CN106590022A - 一种利用超滤法分离制备多用途焦糖色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,属于食品添加剂领域,该方法是将白砂糖置于反应器中,加热搅拌至180‑220℃,保温,并且同时收集蒸馏液,然后反应1‑5h后加入Na2CO3溶液,冷却至室温即得到焦糖色素样品。将焦糖色素样品配制成1‰的溶液,所得溶液在0‑5bar压力,室温条件下通过300kDa的过滤膜,过滤膜在使用前必须进行清洗,分别收集截留组分和滤过液,然后将滤过液再重复过滤2‑3次,合并截留组分。滤过液逐步通过100kDa、50kDa、10kDa、1kDa的过滤膜,收集截留组分和滤过组分;分别浓缩干燥即得各分级焦糖色素的产品;通过各级膜的选择达到制备高色率、高红黄色素指数的焦糖色素,并且通过复配得到多用途焦糖色素。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂领域,具体涉及一种利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法。
背景技术
焦糖色素,又名酱色、焦糖色,是糖类物质在高温下脱水、分解和聚合而成的复杂红褐色或黑褐色粘稠混合物,易溶于水,不溶于常用的有机溶剂。它在食品色素市场上占有重要的地位,是人类使用历史最悠久的食用色素之一,也是目前使用量最大、最受欢迎的一种色素,被广泛用于调味品、食品、饮料等行业中。因而,焦糖色素的安全问题引起了人们的高度重视,我国大多采用氨法生产具有高色率的焦糖色素,然而此法易生成羰-氨(铵)反应的主要副产物4-甲基咪唑,4-甲基咪唑为白色至类白色结晶粉末,溶于水和乙醇,有腐蚀性,它能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。后来经过一系列的深入研究和实验,联合国粮食与农业组织、国际食品添加剂联合专家委员会等对4-甲基咪唑作了限量的规定。
超滤是一种加压膜分离技术,即在一定的压力下,使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄膜,而使大分子溶质不能透过,留在膜的一边,从而使大分子物质得到了部分的纯化。超滤原理并不复杂,在超滤过程中,由于被截留的杂质在膜表面上不断积累,会产生浓差极化现象,当膜面溶质浓度达到某一极限时即生成凝胶层,是膜的透水量急剧下降,这使得超滤的应用受到了一定程度的限制。因而需通过试验进行研究,以确定最佳的工艺和运行条件,最大限度的减少浓差极化的影响。超滤技术的优点是操作简便,成本低廉,不需要添加任何化学试剂,尤其是实验条件温和,不会引起温度、pH等的变化,因而可以防止生物大分子的变性、失活和自溶等。超滤技术也有一定的局限性,其不能直接得到干粉制剂。
焦糖色素是含有不同分子量的聚合物,其中大分子聚合体为焦糖色素主要呈色物质,具有高色率的优点和红黄色素指数低的缺点;小分子聚合体的焦糖色素具有色率低的缺点和红黄色素指数高的优点。传统铵(氨)法焦糖色素采用多级膜分离的技术来去除4-甲基咪唑等小分子有害物质,同时将其按照分子量大小分离开来,但是此法操作过程复杂,耗时长,也不能保证大分子量的截留组分中没有4-甲基咪唑的残留。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,该方法操作简单,实验条件温和,能达到分别制备高色率及高红黄色素指数的焦糖色素,并且通过复配制备高品质多用途焦糖色素的效果。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,包括以下步骤:
1)向反应器中加入白砂糖,不断搅拌加热至180~220℃,保温同时收集蒸馏液;
2)继续搅拌处理1~5h后,加入Na2CO3溶液,冷却至室温,制得焦糖色素样品;
3)将焦糖色素样品稀释,得到稀释溶液,将该稀释溶液在0-5bar压力及室温条件下通过300kDa的过滤膜,分别收集截留组分和滤过液;
4)将滤过液用300kDa的过滤膜重复过滤2~3次,合并截留组分,然后将滤过液分别通过100kDa、50kDa、10kDa、1kDa的过滤膜,收集截留组分和滤过组分,然后分别浓缩、干燥,制得多用途的各分级焦糖色素产品。
步骤1)中,保温同时收集蒸馏液的时间为10~20min。
步骤1)中,反应器采用三口烧瓶,搅拌采用恒温磁力加热搅拌器。
步骤2)中加入的Na2CO3溶液的质量分数为1%~5%,。
步骤2)中Na2CO3溶液的与白砂糖的用量比为(20~60)mL:100g。
步骤3)中,将焦糖色素样品稀释为1‰的稀释溶液。
过滤膜在使用前经过清洗,具体操作为:先用2mol/L的NaOH溶液清洗0.5h,然后再用0.5mol/L的NaOH溶液清洗0.5h,最后用蒸馏水清洗,直到中性为止。
步骤4)中所述浓缩为蒸发浓缩或冷冻浓缩,干燥为冷冻干燥或直接干燥。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明提供了一种用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,该方法操作简单,实验条件温和,不会改变焦糖色素的基本性质。采用超滤技术,可根据实际生产的需求,选用单独的高色率或者高红黄色素指数的焦糖色素产品。超滤技术的主要设备为膜分离装置,工作流程简单,工作参数易于控制,且在分离过程中不在添加任何化学试剂,不会引入新的污染。本发明能够将焦糖色素过膜分级得到>300kDa、100-300kDa、50-100kDa、10-50kDa、<10kDa的样品。其中>300kDa焦糖色素样品的色率是未经超滤的2.3倍,红黄色素指数是未经超滤的86.6%和81.4%;<10kDa焦糖色素样品的色率是未经超滤的2.29%,红黄色素指数是未经超滤的124%和131%。将高色率或者高红黄色素指数焦糖色素进行复配能达到制备高品质多用途焦糖色素的目的。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开的用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,包括以下步骤:
步骤一:将白砂糖置于反应器中,在恒温磁力搅拌器中加热并保温,同时收集蒸馏液,然后反应一定时间后加入一定量的Na2CO3溶液,冷却至室温即得到焦糖色素样品。
步骤二:将步骤一中所得到的焦糖色素与样品准确称取,并且稀释为1‰的溶液,即得到焦糖色素样稀释液;
步骤三:将步骤二中所得到的稀释液分别通过300kDa、100kDa、50kDa、10kDa、1kDa的过滤膜,收集截留组分和滤过液进行浓缩干燥即得到分子量不同的焦糖色素样品。
实施例1
向干燥的三口烧瓶中加入100g白砂糖,用恒温磁力加热搅拌器加热至200℃,保温,并且同时收集蒸馏液8mL,然后反应3h后加入质量分数为3%的Na2CO3溶液50mL,冷却至室温即得到焦糖色素样品。将焦糖色素样品稀释,所得溶液在0bar-5bar压力,室温条件下通过300kDa、100kDa、50kDa、10kDa的过滤膜,过滤膜在使用前必须进行清洗,分别收集截留组分和滤过液,然后将滤过液再重复过滤2-3次,合并截留组分,浓缩干燥即得>300kDa、100-300kDa、50-100kDa、10-50kDa、<10kDa的各分级焦糖色素的样品。
各级焦糖色素样品的参数如下表所示:
按照市场需要,以一定的比例,配制成不同的焦糖色素,以满足市场需要。
实施例2
向干燥的三口烧瓶中加入100g白砂糖,用恒温磁力加热搅拌器加热至200℃,保温,并且同时收集蒸馏液5mL,然后反应3h后加入质量分数为3%的Na2CO3溶液50mL,冷却至室温即得到焦糖色素样品。将焦糖色素样品稀释,所得溶液在0bar-5bar压力,室温条件下通过300kDa、100kDa、50kDa、10kDa的过滤膜,过滤膜在使用前必须进行清洗,分别收集截留组分和滤过液,然后将滤过液再重复过滤2-3次,合并截留组分,浓缩干燥即得>300kDa、100-300kDa、50-100kDa、10-50kDa、<10kDa的各分级焦糖色素的样品。
各级焦糖色素样品的参数如下表所示:
按照市场需要,以一定的比例,配制成不同的焦糖色素,以满足市场需要。
实施例3
向干燥的三口烧瓶中加入100g白砂糖,用恒温磁力加热搅拌器加热至200℃,保温,并且同时收集蒸馏液8mL,然后反应4h后加入质量分数为1%的Na2CO3溶液50mL,冷却至室温即得到焦糖色素样品。将焦糖色素样品稀释,所得溶液在0bar-5bar压力,室温条件下通过300kDa、100kDa、50kDa、10kDa的过滤膜,过滤膜在使用前必须进行清洗,分别收集截留组分和滤过液,然后将滤过液再重复过滤2-3次,合并截留组分,浓缩干燥即得>300kDa、100-300kDa、50-100kDa、10-50kDa、<10kDa的各分级焦糖色素的样品。
各级焦糖色素样品的参数如下表所示:
按照市场需要,以一定的比例,配制成不同的焦糖色素,以满足市场需要。
实施例4
向干燥的三口烧瓶中加入100g白砂糖,用恒温磁力加热搅拌器加热至200℃,保温,并且同时收集蒸馏液8mL,然后反应3h后加入质量分数为2%的Na2CO3溶液50mL,冷却至室温即得到焦糖色素样品。将焦糖色素样品稀释,所得溶液在0bar-5bar压力,室温条件下通过300kDa、100kDa、50kDa、10kDa的过滤膜,过滤膜在使用前必须进行清洗,分别收集截留组分和滤过液,然后将滤过液再重复过滤2-3次,合并截留组分,浓缩干燥即得>300kDa、100-300kDa、50-100kDa、10-50kDa、<10kDa的各分级焦糖色素的样品。
各级焦糖色素样品的参数如下表所示:
按照市场需要,以一定的比例,配制成不同的焦糖色素,以满足市场需要。
实施例5
向干燥的三口烧瓶中加入100g白砂糖,用恒温磁力加热搅拌器加热至190℃,保温,并且同时收集蒸馏液8mL,然后反应3h后加入质量分数5%的Na2CO3溶液50mL,冷却至室温即得到焦糖色素样品。将焦糖色素样品稀释,所得溶液在0bar-5bar压力,室温条件下通过300kDa、100kDa、50kDa、10kDa的过滤膜,过滤膜在使用前必须进行清洗,分别收集截留组分和滤过液,然后将滤过液再重复过滤2-3次,合并截留组分,浓缩干燥即得>300kDa、100-300kDa、50-100kDa、10-50kDa、<10kDa的各分级焦糖色素的样品。
各级焦糖色素样品的参数如下表所示:
按照市场需要,以一定的比例,配制成不同的焦糖色素,以满足市场需要。
综上所述,本发明使用自制的无4-甲基咪唑的普通焦糖色素,通过超滤分级的方法将普通焦糖色素分为不同分子量大小的产品,单纯的达到了高色率或者高红黄色指数的要求,因而根据市场的需要采用复配的方式达到高品质焦糖色素的要求。
Claims (8)
1.一种利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向反应器中加入白砂糖,不断搅拌加热至180~220℃,保温同时收集蒸馏液;
2)继续搅拌处理1~5h后,加入Na2CO3溶液,冷却至室温,制得焦糖色素样品;
3)将焦糖色素样品稀释,得到稀释溶液,将该稀释溶液在0-5bar压力及室温条件下通过300kDa的过滤膜,分别收集截留组分和滤过液;
4)将滤过液用300kDa的过滤膜重复过滤2~3次,合并截留组分,然后将滤过液分别通过100kDa、50kDa、10kDa、1kDa的过滤膜,收集截留组分和滤过组分,然后分别浓缩、干燥,制得多用途的各分级焦糖色素产品。
2.根据权利要求1所述的利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,其特征在于,步骤1)中,保温同时收集蒸馏液的时间为10~20min。
3.根据权利要求1所述的利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,其特征在于,步骤1)中,反应器采用三口烧瓶,搅拌采用恒温磁力加热搅拌器。
4.根据权利要求1所述的利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,其特征在于,步骤2)中加入的Na2CO3溶液的质量分数为1%~5%。
5.根据权利要求1所述的利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,其特征在于,步骤2)中Na2CO3溶液的与白砂糖的用量比为(20~60)mL:100g。
6.根据权利要求1所述的利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,其特征在于,步骤3)中,将焦糖色素样品稀释为1‰的稀释溶液。
7.根据权利要求1所述的利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,其特征在于,过滤膜在使用前经过清洗,操作为:先用2mol/L的NaOH溶液清洗0.5h,然后再用0.5mol/L的NaOH溶液清洗0.5h,最后用蒸馏水清洗,直到中性为止。
8.根据权利要求1所述的利用超滤技术分离制备多用途焦糖色素的方法,其特征在于,步骤4)中所述浓缩为蒸发浓缩或冷冻浓缩,干燥为冷冻干燥或直接干燥。
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