纤硫化氢气体传感器在不同浓度硫化氢气体下的光谱图；
(d)选取步骤a)中光谱图其中一段波谷的中心波长，并在步骤c)中不同浓度硫化氢气体的光谱图中选取相同波谷的中心波长，并通过线性拟合得到y＝a+bx，即x＝(y-a)/b，其中y为硫化氢气室检测光谱中该波谷的中心波长，a为不含硫化氢气体检测光谱中该波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为硫化氢气体的浓度；
e)将步骤a)中的硫化氢气体传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波谷的中心波长，代入公式x＝(y-a)/b得到硫化氢气体的浓度。
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