CN106596319A - 一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法，属于化学检测方法技术领域，本发明可解决现有技术中反映高岭土在煅烧过程中的煅烧完全程度，称样品m0到特氟纶容器中，体积比1:1的盐酸10ml清洗容器内壁四周，盖上盖子拧紧，放在微波仪内消解；消解结束并冷却，将容器移出；称量烧结处理的坩埚记录其质量m1；坩埚放在坩埚架上的过滤烧瓶中，打开真空泵并用5%盐酸冲洗消解过的样品，然后用脱离子水冲洗三次，放置一分钟去除多余的水分；带有冲洗后样品的坩埚放在马弗炉内，进行烧结，当烧结完成后，将坩埚移到干燥器中冷却20分钟后称量质量并记录m2；计算烧失量和酸反应活性。本发明设备简单，操作方便，检测结果准确。
Description
技术领域
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法。
背景技术
高岭土(Al2O3·2SiO2·2H2O，简称AS2H2)，在适当温度下（600～900 ℃）经煅烧脱水后形成无水硅酸铝（Al2O3 · 2SiO2 ， 简称AS2）。它是一种高活性矿物掺合料，是高岭土经过低温煅烧而形成的无定型硅酸铝，具有很高的火山灰活性。
高岭土在煅烧过程中，由于Al在相变过程中化学环境的不同，将其在一定温度下煅烧活化，使其中的Al具有酸反应活性。由于煅烧过程中形成的四面体铝具有酸反应活性，使其易与酸性物质进行抽提反应。为了检测煅烧高岭土的酸反应活性，开发出一种检测方法。
通过测试煅烧高岭土的酸反应活性可为高岭土煅烧作业提供指导。因为酸反应活性的高低反映煅烧高岭土的煅烧程度，如煅烧高岭土煅烧不足，或煅烧过了，煅烧高岭土的酸反应活性均偏低。通过测试煅烧高岭土的酸反应活性，可以区分煅烧高岭土的煅烧完全程度，煅烧高岭土的煅烧完全与否决定了煅烧高岭土的应用性能，有利于进一步扩展煅烧高岭土的应用领域。
发明内容
本发明为了解决反映高岭土在煅烧过程中的煅烧完全程度，提供一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法。
本发明采用如下技术方案实现：
一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法，包括如下步骤：
（1）称1.000g±0.5mg样品m0到120ml特氟纶容器中；
（2）使用橡皮管吸取体积比1:1的盐酸10ml清洗特氟纶容器内壁四周，盖上盖子拧紧，确保盖子上的减压阀孔位于顶端；
（3）旋转特氟纶容器，以确保样品被盐酸浸透；
（4）将特氟纶容器放在微波仪内进行消解；
（5）消解结束后，进行冷却，冷却后，将特氟纶容器移出；
（6）称量一个在预设温度为1000℃的马弗炉中，烧结处理30分钟后并冷却的坩埚记录其质量，即烧结坩埚质量m1；
（7）将第六步的坩埚放在坩埚架上的过滤烧瓶中，打开真空泵并用5%盐酸冲洗消解过的样品，然后用脱离子水冲洗三次，放置一分钟去除多余的水分；
（8）将第七步带有冲洗后样品的坩埚放在马弗炉内，启动预定程序进行烧结：延迟时间—0分钟，加热速率1—每分钟50华氏度，保持800华氏度5分钟，加热速率2—每分钟30华氏度，保持1830华氏度5分钟；
（9）当烧结完成后，将坩埚移到干燥器中冷却20分钟后称量质量并记录，即烧结后样品加坩埚质量m2；
（10）样品拿出后将炉门敞开使降温迅速，温度低于700华氏度，才能运行一个新样品，不然烧结处理的坩埚会脆裂；
（11）计算烧失量LOI
LOI（%）=烧失克数/样品初始重量*100，即LOI（%）=m0-（m2-m1）/m0*100；
（12）按照以下方法计算酸反应活性H
H =(SW[vf]-RW)/SW[vf]*100，其中：RW = m2-m1，SW[vf]= m0*（100-LOI）/100。
酸反应活性H为40以上即煅烧完全。
本发明的有益效果：
1. 本发明的检测方法仪器设备简单，检测成本低，操作简单，检测结果准确；
2. 本发明可为高岭土煅烧作业提供指导。
具体实施方式
实施例1，一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法，包括如下步骤：
（1）称m0为1.000g的样品到120ml特氟纶容器中；
（2）使用橡皮管吸取体积比1:1的盐酸10ml清洗特氟纶容器内壁四周，盖上盖子拧紧，确保盖子上的减压阀孔位于顶端；
（3）旋转特氟纶容器，以确保样品被盐酸浸透；
（4）将特氟纶容器放在微波仪内进行消解；
（5）消解结束后，进行冷却，冷却后，将特氟纶容器移出；
（6）称量一个在预设温度为1000℃的马弗炉中，烧结处理30分钟后并冷却的坩埚记录其质量m1为20.9148g；
（7）将第六步的坩埚放在坩埚架上的过滤烧瓶中，打开真空泵并用5%盐酸冲洗消解过的样品，然后用脱离子水冲洗三次，放置一分钟去除多余的水分；
（8）将第七步带有冲洗后样品的坩埚放在马弗炉内，启动预定程序进行烧结：延迟时间—0分钟，加热速率1—每分钟50华氏度，保持800华氏度5分钟，加热速率2—每分钟30华氏度，保持1830华氏度5分钟；
（9）当烧结完成后，将坩埚移到干燥器中冷却20分钟后称量质量并记录m2为21.4608g；
（10）样品拿出后将炉门敞开使降温迅速，温度低于700华氏度，才能运行一个新样品，不然烧结处理的坩埚会脆裂；
（11）计算烧失量LOI
LOI（%）=烧失克数/样品初始重量*100，即LOI（%）=m0-（m2-m1）/m0*100，计算得45.4%；
（12）按照以下方法计算酸反应活性H
H =(SW[vf]-RW)/SW[vf]*100，其中：RW = m2-m1=0.546，SW[vf]= m0*（100-LOI）/100=0.99546，计算得H为45.2，煅烧完全。
实施例2，称取m0为1.000g的样品，烧结坩埚m1为20.6536g，,烧结后样品加坩埚质量m2为21.2110g，带入公式，计算得LOI为44.26%，RW为0.5574，酸反应活性H为44.1，煅烧完全。
实施例3，称取m0为1.000g的样品，烧结坩埚m1为22.7318g，,烧结后样品加坩埚质量m2为23.2919g，带入公式，计算得LOI为43.99%，RW为0.5601，酸反应活性H为43.8，煅烧完全。
Claims (1)
1.一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称1.000g±0.5mg样品m0到120ml特氟纶容器中；
（2）使用橡皮管吸取体积比1:1的盐酸10ml清洗特氟纶容器内壁四周，盖上盖子拧紧，确保盖子上的减压阀孔位于顶端；
（3）旋转特氟纶容器，以确保样品被盐酸浸透；
（4）将特氟纶容器放在微波仪内进行消解；
（5）消解结束后，进行冷却，冷却后，将特氟纶容器移出；
（6）称量一个在预设温度为1000℃的马弗炉中，烧结处理30分钟后并冷却的坩埚记录其质量，即烧结坩埚质量m1；
（7）将第六步的坩埚放在坩埚架上的过滤烧瓶中，打开真空泵并用5%盐酸冲洗消解过的样品，然后用脱离子水冲洗三次，放置一分钟去除多余的水分；
（8）将第七步带有冲洗后样品的坩埚放在马弗炉内，启动预定程序进行烧结：延迟时间—0分钟，加热速率1—每分钟50华氏度，保持800华氏度5分钟，加热速率2—每分钟30华氏度，保持1830华氏度5分钟；
（9）当烧结完成时，将坩埚移到干燥器中冷却20分钟后称量质量并记录，即烧结后样品加坩埚质量m2；
（10）样品拿出后将炉门敞开使降温迅速，温度低于700华氏度，才能运行一个新样品，不然烧结处理的坩埚会脆裂；
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（12）按照以下方法计算酸反应活性H
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112516982A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-03-19 | 山西晋坤矿产品股份有限公司 | 一种利用煤矸石制备三元复合活性催化裂化催化剂前驱体的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101315335A (zh) * | 2008-06-06 | 2008-12-03 | 华南理工大学 | 无机聚合物胶凝材料用偏高岭土活性的快速检验方法 |
| CN101539499A (zh) * | 2009-04-23 | 2009-09-23 | 浙江工业大学 | 一种硬化混凝土配合比的推定方法 |
| CN102607984A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 成都中光电科技有限公司 | 高纯石英砂成分检测方法 |
| FI20115679A (fi) * | 2011-06-29 | 2012-12-30 | Metso Power Oy | Menetelmä ja mittausjärjestely |
| CN103528912A (zh) * | 2013-09-18 | 2014-01-22 | 刘俊菊 | 石灰岩、白云岩快速系统分析 |
| CN105738561A (zh) * | 2016-04-21 | 2016-07-06 | 武汉理工大学 | 一种偏高岭土活性的快速检测方法 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101315335A (zh) * | 2008-06-06 | 2008-12-03 | 华南理工大学 | 无机聚合物胶凝材料用偏高岭土活性的快速检验方法 |
| CN101539499A (zh) * | 2009-04-23 | 2009-09-23 | 浙江工业大学 | 一种硬化混凝土配合比的推定方法 |
| FI20115679A (fi) * | 2011-06-29 | 2012-12-30 | Metso Power Oy | Menetelmä ja mittausjärjestely |
| CN102607984A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 成都中光电科技有限公司 | 高纯石英砂成分检测方法 |
| CN103528912A (zh) * | 2013-09-18 | 2014-01-22 | 刘俊菊 | 石灰岩、白云岩快速系统分析 |
| CN105738561A (zh) * | 2016-04-21 | 2016-07-06 | 武汉理工大学 | 一种偏高岭土活性的快速检测方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 梁志宝: ""煤系高岭土的改性试验研究"", 《中国非金属矿工业导刊》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112516982A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-03-19 | 山西晋坤矿产品股份有限公司 | 一种利用煤矸石制备三元复合活性催化裂化催化剂前驱体的方法 |
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