CN106590472A - 一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，包括如下步骤：向松脂脂液加入抗氧剂后水蒸气蒸馏、减压蒸馏得脂松香；将脂松香与阻聚剂和抗氧剂混合，通氮气保护，加热熔解，减压蒸馏，收集松香油和部分歧化松香；将部分歧化松香、催化剂和加成物顺酐或富马酸与抗氧剂混合，通入氮气，在220℃～230℃条件下反应2小时，再加入带羟基官能团单体酯化2小时，取样测酸价小于30mg/g后，抽出低馏份，收集高馏分；将高馏分降温至220℃，加入稳定剂搅拌15分钟得高稳定的白色仿氢化松香树脂；将白色仿氢化松香树脂、EVA树脂和石蜡或聚乙烯蜡混合造粒制成白色仿氢化松香树脂类新型热熔胶颗粒。

Description

一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法。
背景技术
用以制备滤清器热熔胶和珍珠棉用热熔胶一般要求颜色为白色，耐高温（180℃）以上，耐候性好，常温贮存时间长，粘结强度高，易生物降解。用以生产滤清器热熔胶和珍珠棉热熔胶的增粘树脂，要求较高的一般为氢化石油树脂或氢化松香树脂，要求不是很高的，也可用广东科茂生产的如KS2100等水白树脂。氢化石油树脂和氢化松香树脂的生产，是由于在高温高压下，用氢气生产，设备投资高，危险因素大，成本高，因而售价也高，一般氢化石油树脂和氢化松香树脂的售价都在25000元/吨左右，而科茂生产的KS2100等水白树脂，虽然在常压下采用特种“氢化剂”氢化，虽然售价在18500元∕吨左右，也具有价格优势，但由于方法的局限性，只能做到半氢化，从而该产品贮存一个月左右，热稳定性即明显下降。
发明内容
本发明的目的是通过在松香真空蒸馏过程中加上阻聚剂和抗氧剂及有机歧化剂，使得到的浅色松香为高度歧化松香，并且得率较高，成本低。剩余的双键通过高度加成，再与玻璃化温度较低的带羟基官能团单体高度酯化，从而基本消除共轭双键和羧基的变色基团。普通水白树脂和半氢化水白树脂由于采用的酯化剂往往为甘油和季戊四醇，没有采用玻璃化温度较低的带羟基官能团单体，加成物为富马酸或顺酐，由于制成的树脂往往只能为100℃左右，太高容易发脆，这些树脂还残留较多双键，因而耐候性和热稳定性还存在一定的局限性，科茂的半氢化松香树脂比普通水白树脂又好很多。
本发明提供的一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：向松脂脂液加入占松脂脂液质量百分数0.1～0.2%抗氧剂，在160℃～165℃条件下水蒸气蒸馏，水蒸气蒸馏产物经减压蒸馏得脂松香；
步骤二：将步骤一制得的脂松香与占脂松香质量百分数0.1%阻聚剂和占脂松香质量百分数0.1～0.2%的抗氧剂混合，在通氮气的情况下，加热熔解，在0～1KPa、180～200℃条件下减压蒸馏，收集松香油，待松香油蒸完后，在0～1KPa、200～275℃条件下减压蒸馏收集浅色部分歧化松香；
步骤三：将步骤二制得的部分歧化松香、占部分歧化松香质量百分数0.2%～0.3%催化剂和5～10%加成物顺酐或富马酸与0.1～0.2%抗氧剂1010混合，通入氮气， 在220℃～230℃条件下反应2小时，再加入占部分歧化松香质量百分数3%～5%的带羟基官能团单体在220～230℃条件下酯化2小时，加入占部分歧化松香质量百分数7%～9%季戊四醇或甘油，在270～280℃反应4～5小时，取样测酸价小于30mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份，收集高馏分；
步骤四：将步骤三中收集的高馏分降温至220℃，加入占高馏分质量百分数0.2～0.3%稳定剂搅拌15分钟得高稳定的白色仿氢化松香树脂；
步骤五：将步骤四制得的白色仿氢化松香树脂、EVA树脂和石蜡或聚乙烯蜡按照质量比30～40：40～50：10～20混合，在120℃～130℃通氮气的条件下加热搅拌熔融后，通过挤塑机挤出，用冷冻水冷冻，造粒机造粒制成白色仿氢化松香树脂类新型热熔胶颗粒。
作为上述技术方案的优选实施方式，本发明实施例提供的尾气回收系统进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤一中的松脂脂液为澄清净化的松脂脂液。
作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤一及步骤二中抗氧剂为PS-10、硫醚类抗氧剂中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述阻聚剂对苯二酚或蒽醌。
作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤三中催化剂为氧化锌或双[-乙基（3,5-二叔丁基-4-羟苄基）磷酸]钙盐。
作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤三中的带羟基官能团单体为羟甲基丙烯酸乙酯或羟乙基丙烯酸乙酯。
作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤三中取样测酸价小于15mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份。
作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤四中的稳定剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或二者的混合物。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：本发明的白色仿氢化松香树脂类新型热熔胶，颜色浅，流动性好，粘度低，剥离强度高，热稳定性好，质量高，成本低，热稳定性和剥离强度好，具有较强的适用性和可观的经济效益。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实例1
TZ750W珍珠棉用中温胶的制备
步骤一：将经过充分澄清净化的松脂脂液加入0.1%的PS-10，通入水蒸气活气加热蒸馏到160℃～165℃，减压蒸馏得颜色较浅的脂松香。通过此方法制得的松香颜色浅，氧化松香少，为下一步松香的精制提高得率，降低成本奠定了良好的基础。
步骤二：将脂松香投入熔解釜，加入0.1%阻聚剂对苯二酚和0.1%的PS-10抗氧剂，在通氮气的情况下，加热熔解后，抽入真空蒸馏釜，在0～1KPa真空的情况下，加热蒸馏,在180～200℃温度收集松香油，待松香油蒸完后，在200～275℃收集浅色经过一定歧化的松香。
步骤三：将上述经过一定歧化的浅色松香抽入酯化釜中，加入催化剂0.2%%氧化锌和5%富马酸与0.1%抗氧剂1010，通入氮气，开始加热至一定温度（220℃～230℃）反应2小时，再加入3%%的玻璃化温度较低的带羟基官能团单体如羟甲基丙烯酸乙酯继续在220～230℃酯化2小时，加入9%甘油，逐渐升温至270℃，在270～280℃反应4小时，取样测酸价小于15mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份。
步骤四：降温至220℃，加入稳定剂0.2%1010和0.2%168搅拌15分钟得高稳定的TS950白色仿氢化松香树脂。
步骤五：将TS950白色仿氢化松香树脂35%%和EVA树脂55%与石蜡10%%在120℃～130℃通氮气的情况下加热搅拌熔融后，通过挤塑机挤出，用冷冻水冷冻，造粒机造粒制成TZ750珍珠棉用中温热熔胶粒。
实例2
TZ800W珍珠棉用高温胶的制备
步骤一：将经过充分澄清净化的松脂脂液加入0.1%的PS-10，通入水蒸气活气加热蒸馏到160℃～165℃，减压蒸馏得颜色较浅的脂松香。通过此方法制得的松香颜色浅，氧化松香少，为下一步松香的精制提高得率，降低成本奠定了良好的基础。
步骤二：将脂松香投入熔解釜，加入0.1%阻聚剂对苯二酚和0.1%的PS-10抗氧剂，在通氮气的情况下，加热熔解后，抽入真空蒸馏釜，在0～1KPa真空的情况下，加热蒸馏,在180～200℃温度收集松香油，待松香油蒸完后，在200～275℃收集浅色经过一定歧化的松香。
步骤三：将上述经过一定歧化的浅色松香抽入酯化釜中，加入催化剂有机化合物的金属盐C-14和5%富马酸与0.1%抗氧剂1010，通入氮气，开始加热至一定温度（220℃～230℃）反应2小时，再加入5%%的玻璃化温度较低的带羟基官能团单体如羟甲基丙烯酸乙酯继续在220～230℃酯化2小时，加入7%季戊四醇，逐渐升温至270℃，在270～280℃反应4小时，取样测酸价小于30mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份。
步骤四：降温至220℃，加入稳定剂0.2%1010和0.2%168搅拌15分钟得高稳定的TS1000白色仿氢化松香树脂。
步骤五：将TS1000白色仿氢化松香树脂35%%和EVA树脂55%与聚乙烯蜡10%在120℃～130℃通氮气的情况下加热搅拌熔融后，通过挤塑机挤出，用冷冻水冷冻，造粒机造粒制成TZ800W珍珠棉用中温热熔胶粒。
实例3
TL1100W滤清器用高温胶的制备
步骤一：将经过充分澄清净化的松脂脂液加入0.1%的PS-10，通入水蒸气活气加热蒸馏到160℃～165℃，减压蒸馏得颜色较浅的脂松香。通过此方法制得的松香颜色浅，氧化松香少，为下一步松香的精制提高得率，降低成本奠定了良好的基础。
步骤二：将脂松香投入熔解釜，加入0.1%阻聚剂对苯二酚和0.1%的PS-10抗氧剂，在通氮气的情况下，加热熔解后，抽入真空蒸馏釜，在0～1KPa真空的情况下，加热蒸馏,在180～200℃温度收集松香油，待松香油蒸完后，在200～275℃收集浅色经过一定歧化的松香。
步骤三：加入催化剂有机化合物的金属盐C-14和10%富马酸与0.1%抗氧剂1010，通入氮气，开始加热至一定温度（220℃～230℃）反应2小时，再加入5%的玻璃化温度较低的带羟基官能团单体如羟乙基丙烯酸乙酯继续在220～230℃酯化2小时，加入9%季戊四醇，逐渐升温至270℃，在270～280℃反应4小时，取样测酸价小于15mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份。
步骤四：降温至220℃，加入稳定剂0.2%1010和0.2%168搅拌15分钟得高稳定的TS1200白色仿氢化松香树脂。
步骤五：将TS1200白色仿氢化松香树脂30%和EVA树脂52%与聚乙烯蜡18%在120℃～130℃通氮气的情况下加热搅拌熔融后，通过挤塑机挤出，用冷冻水冷冻，造粒机造粒制成TL1100W滤清器用高温热熔胶粒。
实例4
TS850W书刊无线装订用高温胶的制备
步骤一：将经过充分澄清净化的松脂脂液加入0.1%的PS-10，通入水蒸气活气加热蒸馏到160℃～165℃，减压蒸馏得颜色较浅的脂松香。通过此方法制得的松香颜色浅，氧化松香少，为下一步松香的精制提高得率，降低成本奠定了良好的基础。
步骤二：将脂松香投入熔解釜，加入0.1%阻聚剂对苯二酚和0.1%的PS-10抗氧剂，在通氮气的情况下，加热熔解后，抽入真空蒸馏釜，在0～1KPa真空的情况下，加热蒸馏,在180～200℃温度收集松香油，待松香油蒸完后，在200～275℃收集浅色经过一定歧化的松香。
步骤三：加入催化剂有机化合物的金属盐C-14和3%富马酸与0.1%抗氧剂1010，通入氮气，开始加热至一定温度（220℃～230℃）反应2小时，再加入3%的玻璃化温度较低的带羟基官能团单体如羟乙基丙烯酸乙酯继续在220～230℃酯化2小时，加入9%季戊四醇，逐渐升温至270℃，在270～280℃反应4小时，取样测酸价小于30mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份。
步骤四：降温至220℃，加入稳定剂0.2%1010和0.2%168搅拌15分钟得高稳定的TS1100白色仿氢化松香树脂。
步骤五：将TS1100白色仿氢化松香树脂40%和EVA树脂55%与聚乙烯蜡5%在120℃～130℃通氮气的情况下加热搅拌熔融后，通过挤塑机挤出，用冷冻水冷冻，造粒机造粒制成TS850W书刊无线装订用高温热熔胶粒。
实施例5
德渊高温胶、广州伟旺中温胶、TZ750W、TZ800W、TL1100W和TS850W的性能比较。
表1. 德渊高温胶、广州伟旺中温胶、TZ750W、TZ800W、TL1100W和TS850W的性能比较
从以上分析结果可知，本发明的白色仿氢化松香树脂类新型热熔胶，颜色浅，流动性好，粘度低，剥离强度高，热稳定性好，质量高，成本低，热稳定性和剥离强度好，具有较强的适用性和可观的经济效益。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：向松脂脂液加入占松脂脂液质量百分数0.1～0.2%抗氧剂，在160℃～165℃条件下水蒸气蒸馏，水蒸气蒸馏产物经减压蒸馏得脂松香；
步骤二：将步骤一制得的脂松香与占脂松香质量百分数0.1%阻聚剂和占脂松香质量百分数0.1～0.2%的抗氧剂混合，在通氮气的情况下，加热熔解，在0～1KPa、180～200℃条件下减压蒸馏，收集松香油，待松香油蒸完后，在0～1KPa、200～275℃条件下减压蒸馏收集浅色部分歧化松香；
步骤三：将步骤二制得的部分歧化松香、占部分歧化松香质量百分数0.2%～0.3%催化剂和5～10%加成物顺酐或富马酸与0.1～0.2%抗氧剂1010混合，通入氮气， 在220℃～230℃条件下反应2小时，再加入占部分歧化松香质量百分数3%～5%的带羟基官能团单体在220～230℃条件下酯化2小时，加入占部分歧化松香质量百分数7%～9%季戊四醇或甘油，在270～280℃反应4～5小时，取样测酸价小于30mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份，收集高馏分；
步骤四：将步骤三中收集的高馏分降温至220℃，加入占高馏分质量百分数0.2～0.3%稳定剂搅拌15分钟得高稳定的白色仿氢化松香树脂；
步骤五：将步骤四制得的白色仿氢化松香树脂、EVA树脂和石蜡或聚乙烯蜡按照质量比30～40：40～50：10～20混合，在120℃～130℃通氮气的条件下加热搅拌熔融后，通过挤塑机挤出，用冷冻水冷冻，造粒机造粒制成白色仿氢化松香树脂类新型热熔胶颗粒。
2.根据权利要求1所述的仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的松脂脂液为澄清净化的松脂脂液。
3.根据权利要求1或2所述的仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一及步骤二中抗氧剂为PS-10、硫醚类抗氧剂中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1或2所述的仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂对苯二酚或蒽醌。
5.根据权利要求1所述的仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤三中催化剂为氧化锌或双[-乙基（3,5-二叔丁基-4-羟苄基）磷酸]钙盐。
6.根据权利要求1~5所述的仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的带羟基官能团单体为羟甲基丙烯酸乙酯或羟乙基丙烯酸乙酯。
7.根据权利要求1~6所述的仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤三中取样测酸价小于15mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份。
8.根据权利要求1~6所述的仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的稳定剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或二者的混合物。
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