CN107522961A - 聚苯乙烯基高导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

聚苯乙烯基高导热复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯乙烯基高导热复合材料及其制备方法，聚苯乙烯基高导热复合材料主要由石墨烯纳米片和聚苯乙烯复合而成，石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比为1：（10‑100）。该方法包括以下步骤：将通过液相剥离合成的石墨烯纳米片(GNP)和聚苯乙烯(PS)分别在室温下溶解在N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PS/DMF和GNP/DMF溶液，之后将两种溶液混合并继续搅拌至少30分钟，继续搅拌直到溶剂挥发完全。最后将得到的PS/GNP复合材料经过热压成型得到圆形的高导热聚苯乙烯复合材料。

Description

聚苯乙烯基高导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂基复合材料及其制备方法，特别是涉及一种高分子树脂基纳米复合 材料及其制备方法，应用于导热高分子复合材料技术领域。
背景技术
随着电子元器件和半导体工业的快速发展发展，特别是随着微电子器件的小型化和功率 的不断地增加，电子元器件的散热问题变成了阻碍技术进步的一大瓶颈，人们希望获得具有 良好导热性能的材料以满足实际散热需要。与传统的铝制散热器相比，导热高分子材料具有 许多优势：
1.重量轻，高分子材料密度不到金属铝的一半，如高分子材料密度1.076g·cm-1，而金属 铝的密度为2.79g·cm-1；
2.加工方便，一次成型不用二次加工；
3.可以制作结构复杂的组件，提高设计自由度；
4.环保，可再生等。
二维材料石墨烯(Graphene)，由于其优良的机械性能，超高的导热系数，被视为研发新 一代导热高分子复合材料的关键。因此，新一代高导热的热塑性复合材料有望取代金属材料 做散热器材料，但目前制备的热塑性复合材料通常需要加热融化等能耗高的操作，制备工艺 较为复杂，成本较高，所制备的热塑性复合材料的导热性能还不够理想。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种聚苯乙 烯基高导热复合材料及其制备方法，采用石墨烯纳米片作为复合材料的导热添加剂，通过溶 液共混的方式，将石墨烯纳米片和聚苯乙烯基体复合在一起，制备石墨烯纳米片-聚苯乙烯高 导热纳米复合材料，具有石墨烯添加量低，导热率高的特点，并且具备良好的力学性能与加 工性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚苯乙烯基高导热复合材料，其特征在于，其导热率为0.3-1.7w·m-1·k-1.，其主要由 石墨烯纳米片和聚苯乙烯复合而成，且其中的石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比为1： (10-100)；作为复合材料的掺杂材料的石墨烯纳米片的层数少于10层，平均厚度不大于3nm， 平均尺寸为1-5μm；作为复合材料的基体材料的聚苯乙烯的平均分子量不低于192000g/mol， 聚苯乙烯的密度不低于1.076g/mol。
上述石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比优选为1：(10-20)。
上述石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比进一步优选为1：(10-12.5)。
一种本发明聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，由石墨烯纳米片、聚苯乙烯和DMF 溶剂进行原料均匀混合，通过使石墨烯纳米片和聚苯乙烯在DMF溶剂中进行分散，然后进 行溶液共混，最后通过热压得到所需形状的聚苯乙烯高导热复合材料；在进行原料均匀混合 时，石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比为1：(10-100)，作为溶剂的DMF为N,N-二甲基 甲酰胺，DMF溶剂的化学纯度不低于99.99wt％.，石墨烯纳米片和DMF溶剂的混合质量与 体积比为1:(10-26)mg/ml；作为复合材料的掺杂材料的石墨烯纳米片的层数少于10层，平 均厚度不大于3nm，平均尺寸为1-5μm；作为复合材料的基体材料的聚苯乙烯的平均分子量 不低于192000g/mol，聚苯乙烯的密度不低于1.076g/mol。
作为上述方案的进一步优选的技术方案，在进行原料均匀混合时，石墨烯纳米片和聚苯 乙烯的混合质量比为1：(10-20)，石墨烯纳米片和DMF溶剂的混合质量与体积比为1:(16-26) mg/ml。
作为上述方案的更进一步优选的技术方案，在进行原料均匀混合时，石墨烯纳米片和聚 苯乙烯的混合质量比为1：(20-26)mg/ml。
作为上述方案的进一步优选的技术方案，聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，包括 如下步骤：
(1)按照聚苯乙烯和DMF溶剂的原料混合配比，将设定量的聚苯乙烯溶解到总量为3/13～2/5的一部分DMF溶剂中，得到PS/DMF溶液；
(2)按照石墨烯纳米片和DMF溶剂的原料混合配比，将设定量的石墨烯纳米片分散到 剩下一部分的DMF溶剂中，置于超声波清洗器中超声至少2h，超声频率至少为53KHz，得到GNP/DMF分散液，然后将在所述步骤(1)中制备的PS/DMF溶液与GNP/DMF分散液充 分混合，对混合液搅拌至少30分钟，得到GNP/PS/DMF混合液体系；将PS/DMF溶液与 GNP/DMF分散液充分混合制备GNP/PS/DMF混合液体系时，优选对混合液搅拌30～90分钟；
(3)然后将在所述步骤(2)中制备GNP/PS/DMF混合液体系加热到100℃，直到 GNP/PS/DMF混合液体系中的所有DMF溶剂全部挥发后，蒸干得到散状固形物，然后将散 状固形物取出，并将散状固形物降温到室温，然后用乙醇清洗固形物，再用蒸馏水清洗至少 3次，得到洁净的散状PS/GNP复合材料；
(4)将在所述步骤(3)中制备散状PS/GNP复合材料在不高于80℃条件下进行干燥至 少24h，得到干燥的散状PS/GNP复合材料，然后将散状PS/GNP复合材料放在模具中热压成 型，控制热压温度不高于180℃，压强不低于15MPa，在经过热压至少10min后，得到PS/GNP 复合材料的所需形状的成型坯料，然后将PS/GNP复合材料成型坯料自然冷却到室温，即得 到聚苯乙烯基高导热复合材料。
8.根据权利要求7所述聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步 骤(2)中，将PS/DMF溶液与GNP/DMF分散液充分混合制备GNP/PS/DMF混合液体系时，对混合液搅拌30～90分钟。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明采用了溶液共混和热压成型的技术路线，采用的超高导热率的添加剂-石墨烯纳 米片，发现溶液共混的方法有利于在聚合物基体中形成有效的导热通路，提高了高分子基复 合材料导热性能；
2.本发明在混合石墨烯与高分子聚合物时不需要加热融化等能耗高的操作，只需要简单 的溶解和机械搅拌，能达到较高的均匀性；
3.本发明采用石墨烯纳米片作为复合材料的导热添加剂，均匀分散的石墨烯纳米片构筑 出复合材料内部连通的快速导热网络，导热能力比传统聚苯乙烯提高2-9倍；
4.本发明所提供的石墨烯纳米片/聚苯乙烯导热复合材料不仅具有优异的导热性能，而且 其制备工艺简单，成本低廉，可广泛应用于汽车、计算机、LED等散热领域。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照聚苯乙烯和DMF溶剂的原料混合配比，将0.5g的聚苯乙烯溶解到20ml的DMF溶剂中，得到PS/DMF溶液；
(2)通过液相剥离得到石墨烯纳米片，按照石墨烯纳米片和DMF溶剂的原料混合配比， 将5mg的石墨烯纳米片分散到30ml的DMF溶剂中，置于超声波清洗器中超声2h，超声频率为53KHz，得到GNP/DMF分散液，然后将在所述步骤(1)中制备的PS/DMF溶液与 GNP/DMF分散液充分混合，对混合液搅拌30分钟，得到GNP/PS/DMF混合液体系；
(3)然后将在所述步骤(2)中制备GNP/PS/DMF混合液体系放入鼓风烘箱中，加热到100℃，直到GNP/PS/DMF混合液体系中的所有DMF溶剂全部挥发后，蒸干得到散状固形物，然后将散状固形物取出，并将散状固形物降温到室温，然后用乙醇清洗固形物，再用蒸馏水清洗3次，得到洁净的以GNP为纳米填料的散状PS/GNP复合材料；
(4)将在所述步骤(3)中制备散状PS/GNP复合材料在80℃条件下在烘箱中进行干燥 24h，得到干燥的散状PS/GNP复合材料，然后将散状PS/GNP复合材料放在模具中，采用平板硫化机热压成型，控制热压温度为180℃，压强为15MPa，在经过热压10min后，得到 PS/GNP复合材料的所需形状的成型坯料，然后将PS/GNP复合材料成型坯料自然冷却到室 温，即得到石墨烯含量接近1wt％.的聚苯乙烯基高导热复合材料。
导热系数的测定：
采用德国耐驰仪器制造有限公司的激光导热系数仪(NETZSCHLFA447)测定实施例一制 备的聚苯乙烯基高导热复合材料样品的热导率。测试前，在样品表面喷涂一层石墨，以减少 样品对激光的散射，每个温度点重复测量三次，取其平均值作为最终结果。
测定结果：聚苯乙烯基高导热复合材料中石墨烯含量接近1wt％.，其导热率为0.32 w·m-1·k-1.，显著高于传统聚苯乙烯的导热率。
实施例一将通过液相剥离合成的石墨烯纳米片(GNP)和聚苯乙烯(PS)分别在室温下 溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PS/DMF和GNP/DMF溶液，之后将两种溶液混 合并继续搅拌，将温度升并继续搅拌直到溶剂挥发完全。最后将得到的PS/GNP复合材料经 过热压成型得到圆形的高导热聚苯乙烯复合材料。实施例一采用一种石墨烯纳米片作为复合材料的导热添加剂，通过溶液共混的方式将石墨烯纳米片和聚苯乙烯基体复合在一起，具有 石墨烯添加量低，导热率高的特点，并且具备良好的力学性能与加工性能。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)本步骤与实施例一相同；
(2)按照石墨烯纳米片和DMF溶剂的原料混合配比，将25mg的石墨烯纳米片分散到50ml的DMF溶剂中，置于超声波清洗器中超声2h，超声频率为53KHz，得到GNP/DMF分 散液，然后将在所述步骤(1)中制备的PS/DMF溶液与GNP/DMF分散液充分混合，对混合 液搅拌30分钟，得到GNP/PS/DMF混合液体系；
(3)本步骤与实施例一相同；
(4)将在所述步骤(3)中制备散状PS/GNP复合材料在80℃条件下在烘箱中进行干燥 24h，得到干燥的散状PS/GNP复合材料，然后将散状PS/GNP复合材料放在模具中，采用平板硫化机热压成型，控制热压温度为180℃，压强为15MPa，在经过热压10min后，得到PS/GNP复合材料的所需形状的成型坯料，然后将PS/GNP复合材料成型坯料自然冷却到室 温，即得到石墨烯含量接近5wt％.的聚苯乙烯基高导热复合材料。
导热系数的测定：
采用德国耐驰仪器制造有限公司的激光导热系数仪(NETZSCHLFA447)测定实施例二制 备的聚苯乙烯基高导热复合材料样品的热导率。测试前，在样品表面喷涂一层石墨，以减少 样品对激光的散射，每个温度点重复测量三次，取其平均值作为最终结果。
测定结果：聚苯乙烯基高导热复合材料中石墨烯含量接近5wt％.，其导热率为0.83 w·m-1·k-1.，显著高于传统聚苯乙烯的导热率，并高于实施例一制备的聚苯乙烯基高导热复合 材料的导热率1倍以上。
实施例二将通过液相剥离合成的石墨烯纳米片(GNP)和聚苯乙烯(PS)分别在室温下 溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PS/DMF和GNP/DMF溶液，之后将两种溶液混 合并继续搅拌，将温度升并继续搅拌直到溶剂挥发完全。最后将得到的PS/GNP复合材料经 过热压成型得到圆形的高导热聚苯乙烯复合材料。实施例二采用一种石墨烯纳米片作为复合材料的导热添加剂，通过溶液共混的方式将石墨烯纳米片和聚苯乙烯基体复合在一起，具有 石墨烯添加量低，导热率高的特点，并且具备良好的力学性能与加工性能。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)本步骤与实施例一相同；
(2)按照石墨烯纳米片和DMF溶剂的原料混合配比，将40mg的石墨烯纳米片分散到70ml的DMF溶剂中，置于超声波清洗器中超声2h，超声频率为53KHz，得到GNP/DMF分 散液，然后将在所述步骤(1)中制备的PS/DMF溶液与GNP/DMF分散液充分混合，对混合 液搅拌60分钟，得到GNP/PS/DMF混合液体系；
(3)本步骤与实施例一相同；
(4)将在所述步骤(3)中制备散状PS/GNP复合材料在80℃条件下在烘箱中进行干燥 24h，得到干燥的散状PS/GNP复合材料，然后将散状PS/GNP复合材料放在模具中，采用平板硫化机热压成型，控制热压温度为180℃，压强为15MPa，在经过热压10min后，得到 PS/GNP复合材料的所需形状的成型坯料，然后将PS/GNP复合材料成型坯料自然冷却到室 温，即得到石墨烯含量接近8wt％.的聚苯乙烯基高导热复合材料。
导热系数的测定：
采用德国耐驰仪器制造有限公司的激光导热系数仪(NETZSCHLFA447)测定实施例三制 备的聚苯乙烯基高导热复合材料样品的热导率。测试前，在样品表面喷涂一层石墨，以减少 样品对激光的散射，每个温度点重复测量三次，取其平均值作为最终结果。
测定结果：聚苯乙烯基高导热复合材料中石墨烯含量接近8wt％.，其导热率为1.36 w·m-1·k-1.，显著高于传统聚苯乙烯的导热率，并高于实施例一制备的聚苯乙烯基高导热复合 材料的导热率3倍以上。
实施例三将通过液相剥离合成的石墨烯纳米片(GNP)和聚苯乙烯(PS)分别在室温下 溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PS/DMF和GNP/DMF溶液，之后将两种溶液混 合并继续搅拌，将温度升并继续搅拌直到溶剂挥发完全。最后将得到的PS/GNP复合材料经 过热压成型得到圆形的高导热聚苯乙烯复合材料。实施例三采用一种石墨烯纳米片作为复合材料的导热添加剂，通过溶液共混的方式将石墨烯纳米片和聚苯乙烯基体复合在一起，具有 石墨烯添加量低，导热率高的特点，并且具备良好的力学性能与加工性能。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)本步骤与实施例一相同；
(2)按照石墨烯纳米片和DMF溶剂的原料混合配比，将50mg的石墨烯纳米片分散到100ml的DMF溶剂中，置于超声波清洗器中超声2h，超声频率为53KHz，得到GNP/DMF 分散液，然后将在所述步骤(1)中制备的PS/DMF溶液与GNP/DMF分散液充分混合，对混 合液搅拌90分钟，得到GNP/PS/DMF混合液体系；
(3)本步骤与实施例一相同；
(4)将在所述步骤(3)中制备散状PS/GNP复合材料在80℃条件下在烘箱中进行干燥 24h，得到干燥的散状PS/GNP复合材料，然后将散状PS/GNP复合材料放在模具中，采用平板硫化机热压成型，控制热压温度为180℃，压强为15MPa，在经过热压10min后，得到 PS/GNP复合材料的所需形状的成型坯料，然后将PS/GNP复合材料成型坯料自然冷却到室 温，即得到石墨烯含量接近10wt％.的聚苯乙烯基高导热复合材料。
导热系数的测定：
采用德国耐驰仪器制造有限公司的激光导热系数仪(NETZSCHLFA447)测定实施例四制 备的聚苯乙烯基高导热复合材料样品的热导率。测试前，在样品表面喷涂一层石墨，以减少 样品对激光的散射，每个温度点重复测量三次，取其平均值作为最终结果。
测定结果：聚苯乙烯基高导热复合材料中石墨烯含量接近10wt％.，其导热率为1.7 w·m-1·k-1，显著高于传统聚苯乙烯的导热率，并高于实施例一制备的聚苯乙烯基高导热复合材 料的导热率4倍以上。
实施例四将通过液相剥离合成的石墨烯纳米片(GNP)和聚苯乙烯(PS)分别在室温下 溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PS/DMF和GNP/DMF溶液，之后将两种溶液混 合并继续搅拌，将温度升并继续搅拌直到溶剂挥发完全。最后将得到的PS/GNP复合材料经 过热压成型得到圆形的高导热聚苯乙烯复合材料。实施例四采用一种石墨烯纳米片作为复合材料的导热添加剂，通过溶液共混的方式将石墨烯纳米片和聚苯乙烯基体复合在一起，具有 石墨烯添加量低，导热率高的特点，并且具备良好的力学性能与加工性能。
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明聚苯乙烯基高导热复合材料及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种聚苯乙烯基高导热复合材料，其特征在于，其导热率为0.3-1.7w·m-1·k-1.，其主要由石墨烯纳米片和聚苯乙烯复合而成，且其中的石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比为1：(10-100)；
作为复合材料的掺杂材料的石墨烯纳米片的层数少于10层，平均厚度不大于3nm，平均尺寸为1-5μm；
作为复合材料的基体材料的聚苯乙烯的平均分子量不低于192000g/mol，聚苯乙烯的密度不低于1.076g/mol。
2.根据权利要求1所述聚苯乙烯基高导热复合材料，其特征在于：石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比为1：(10-20)。
3.根据权利要求2所述聚苯乙烯基高导热复合材料，其特征在于：石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比为1：(10-12.5)。
4.一种聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，其特征在于：由石墨烯纳米片、聚苯乙烯和DMF溶剂进行原料均匀混合，通过使石墨烯纳米片和聚苯乙烯在DMF溶剂中进行分散，然后进行溶液共混，最后通过热压得到所需形状的聚苯乙烯高导热复合材料；在进行原料均匀混合时，石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比为1：(10-100)，作为溶剂的DMF为N,N-二甲基甲酰胺，DMF溶剂的化学纯度不低于99.99wt％.，石墨烯纳米片和DMF溶剂的混合质量与体积比为1:(10-26)mg/ml；作为复合材料的掺杂材料的石墨烯纳米片的层数少于10层，平均厚度不大于3nm，平均尺寸为1-5μm；作为复合材料的基体材料的聚苯乙烯的平均分子量不低于192000g/mol，聚苯乙烯的密度不低于1.076g/mol。
5.根据权利要求4所述聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，其特征在于：在进行原料均匀混合时，石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比为1：(10-20)，石墨烯纳米片和DMF溶剂的混合质量与体积比为1:(16-26)mg/ml。
6.根据权利要求5所述聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，其特征在于：在进行原料均匀混合时，石墨烯纳米片和聚苯乙烯的混合质量比为1：(20-26)mg/ml。
7.根据权利要求4～6中任意一项所述聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照聚苯乙烯和DMF溶剂的原料混合配比，将设定量的聚苯乙烯溶解到总量为3/13～2/5的一部分DMF溶剂中，得到PS/DMF溶液；
(2)按照石墨烯纳米片和DMF溶剂的原料混合配比，将设定量的石墨烯纳米片分散到剩下一部分的DMF溶剂中，置于超声波清洗器中超声至少2h，超声频率至少为53KHz，得到GNP/DMF分散液，然后将在所述步骤(1)中制备的PS/DMF溶液与GNP/DMF分散液充分混合，对混合液搅拌至少30分钟，得到GNP/PS/DMF混合液体系；
(3)然后将在所述步骤(2)中制备GNP/PS/DMF混合液体系加热到100℃，直到GNP/PS/DMF混合液体系中的所有DMF溶剂全部挥发后，蒸干得到散状固形物，然后将散状固形物取出，并将散状固形物降温到室温，然后用乙醇清洗固形物，再用蒸馏水清洗至少3次，得到洁净的散状PS/GNP复合材料；
(4)将在所述步骤(3)中制备散状PS/GNP复合材料在不高于80℃条件下进行干燥至少24h，得到干燥的散状PS/GNP复合材料，然后将散状PS/GNP复合材料放在模具中热压成型，控制热压温度不高于180℃，压强不低于15MPa，在经过热压至少10min后，得到PS/GNP复合材料的所需形状的成型坯料，然后将PS/GNP复合材料成型坯料自然冷却到室温，即得到聚苯乙烯基高导热复合材料。
8.根据权利要求7所述聚苯乙烯基高导热复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，将PS/DMF溶液与GNP/DMF分散液充分混合制备GNP/PS/DMF混合液体系时，对混合液搅拌30～90分钟。
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