CN106591990A - 一种多功效再生纤维素纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功效再生纤维素纤维，它主要由羟基铁氧体纳米粉、银纳米粉、碳酸胍、邻苯二甲酰亚胺、氢氧化钠和再生竹纤维素经粘胶纺丝工艺制备而成，所述羟基铁氧体纳米粉和银纳米粉均为含金属离子硝酸盐与低聚物壳聚糖络合反应后再与氨水或水合肼反应制得。本发明制得的多功效再生纤维素纤维具有良好的抗菌效果及磁疗保健效果，其制得的面料柔软舒适、透气性好、不易起静电、耐洗涤、耐揉搓、整理极其方便。
Description
技术领域
本发明属于服装面料领域，尤其涉及一种多功效再生纤维素纤维。
背景技术
再生纤维素纤维(cellulosefiber)是以天然纤维素(棉、麻、竹子、树、灌木、)为原料，不改变它的化学结构，仅仅改变天然纤维素的物理结构，从而制造出来性能更好的再生纤维素纤维。其结构组成与棉相似，不同的是它的吸湿性与透气性比棉纤维好，可以说它是所有化学纤维中吸湿性与透气性最好的一种，被誉为“会呼吸的面料”。再生纤维素纤维面料手感柔顺、光滑凉爽、不易起静电。具有棉的柔软、丝的光泽、麻的滑爽；舒适贴身，透气吸湿、弹性好；100％纯天然材质，自然生物降解、无添加、无重金属、无有害化学物，对皮肤亲和无刺激。再生纤维素纤维作为制衣面料，克服了人工合成纤维的诸多缺点，具备许多新的功能，但它却无磁疗功能，也破坏了天然竹纤维的抗菌功能。
目前的磁疗服装一般在衣服的特定部位固定磁石，它们通常只能产生局部磁场，减轻人体局部炎症或者酸痛。此外，它们还存在穿着不舒服、洗涤不方便、易损坏等缺陷。为了改善这一缺点，中国发明专利申请CN102102238A公开了“一种无机纳米磁性保健聚酯纤维的制造方法”，它将无机纳米聚酯母粒以重量百分比与聚酯切片共混，经真空干燥后，熔融、纺丝机纺丝、通过甬道到卷绕机卷绕、落桶得到初生纤维，再经牵伸、卷曲、切断而制得无机纳米磁性保健聚酯纤维。该发明将无机纳米永磁微粒材料均匀地植入纤维内部并有机的结合在一起，因此摩擦、揉搓、磁微粒不脱落，属永久型产品，产品易洗涤，耐揉搓，整理方便，排除了磁疗产品洗涤清理的难题。然而，人工合成的聚酯纤维作为内衣面料并不舒适，它的透气性、吸水性、舒适度都较差。
最新研究发现，银对液体中的微生物具有吸附作用，微生物被银吸附后，起呼吸作用的酶就失去功效，微生物会迅速死亡。银的杀菌能力不但很强，还对人畜无任何伤害，故现在世界上已有超过半数的航空公司使用银制的滤水器，许多国家的游泳池也用银来净化。在内衣面料中添加纳米银后制成抗菌内衣已有较长的历史，但他们一般都是在人工合成纤维制作过程中加入纳米银粒子，或者是将布匹浸泡在含银溶液中，再让银吸附沉积在布匹表面；前者的缺陷是人工合成纤维不够亲肤，透气性不好，后者的缺陷是沉积在布匹表面的银颗粒不够稳定，多次洗涤易失效。
发明内容
为了解决背景技术中提到的再生竹纤维素纤维无抗菌和磁疗功能，提供一种多功效再生纤维素纤维。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
一种多功效再生纤维素纤维：主要由羟基铁氧体纳米粉、银纳米粉、碳酸胍、邻苯二甲酰亚胺、氢氧化钠和再生竹纤维素经粘胶纺丝工艺制备而成。
作为本发明改进的技术方案，所述多功效再生纤维素纤维的制备方法包括以下步骤：步骤一、将竹片风干后，浸入水中预水解，然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素；步骤二、制备羟基铁氧体纳米粉：1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x：1‐x：2溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液；2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中；3)在冰浴并搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O，调节溶液的pH值为9～11，并在该条件下反应1～3h；4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中，水热反应，然后离心得到沉淀，将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到羟基铁氧体前驱体；5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中高温煅烧，得到羟基铁氧体纳米粉；步骤三、制备银纳米粉：1)将硝酸银溶于无水乙醇中，配置成硝酸银‐乙醇混合溶液；2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中；3)在冰浴并搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中滴入水合肼，并在该条件下反应1～3h；然后升温至30～50℃继续反应1～3h；4)将步骤3)得到的产物离心后得到沉淀，然后将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到银纳米粉；步骤四、将羟基铁氧体纳米粉、银纳米粉、碳酸胍、邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钠分散在去离子水中，超声分散，然后加至步骤一制备的再生竹纤维素中，搅拌均匀，得到纺丝原液，再经粘胶纺丝工艺制得多功效再生纤维素纤维。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述竹片为水竹、毛竹、四季竹，制得的再生竹纤维素的分子量为5×104～1×105。
作为本发明进一步改进的技术方案，在步骤二中，所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为：所述步骤1)中，硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为0.5～2mol/L；所述步骤2)中，低聚物水溶性壳聚糖的添加量为50～200g/L，低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于15；所述步骤3)中的冰浴温度为‐5～0℃，搅拌速度为200～400r/pm；所述步骤4)中的水热反应温度为70～100℃，水热反应时间为6～24h；所述步骤5)中的高温煅烧温度为500～800℃，高温煅烧时间为3～5h。
进一步地，在步骤二中，所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为：所述步骤1)中，硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为1～1.5mol/L；所述步骤2)中，低聚物水溶性壳聚糖的添加量为100～150g/L，低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于10；所述步骤3)中的冰浴温度为‐2～0℃，搅拌速度为250～350r/pm；所述步骤4)中的水热反应温度为80～90℃，水热反应时间为9～15h；所述步骤5)中的高温煅烧温度为600～700℃，高温煅烧时间为3.5～4.5h。
优选地，在步骤二中，所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为：所述步骤1)中，硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为1.3mol/L；所述步骤2)中，低聚物水溶性壳聚糖的添加量为130g/L，低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6～10；所述步骤3)中的冰浴温度为0℃，搅拌速度为300r/pm；所述步骤4)中的水热反应温度为85℃，水热反应时间为12h；所述步骤5)中的高温煅烧温度为650℃，高温煅烧时间为4h。
进一步地，所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为19～32nm。
作为本发明进一步改进的技术方案，在步骤三中，所述硝酸银在乙醇中的摩尔质量为1～5mol/L，所述低聚物水溶性壳聚糖的添加量为50～250g/L，低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于15；所述冰浴温度为‐5～0℃，搅拌速度为200～400r/pm，所述水合肼的使用量为1～5mol/L。
进一步地，在步骤三中，所述硝酸银在乙醇中的摩尔质量为2～4mol/L，所述低聚物水溶性壳聚糖的添加量为100～200g/L，低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于12；所述冰浴温度为‐2～0℃，搅拌速度为250～350r/pm，所述水合肼的使用量为2～4mol/L。
优选地，在步骤三中，所述硝酸银在乙醇中的摩尔质量为3mol/L，所述低聚物水溶性壳聚糖的添加量为150g/L，低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6～10；所述冰浴温度为0℃，搅拌速度为300r/pm，所述水合肼的使用量为3mol/L。
作为本发明改进的技术方案，步骤四中，在纺丝原液中，按重量份，羟基铁氧体纳米粉5～15份、银纳米粉2～6份、碳酸胍0.5～1.5份、邻苯二甲酰亚胺1～2份、氢氧化钠0.5～2.5份、去离子水100份、再生竹纤维素70～100份。
进一步地，步骤四中，在纺丝原液中，按重量份，羟基铁氧体纳米粉8～11份、银纳米粉3～5份、碳酸胍0.9～1.2份、邻苯二甲酰亚胺1.5～1.8份、氢氧化钠1～2份、去离子水100份、再生竹纤维素80～90份。
优选地，步骤四中，在纺丝原液中，按重量份，羟基铁氧体纳米粉9份、银纳米粉4份、碳酸胍1.1份、邻苯二甲酰亚胺1.6份、氢氧化钠1.5份、去离子水100份、再生竹纤维素85份。
有益效果
与现有的再生纤维素竹纤维相比，本发明具有长效的磁疗保健作用及抗菌功能。本实验通过低聚物壳聚糖先将金属离子络合起来，然后在冰浴的条件下反应，降低金属离子与氨水或水合肼反应的速度，防止羟基铁氧体和银纳米粉发生团聚，有效控制羟基铁氧体和银纳米粉的粒径和尺寸分。在纺丝原液中添加适量的碳酸胍及邻苯二甲酰亚胺，可以显著增加羟基铁氧体和银纳米粉与再生竹纤维素的结合能力。羟基铁氧体和银纳米粉有机地与再生竹纤维合成在一起，具有长期高效的磁疗保健功能，属于永久型产品，产品易于洗涤、耐揉搓、整理方便。由于羟基铁氧体对波具有吸收作用，故本发明的多功效再生纤维素纤维还具有良好的抗辐射功能，能够用于制备防辐射内衣。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更清楚明了地理解本发明，现结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
羟基铁氧体纳米粉的制备一：
1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x：1‐x：2溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液，其中x＝0.2，Fe2+的浓度为0.5mol/L。
2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中，所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于15，其添加量为50g/mL；
3)在冰浴搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O，调节溶液的pH值为9，并在该条件下反应1h，其中冰浴温度为‐5℃，转速为200rpm；
4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中，70℃下水热反应24h，然后离心得到沉淀，将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到羟基铁氧体前驱体；5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中在500℃下煅烧5h，即得到所述羟基铁氧体纳米粉，所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为25nm，粒径分布为15～38nm。
实施例2
羟基铁氧体纳米粉的制备二：
1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x：1‐x：2溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液，其中x＝0.4，Fe2+的浓度为1mol/L。
2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中，所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于10，其添加量为100g/mL；
3)在冰浴搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O，调节溶液的pH值为10，并在该条件下反应2h，其中冰浴温度为‐2℃，转速为250rpm；
4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中，80℃下水热反应15h，然后离心得到沉淀，将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到羟基铁氧体前驱体；5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中在600℃下煅烧4.5h，即得到所述羟基铁氧体纳米粉，所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为21nm，粒径分布为16～24nm。
实施例3
羟基铁氧体纳米粉的制备三：
1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x：1‐x：2溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液，其中x＝0.5，Fe2+的浓度为1.3mol/L。
2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中，所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6～10，其添加量为130g/mL；
3)在冰浴搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O，调节溶液的pH值为10，并在该条件下反应2h，其中冰浴温度为0℃，转速为300rpm；
4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中，85℃下水热反应12h，然后离心得到沉淀，将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到羟基铁氧体前驱体；5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中在650℃下煅烧4h，即得到所述羟基铁氧体纳米粉，所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为19nm，粒径分布为15～21nm。
实施例4
羟基铁氧体纳米粉的制备四：
1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x：1‐x：2溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液，其中x＝0.7，Fe2+的浓度为1.5mol/L。
2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中，所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6～10，其添加量为150g/mL；
3)在冰浴搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O，调节溶液的pH值为10，并在该条件下反应2h，其中冰浴温度为0℃，转速为350rpm；
4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中，90℃下水热反应9h，然后离心得到沉淀，将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到羟基铁氧体前驱体；5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中在700℃下煅烧3.5h，即得到所述羟基铁氧体纳米粉，所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为26nm，粒径分布为19～33nm。
实施例5
羟基铁氧体纳米粉的制备五：
1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x：1‐x：2溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液，其中x＝0.9，Fe2+的浓度为2mol/L。
2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中，所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6～10，其添加量为200g/mL；
3)在冰浴搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O，调节溶液的pH值为11，并在该条件下反应3h，其中冰浴温度为0℃，转速为400rpm；
4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中，100℃下水热反应6h，然后离心得到沉淀，将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到羟基铁氧体前驱体；5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中在800℃下煅烧3h，即得到所述羟基铁氧体纳米粉，所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为32nm，粒径分布为22～45nm。
实施例6
银纳米粉的制备一：1)将硝酸银溶于无水乙醇中，配置成硝酸银‐乙醇混合溶液，硝酸银在乙醇中的摩尔质量为1mol/L；2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中，所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于15，其添加量为50g/mL；3)在冰浴并搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中滴入水合肼，水合肼的使用量为1mol/L，并在该条件下反应1h，冰浴温度为‐5℃，搅拌速度为200rpm；然后升温至30℃继续反应1h；4)将步骤3)得到的产物离心后得到沉淀，然后将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到银纳米粉，所述银纳米粉的平均粒径为15nm，粒径分布为10～20nm。
实施例7
银纳米粉的制备二：1)将硝酸银溶于无水乙醇中，配置成硝酸银‐乙醇混合溶液，硝酸银在乙醇中的摩尔质量为2mol/L；2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中，所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于12，其添加量为100g/mL；3)在冰浴并搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中滴入水合肼，水合肼的使用量为2mol/L，并在该条件下反应1.5h，冰浴温度为‐2℃，搅拌速度为250rpm；然后升温至35℃继续反应1.5h；4)将步骤3)得到的产物离心后得到沉淀，然后将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到银纳米粉，所述银纳米粉的平均粒径为15nm，粒径分布为12～20nm。
实施例8
银纳米粉的制备三：1)将硝酸银溶于无水乙醇中，配置成硝酸银‐乙醇混合溶液，硝酸银在乙醇中的摩尔质量为3mol/L；2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中，所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6～10，其添加量为150g/mL；3)在冰浴并搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中滴入水合肼，水合肼的使用量为3mol/L，并在该条件下反应2h，冰浴温度为0℃，搅拌速度为300rpm；然后升温至40℃继续反应2h；4)将步骤3)得到的产物离心后得到沉淀，然后将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到银纳米粉，所述银纳米粉的平均粒径为16nm，粒径分布为13～18nm。
实施例9
银纳米粉的制备四：1)将硝酸银溶于无水乙醇中，配置成硝酸银‐乙醇混合溶液，硝酸银在乙醇中的摩尔质量为4mol/L；2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中，所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6～10，其添加量为200g/mL；3)在冰浴并搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中滴入水合肼，水合肼的使用量为4mol/L，并在该条件下反应2.5h，冰浴温度为0℃，搅拌速度为350rpm；然后升温至45℃继续反应2.5h；4)将步骤3)得到的产物离心后得到沉淀，然后将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到银纳米粉，所述银纳米粉的平均粒径19nm，粒径分布为15～24nm。
实施例10
银纳米粉的制备五：1)将硝酸银溶于无水乙醇中，配置成硝酸银‐乙醇混合溶液，硝酸银在乙醇中的摩尔质量为5mol/L；2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中，所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6～10，其添加量为250g/mL；3)在冰浴并搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中滴入水合肼，水合肼的使用量为5mol/L，并在该条件下反应3h，冰浴温度为0℃，搅拌速度为400rpm；然后升温至50℃继续反应3h；4)将步骤3)得到的产物离心后得到沉淀，然后将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到银纳米粉，所述银纳米粉的平均粒径为21nm，粒径分布为15～24nm。
实施例11
多功效再生纤维素纤维的制备一：
一、将竹片风干后，浸入水中预水解，然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素，所得再生竹纤维素的分子量为5×104～1×105。
二、将实施例1制得的羟基铁氧体纳米粉5份、实施例6制得的2份、碳酸胍0.5份、邻苯二甲酰亚胺1份、氢氧化钠0.5份分散在100份去离子水中，超声分散，然后加至步骤一制备的70份再生竹纤维素中，搅拌均匀，得到纺丝原液，再经粘胶纺丝工艺制得多功效再生纤维素纤维。
在培养皿底部铺上一层所述多功效再生纤维素纤维织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，2h后，测得革兰氏阳性菌的死亡率为86％；将所述多功效再生纤维素纤维织成厚度为1mm的布匹，测得其在14.7GHz的反射损耗为-11.6dB。
实施例12
多功效再生纤维素纤维的制备二：
一、将竹片风干后，浸入水中预水解，然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素，所得再生竹纤维素的分子量为5×104～1×105。
二、将实施例2制得的羟基铁氧体纳米粉8份、实施例7制得的3份、碳酸胍0.9份、邻苯二甲酰亚胺1.5份、氢氧化钠1份分散在100份去离子水中，超声分散，然后加至步骤一制备的80份再生竹纤维素中，搅拌均匀，得到纺丝原液，再经粘胶纺丝工艺制得多功效再生纤维素纤维。
在培养皿底部铺上一层所述多功效再生纤维素纤维织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，2h后，测得革兰氏阳性菌的死亡率为86％；将所述多功效再生纤维素纤维织成厚度为1mm的布匹，测得其在15.1GHz的反射损耗为-13.7dB。
实施例13
多功效再生纤维素纤维的制备三：
一、将竹片风干后，浸入水中预水解，然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素，所得再生竹纤维素的分子量为5×104～1×105。
二、将实施例2制得的羟基铁氧体纳米粉9份、实施例7制得的4份、碳酸胍1.1份、邻苯二甲酰亚胺1.6份、氢氧化钠1.5份分散在100份去离子水中，超声分散，然后加至步骤一制备的85份再生竹纤维素中，搅拌均匀，得到纺丝原液，再经粘胶纺丝工艺制得多功效再生纤维素纤维。
在培养皿底部铺上一层所述多功效再生纤维素纤维织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，2h后，测得革兰氏阳性菌的死亡率为89％；将所述多功效再生纤维素纤维织成厚度为1mm的布匹，测得其在14.6GHz的反射损耗为-16dB。
实施例14
多功效再生纤维素纤维的制备四：
一、将竹片风干后，浸入水中预水解，然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素，所得再生竹纤维素的分子量为5×104～1×105。
二、将实施例2制得的羟基铁氧体纳米粉11份、实施例7制得的5份、碳酸胍1.2份、邻苯二甲酰亚胺1.8份、氢氧化钠2份分散在100份去离子水中，超声分散，然后加至步骤一制备的90份再生竹纤维素中，搅拌均匀，得到纺丝原液，再经粘胶纺丝工艺制得多功效再生纤维素纤维。
在培养皿底部铺上一层所述多功效再生纤维素纤维织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，2h后，测得革兰氏阳性菌的死亡率为87％；将所述多功效再生纤维素纤维织成厚度为1mm的布匹，测得其在14.9GHz的反射损耗为-14.9dB。
实施例15
多功效再生纤维素纤维的制备五：
一、将竹片风干后，浸入水中预水解，然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素，所得再生竹纤维素的分子量为5×104～1×105。
二、将实施例2制得的羟基铁氧体纳米粉15份、实施例7制得的6份、碳酸胍1.5份、邻苯二甲酰亚胺2份、氢氧化钠2.5份分散在100份去离子水中，超声分散，然后加至步骤一制备的100份再生竹纤维素中，搅拌均匀，得到纺丝原液，再经粘胶纺丝工艺制得多功效再生纤维素纤维。
在培养皿底部铺上一层所述多功效再生纤维素纤维织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，2h后，测得革兰氏阳性菌的死亡率为83％；将所述多功效再生纤维素纤维织成厚度为1mm的布匹，测得其在15GHz的反射损耗为-13.6dB。
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种多功效再生纤维素纤维，其特征在于：主要由羟基铁氧体纳米粉、银纳米粉、碳酸胍、邻苯二甲酰亚胺、氢氧化钠和再生竹纤维素经粘胶纺丝工艺制备而成。
2.根据权利要求1所述的多功效再生纤维素纤维，其特征在于，所述多功效再生纤维素纤维的制备方法包括以下步骤：步骤一、将竹片风干后，浸入水中预水解，然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素；步骤二、制备羟基铁氧体纳米粉：1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x：1‐x：2溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液；2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中；3)在冰浴并搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O，调节溶液的pH值为9～11，并在该条件下反应1～3h；4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中，水热反应，然后离心得到沉淀，将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到羟基铁氧体前驱体；5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中高温煅烧，得到羟基铁氧体纳米粉；步骤三、制备银纳米粉：1)将硝酸银溶于无水乙醇中，配置成硝酸银‐乙醇混合溶液；2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中；3)在冰浴并搅拌的条件下，向步骤2)制得的混合溶液中滴入水合肼，并在该条件下反应1～3h；然后升温至30～50℃继续反应1～3h；4)将步骤3)得到的产物离心后得到沉淀，然后将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干，得到银纳米粉；步骤四、将羟基铁氧体纳米粉、银纳米粉、碳酸胍、邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钠分散在去离子水中，超声分散，然后加至步骤一制备的再生竹纤维素中，搅拌均匀，得到纺丝原液，再经粘胶纺丝工艺制得多功效再生纤维素纤维。
3.根据权利要求2所述的多功效再生纤维素纤维，其特征在于：所述竹片为水竹、毛竹、四季竹，制得的再生竹纤维素的分子量为5×104～1×105。
4.根据权利要求2所述的多功效再生纤维素纤维，其特征在于：在步骤二中，所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为：所述步骤1)中，硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为0.5～2mol/L；所述步骤2)中，低聚物水溶性壳聚糖的添加量为50～200g/L，低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于15；所述步骤3)中的冰浴温度为‐5～0℃，搅拌速度为200～400r/pm；所述步骤4)中的水热反应温度为70～100℃，水热反应时间为6～24h；所述步骤5)中的高温煅烧温度为500～800℃，高温煅烧时间为3～5h。
5.根据权利要求4所述的多功效再生纤维素纤维，其特征在于：在步骤二中，所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为：所述步骤1)中，硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为1～1.5mol/L；所述步骤2)中，低聚物水溶性壳聚糖的添加量为100～150g/L，低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于10；所述步骤3)中的冰浴温度为‐2～0℃，搅拌速度为250～350r/pm；所述步骤4)中的水热反应温度为80～90℃，水热反应时间为9～15h；所述步骤5)中的高温煅烧温度为600～700℃，高温煅烧时间为3.5～4.5h。
6.根据权利要求4所述的多功效再生纤维素纤维，其特征在于：所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为19～32nm。
7.根据权利要求2所述的多功效再生纤维素纤维，其特征在于：在步骤三中，所述硝酸银在乙醇中的摩尔质量为1～5mol/L，所述低聚物水溶性壳聚糖的添加量为50～250g/L，低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于15；所述冰浴温度为‐5～0℃，搅拌速度为200～400r/pm，所述水合肼的使用量为1～5mol/L。
8.根据权利要求7所述的多功效再生纤维素纤维，其特征在于：在步骤三中，所述硝酸银在乙醇中的摩尔质量为2～4mol/L，所述低聚物水溶性壳聚糖的添加量为100～200g/L，低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于12；所述冰浴温度为‐2～0℃，搅拌速度为250～350r/pm，所述水合肼的使用量为2～4mol/L。
9.根据权利要求2所述的多功效再生纤维素纤维，其特征在于：步骤四中，在纺丝原液中，按重量份，羟基铁氧体纳米粉5～15份、银纳米粉2～6份、碳酸胍0.5～1.5份、邻苯二甲酰亚胺1～2份、氢氧化钠0.5～2.5份、去离子水100份、再生竹纤维素70～100份。
10.根据权利要求9所述的多功效再生纤维素纤维，其特征在于：步骤四中，在纺丝原液中，按重量份，羟基铁氧体纳米粉8～11份、银纳米粉3～5份、碳酸胍0.9～1.2份、邻苯二甲酰亚胺1.5～1.8份、氢氧化钠1～2份、去离子水100份、再生竹纤维素80～90份。
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| CN1526873A (zh) * | 2003-09-23 | 2004-09-08 | 天津工业大学 | 一种磁性纤维及其制造方法 |
| CN104357931A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-02-18 | 赵兵 | 一种荧光沙柳再生纤维素纤维及其制备方法 |
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2016
- 2016-12-12 CN CN201611140332.5A patent/CN106591990B/zh active Active
Patent Citations (2)
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