CN106589637A - 一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布的方法，属于高分子材料反应加工技术领域。其特征在于：该聚合物合金包括100重量份数的聚合物基体和0.01～20重量份数的功能化的无机粒子，所述基体为使用马来酸酐化聚烯烃为增容剂的具有共连续结构的聚合物合金体系，所述粒子为氨基官能化的粒径小于1μm的无机粒子。利用马来酸酐化聚烯烃增容剂主要存在于两相界面处的特点，通过官能化粒子表面的氨基与增容剂分子链上的马来酸酐基团反应，填充粒子在反应挤出过程中随增容剂分子自动扩散到，并能稳定存在于两相界面处。利用具有共连续结构的两相界面也连续的特点，制得具有超低逾渗值的功能复合材料。

Description

一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布 的方法
技术领域
本发明涉及通过高分子材料反应加工制备具有双连续结构聚合物合金材料的方法，特别涉及一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布的方法。
背景技术
共连续合金是指在聚合物的共混体系中的每一个组分都会形成贯穿整个共混体系的连续相。相比于海岛结构的共混物，共连续合金具有很多优异的性能，可以得到很广泛的应用。其中，将无机功能性填料加入到共混物体系中形成三维填料网络从而制备先进功能材料是当下研究的热点。对于商用产品来说，降低阈值浓度就显得尤为重要了。目前，降低阈值浓度的方法主要有两个：1，将无机功能性填料分散在少数相中，在共连续范围内尽可能地减小少数相的比例，从而能得到低含量无机粒子的网络结构；2，无机填料选择性地分散在共连续合金的两相界面处，形成超低阈值浓度的三维功能网络。显而易见，第二种方法更有效的降低纳米填料的阈值浓度和最具有经济效益。最近，公开号为CN103113732A的中国专利公开了一种低逾渗值导电高分子复合材料的制备方法，该方法是将亲和性较差的聚合物与导电填料先加热共混，得到预混物；再将预混物和亲和性较好的聚合物分子链加热共混，两种聚合物分子形成双连续结构，得到导电高分子复合材料。通过控制混炼时间，使得纳米填料刚好分散在界面处。虽然这种动力学控制的方法确实短暂性地将纳米粒子载在了界面上，但经过退火处理或者再次加工成型，纳米粒子会全部迁移到亲和性较好的一相中，在热力学条件上不能够稳定存在。也有人通过计算界面张力的方法，选择合适的无机纳米粒子和聚合物体系，使无机纳米粒子在热力学条件上稳定存在于共连续合金的界面处。这种方法虽然使得纳米粒子稳定存在于界面处，但是通过界面张力使得无机填料分布在两相界面的方法受动力学影响的因数很大，特别是粘度对其无机填料粒子的扩散至关重要。所以上述的两种方法都存在一定的弊端。
发明内容
鉴于以上存在的问题，本发明解决的技术问题在于提供了一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布的方法，其中无机填料能够稳定存在于相界面处，且所述方法非常简单，可以实现工业化生产。
本发明所述的一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布的方法，包括：氨基官能化粒子的制备，无机粒子与聚合物母料的制备，功能化共混物合金的制备。
优选的，所述的合金体系可以是聚苯乙烯/尼龙6,丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)/尼龙6,聚乙烯/尼龙6,聚丙烯/尼龙6，聚乙烯/聚氧化乙烯,聚苯乙烯/聚甲基丙烯酸甲酯中的任何一种。
优选的，所述的无机粒子可以是二氧化硅、氧化石墨、二氧化钛、碳纳米管、氮化硼、氧化镁、氧化铝、碳酸钙中的任何一种。
优选的，所述的无机粒子的平均粒径小于1微米。
优选的，所述的聚合物合金的质量分数为70～30:30～70。
本发明提供了一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布的方法，它是先将无机粒子进行氨基功能化处理，再和其中一相聚合物分子与增容剂分子链一起共混制得母料，最后再另一相聚合物分子熔融共混挤出造粒制备功能化聚合物合金。在熔融共混制备母料的过程中，由于无机粒子表面的氨基和马来酸酐化聚烯烃增容剂分子链上的的马来酸酐基团有化学反应作用，使得无机粒子键和在增容剂分子链上，再加入可以和增容剂发生化学反应的另一相聚合物分子共混挤出时，聚合物分子链官能基团也会和增容剂分子链有化学反应作用，从而使得无机粒子稳定分布于两相相界面。此方法制备工艺简单，成本较低，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布的方法，包括：将一定质量的粒子溶于适当的有机溶剂中，超声处理使其分散均匀，再加入一定比例的氨基化试剂加热反应，得到氨基官能化纳米粒子。将制得的无机粒子同其中一相聚合物连同增容剂一起熔融共混，制得母料待用。将上述制得的母料同另一相聚合物分子进行熔融共混挤出造粒，得到功能化聚合物合金。
实施例1
1.称取10g粒径为200～300nm的二氧化硅溶于250ml乙醇中超声处理30min后加入1g 3-氨丙基三乙氧基硅烷于75℃油浴锅中持续搅拌5小时，离心、洗涤、干燥后得到氨基功能化二氧化硅，其红外图谱见图1。
2.将聚苯乙烯,聚苯乙烯接枝马来酸酐，氨基化二氧化硅按照80:20:1的重量比于布拉本德微型密炼机中于180℃，120rpm条件下混炼5min，得到聚合物母料待用。
3.将步骤2中制得的母料和尼龙6按照60:40的质量比在布拉本德中230℃，120rpm条件下混炼5min，得到聚合物合金。其合金断面SEM扫描电镜结果如图2、图3所示。
实施例2
1.称取10g粒径为200～300nm的二氧化硅溶于250ml乙醇中超声处理30min后加入1g 3-氨丙基三乙氧基硅烷于75℃油浴锅中持续搅拌5小时，离心、洗涤、干燥后得到氨基功能化二氧化硅。
2.将聚苯乙烯,聚苯乙烯接枝马来酸酐，氨基化二氧化硅按照80:20:5的重量比于布拉本德中180℃，120rpm条件下混炼5min，得到聚合物母料待用。
3.将步骤2中制得的母料和尼龙6按照60:40的质量比在布拉本德中230℃，120rpm条件下混炼5min，得到聚合物合金。
实施例3
1.称取10g平均粒径为500nm的氮化硼溶于250ml乙醇中超声处理50min后加入1g3-氨丙基三乙氧基硅烷于75℃油浴锅中持续搅拌12小时，离心、洗涤、干燥后得到氨基功能化氮化硼。
2.将聚苯乙烯,聚苯乙烯接枝马来酸酐，氨基化氮化硼按照80：20：2的重量比于布拉本德中180℃，120rpm条件下混炼5min，得到母料待用。
3.将步骤2中制得的母料和尼龙6按照60：40的质量比在布拉本德中230℃，120rpm条件下混炼5min，得到聚合物合金。并测得其导热率为0.2413W/mK.
实施例4
1.称取10g平均粒径为500nm的氮化硼溶于250ml乙醇中超声处理50min后加入1g3-氨丙基三乙氧基硅烷于75℃油浴锅中持续搅拌12小时，离心、洗涤、干燥后得到氨基功能化氮化硼。
2.将聚苯乙烯,聚苯乙烯接枝马来酸酐，氨基化氮化硼按照80：20：9的重量比于布拉本德中180℃，120rpm条件下混炼5min，得到母料。
3.将步骤2中制得的母料和尼龙6按照60：40的质量比在布拉本德中230℃，120rpm条件下混炼5min，得到聚合物合金。并测得其导热率为0.3876W/mK。
实施例5
1.称取10g平均粒径为500nm的氮化硼溶于250ml乙醇中超声处理50min后加入1g3-氨丙基三乙氧基硅烷于75℃油浴锅中持续搅拌12小时，离心、洗涤、干燥后得到氨基功能化氮化硼。
2.将聚苯乙烯,聚苯乙烯接枝马来酸酐，氨基化氮化硼按照80：20：33的重量比于布拉本德中180℃，120rpm条件下混炼5min，得到母料。
3.将步骤2中制得的母料和尼龙6按照60：40的质量比在布拉本德中230℃，120rpm条件下混炼5min，得到聚合物合金。并测得其导热率为0.8813W/mK。
实施例6
1.称取10g粒径为10～30nm的氧化铝溶于250毫升乙醇中超声处理30分钟后加入1g 3-氨丙基三甲氧基硅氧烷于75℃油浴锅中持续搅拌12小时，离心、洗涤、干燥后得到氨基功能化氧化铝。
2.将聚苯乙烯,聚苯乙烯接枝马来酸酐，氨基化氧化铝按照80：20：9的重量比于布拉本德中180℃，120rpm条件下混炼8min，得到聚合物母料待用。
3.将步骤2中制得的母料和尼龙6按照60：40的质量比在布拉本德中230℃，120rpm条件下混炼8min，得到聚合物合金。并测得其导热率为0.3253W/mK。
实施例7
1.称取10g粒径为10～100nm的氧化镁溶于250ml乙醇中超声处理50min后加入1g3-氨丙基三乙氧基硅烷于75℃油浴锅中持续搅拌12小时，离心、洗涤、干燥后得到氨基功能化氧化镁。
2.将聚苯乙烯,聚苯乙烯接枝马来酸酐，氨基化氧化镁按照80：20：33的重量比于布拉本德中180℃，120rpm条件下混炼8min，得到母料。
3.将步骤2中制得的母料和尼龙6按照60：40的质量比在布拉本德中230℃，120rpm条件下混炼8min，得到聚合物合金。并测得其导热率为0.5312W/mK。
实施例8
1.将聚苯乙烯,聚苯乙烯接枝马来酸酐，氨基化碳纳米管按照80：20：2的重量比于布拉本德中180℃，120rpm条件下混炼5min，得到母料。
2.将步骤1中制得的母料和尼龙6按照60：40的质量比在布拉本德中230℃，120rpm条件下混炼5min，得到聚合物合金。并测得其电导率为1.3997×10-5S/cm。
附图说明
图1氨基化二氧化硅和纯二氧化硅的红外图谱。
图2实施例1中聚苯乙烯/尼龙6合金断面SEM扫描图像，其中尼龙6相被甲酸刻蚀。
图3实施例1中聚苯乙烯/尼龙6合金断面SEM扫描图像，其中聚苯乙烯相被二甲苯刻蚀。

Claims (13)

1.一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布的方法，其主要步骤包括：氨基官能化粒子的制备，无机粒子与聚合物母料的制备，功能化共混物合金的制备。
2.如权利要求1所述氨基化粒子表面处理剂为：3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅氧烷、乙二胺、苯二胺、多巴胺中的一种。
3.如权利要求1所述粒子为：二氧化硅、二氧化钛、氧化石墨、氮化硼、氧化铝、碳纳米管、氧化镁、碳酸钙中的一种。
4.如权利要求1所述无机粒子的平均粒径小于1微米。
5.如权利要求1所述粒子的质量分数为0.01～20％。
6.如权利要求1所述处理剂和粒子质量量比范围：1:5到1:100。
7.如权利要求1所述聚合物合金体系为聚苯乙烯/尼龙6,丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)/尼龙6,聚乙烯/尼龙6,聚丙烯/尼龙6，聚乙烯/聚氧化乙烯,聚苯乙烯/聚甲基丙烯酸甲酯体系中的一种。
8.如权利要求1所述马来酸酐化聚烯烃增容剂为聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH),聚丁二烯接枝马来酸酐(PB-g-MAH),聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH),聚苯乙烯接枝马来酸酐(SMA),马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS-g-MA),丙烯腈-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐(ABS-g-MAH)中的一种。
9.如权利要求1所述马来酸酐化聚烯烃增容剂的分子量在1000～200000g/mol之间，马来酸酐质量分数在1％～40％之间。
10.根据权利要求1所述两相聚合物质量比为70～30:30～70。
11.根据权利要求1所述的聚合物相与增容剂的质量比为90～50:10～50。
12.如权利要求1所述一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布的方法,其特征是：与合金中一相聚合物有很好亲和性的增容剂分子，在反应共混过程中与另一相聚合物分子发生化学反应，从而扩散并稳定存在于两相界面处。
13.如权利要求1所述一种使无机粒子在共连续结构聚合物合金相界面处稳定分布的方法,其特征是：氨基官能化无机粒子与增容剂中马来酸酐基团发生化学反应而键合在增容剂分子链上，通过增容剂分子在两相界面处稳定存在的特点，迫使无机粒子填料也稳定分布于两相界面处。
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