CN106589327A - 一种聚乳酸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸及其制备方法，涉及塑料技术领域。本发明首先将牛奶煮沸杀菌，冷却后，加入乳酸菌粉加热保温，厌氧发酵，再加热杀菌，静置冷却过滤，得粗乳酸，将粗乳酸与正丁醇混合萃取乳酸，再蒸馏，得精制乳酸，将玉米晒干粉碎去杂，加水搅拌并蒸煮，降温后混入酒曲，密封陈化，蒸馏提纯得蒸馏液，将亚麻原茎洗净修剪混水搅拌发酵，用蒸馏液来提纯，得浓缩液，浓缩液与精致乳酸等搅拌反应，即得本发明制得的聚乳酸。本发明制得的聚乳酸在不影响PLA生物降解性、生物相容性、强度等性能的条件下提高其韧性，制作过程相对简单易行，材料简单易得，且对人体没有任何危害，性能全面，市场前景广阔。

Description

一种聚乳酸及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种聚乳酸及其制备方法，涉及塑料技术领域。
背景技术
塑料制品在人们的日常生活中是必不可少的，但传统塑料制品在带给人们便利的同时也污染了环境，一般塑料需要上百年才能完全降解。在目前的可降解材料中，淀粉因其便宜的价格和广泛的来源已被深入研究并通过改性与复合制备了多种生活与工业用品。但淀粉有其天然的缺陷，它的力学性能差，性能不稳定，只能运用于对力学性能要求低的领域。而聚乳酸（PLA）的出现改变了这一现状，PLA可通过发酵玉米等天然原料制得，也可采用乳酸缩聚制得，同时聚乳酸具有广阔的市场前景，且其降解速度较快，与微生物和复合有机废料混合，它可以在几个月之内分解成CO2和H2O。
虽然PLA具有极佳的应用前景，但是它过高的脆性却减缓了其推广。许多学者研究了PLA的改性，试图增加其韧性，传统的改性方法主要通过共混的方法向聚乳酸中加入其它小分子、聚合物及无机填料。
(1)加入小分子改性：通过加入邻苯二甲酸二苯酯、亚磷酸三苯酯、癸二酸二丁酯等小分子增塑剂提高PLA韧性。上述小分子的加入能够在一定程度上提高PLA材料的断裂伸长率，但是材料的强度有所降低；同时，小分子增塑剂在加工和使用过程中会迁移出材料，从而降低材料性能，并影响材料的生物相容性。
(2)加入其它高分子改性：一般通过加入另一种可生物降解的高分子材料对PLA进行改性，否则会使材料失去可生物降解的特性。有文献报道通过加入一定量的聚丁二酸丁二酯、聚碳酸丙撑酯、聚乙二醇等能够提高PLA的冲击强度，改善其韧性，但是高分子的加入破坏了PLA的晶体结构，使得材料的强度下降，限制了PLA在骨替代品等需要高强度的场合的使用。
(3)加入无机物改性：通过制备PLA/蒙脱土复合材料能够小幅提高PLA的热稳定性，改善PLA的断裂伸长率。由于极性蒙脱土层与非极性PLA基体间相互作用差，蒙脱土在有机基体中很难均匀分散，限制了复合材料性能的提高。
因此寻找合适的PLA改性手段，在不影响PLA生物降解性、生物相容性、强度等性能的条件下提高其韧性，是一项非常有意义和挑战性的工作。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的聚乳酸在提高韧性时会影响生物降解性、生物相容性、强度等性能的问题，提供了一种聚乳酸及其制备方法，本发明首先将牛奶煮沸杀菌，冷却后，加入乳酸菌粉加热保温，厌氧发酵，再加热杀菌，静置冷却过滤，得粗乳酸，将粗乳酸与正丁醇混合萃取乳酸，再蒸馏，得精制乳酸，将玉米晒干粉碎去杂，加水搅拌并蒸煮，降温后混入酒曲，密封陈化，蒸馏提纯得蒸馏液，将亚麻原茎洗净修剪混水搅拌发酵，用蒸馏液来提纯，得浓缩液，浓缩液与精致乳酸等搅拌反应，即得本发明制得的聚乳酸。本发明在不影响聚乳酸生物降解性、生物相容性、强度等性能的条件下提高了聚乳酸韧性。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）首先称取2～3kg牛奶倒入锅中，煮沸杀菌，自然冷却至室温，再加入60～90g乳酸菌粉，加热至42～45℃，保温厌氧发酵10～12h后，再加热至81～86℃，进行灭菌，进行充分搅拌，搅拌后将溶液静置2～3h，并同时进行自然冷却，过滤，收集过滤液，得粗乳酸；
（2）将得到的粗乳酸与萃取剂正丁醇按质量比1：1，在20～30℃下混合搅拌1～2min，萃取3～4次，可将乳酸的含量由20～30%萃取到70～80%，再通过薄膜蒸发器与分子蒸馏器联用来蒸馏萃取完的乳酸，蒸馏温度为80～95℃，工作真空度为50Pa，可得到纯度95～98%的精制乳酸，备用；
（3）取将20～30kg玉米晒干至水分含量为12～20%后，用粉碎机碾成细末，过50～70目筛，同时筛去渣滓，将过筛后的玉米芯粉末加入90～100kg的30～40℃温水水中搅拌均匀，将搅拌均匀的料装入瓶内蒸4～5小时，将蒸好的料出瓶后摊晾至料温降到30～40℃时，将料收集装好，再将500～600g酒曲放入，搅拌均匀后装入缸内，保持缸内温度25～35℃，密封陈化18～20小时，即成甜味浆液，接着进行蒸馏过程，蒸馏15～20min，使料自始至终全部蒸出酒，再将蒸出的酒进行蒸馏，将乙醇含量提纯到80～90%，得蒸馏液；
（4）将亚麻原茎洗净剪成6～7cm的小段，称取300～500g修剪完的亚麻原茎放入容器内，加入2～3L水，放置在恒温培养箱30～40℃条件下静置发酵，过滤去渣，得发酵液，用步骤（3）得到的蒸馏液来索氏抽提发酵液中的纤维物质，得浓缩液；
（5）将步骤（4）得到的浓缩液与步骤（2）所得的精制乳酸按1：7搅拌混合，滴加1～2mol的质量分数为0.1～0.5%过硫酸钠为引发剂，在75～83℃下发生聚合反应5～6h，即可得聚乳酸。
本发明的应用方法：本发明制得的聚乳酸经检验后，发现相比纯聚乳酸断裂伸长率伸长率提高了20～25倍，耐冲性提高了1.3～1.5倍，耐热温度可提高到90～100℃，透光率增加到90～95%，性能全面，材料简单易得，市场前景广阔。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制得的聚乳酸在不影响PLA生物降解性、生物相容性、强度等性能的条件下提高其韧性；
（2）本发明制作过程相对简单易行，材料简单易得，且对人体没有任何危害；
（3）本发明制得的聚乳酸性能全面，市场前景广阔。
具体实施方式
首先称取2～3kg牛奶倒入锅中，煮沸杀菌，自然冷却至室温，再加入60～90g乳酸菌粉，加热至42～45℃，保温厌氧发酵10～12h后，再加热至81～86℃，进行灭菌，进行充分搅拌，搅拌后将溶液静置2～3h，并同时进行自然冷却，过滤，收集过滤液，得粗乳酸，将得到的粗乳酸与萃取剂正丁醇按质量比1：1，在20～30℃下混合搅拌1～2min，萃取3～4次，可将乳酸的含量由20～30%萃取到70～80%，再通过薄膜蒸发器与分子蒸馏器联用来蒸馏萃取完的乳酸，蒸馏温度为80～95℃，工作真空度为50Pa，可得到纯度95～98%的精制乳酸，备用，取将20～30kg玉米晒干至水分含量为12～20%后，用粉碎机碾成细末，过50～70目筛，同时筛去渣滓，将过筛后的玉米芯粉末加入90～100kg的30～40℃温水水中搅拌均匀，将搅拌均匀的料装入瓶内蒸4～5小时，将蒸好的料出瓶后摊晾至料温降到30～40℃时，将料收集装好，再将500～600g酒曲放入，搅拌均匀后装入缸内，保持缸内温度25～35℃，密封陈化18～20小时，即成甜味浆液，接着进行蒸馏过程，蒸馏15～20min，使料自始至终全部蒸出酒，再将蒸出的酒进行蒸馏，将乙醇含量提纯到80～90%，得蒸馏液，将亚麻原茎洗净剪成6～7cm的小段，称取300～500g修剪完的亚麻原茎放入容器内，加入2～3L水，放置在恒温培养箱30～40℃条件下静置发酵，过滤去渣，得发酵液，用得到的蒸馏液来索氏抽提发酵液中的纤维物质，得浓缩液，将得到的浓缩液与所得的精制乳酸按1：7搅拌混合，滴加1～2mol的质量分数为0.1～0.5%过硫酸钠为引发剂，在75～83℃下发生聚合反应5～6h，即可得聚乳酸。
实例1
首先称取2kg牛奶倒入锅中，煮沸杀菌，自然冷却至室温，再加入60g乳酸菌粉，加热至42℃，保温厌氧发酵10h后，再加热至81℃，进行灭菌，进行充分搅拌，搅拌后将溶液静置2h，并同时进行自然冷却，过滤，收集过滤液，得粗乳酸，将得到的粗乳酸与萃取剂正丁醇按质量比1：1，在20℃下混合搅拌1min，萃取3次，可将乳酸的含量由20%萃取到70%，再通过薄膜蒸发器与分子蒸馏器联用来蒸馏萃取完的乳酸，蒸馏温度为80℃，工作真空度为50Pa，可得到纯度95%的精制乳酸，备用，取将20kg玉米晒干至水分含量为12%后，用粉碎机碾成细末，过50目筛，同时筛去渣滓，将过筛后的玉米芯粉末加入90kg的30℃温水水中搅拌均匀，将搅拌均匀的料装入瓶内蒸4小时，将蒸好的料出瓶后摊晾至料温降到30℃时，将料收集装好，再将500g酒曲放入，搅拌均匀后装入缸内，保持缸内温度25℃，密封陈化18小时，即成甜味浆液，接着进行蒸馏过程，蒸馏15min，使料自始至终全部蒸出酒，再将蒸出的酒进行蒸馏，将乙醇含量提纯到80%，得蒸馏液，将亚麻原茎洗净剪成6cm的小段，称取300g修剪完的亚麻原茎放入容器内，加入2L水，放置在恒温培养箱30℃条件下静置发酵，过滤去渣，得发酵液，用得到的蒸馏液来索氏抽提发酵液中的纤维物质，得浓缩液，将得到的浓缩液与所得的精制乳酸按1：7搅拌混合，滴加1mol的质量分数为0.1%过硫酸钠为引发剂，在75℃下发生聚合反应5h，即可得聚乳酸。
本发明制得的聚乳酸经检验后，发现相比纯聚乳酸断裂伸长率伸长率提高了20倍，耐冲性提高了1.3倍，耐热温度可提高到90℃，透光率增加到90%，性能全面，材料简单易得，市场前景广阔。
实例2
首先称取2.5kg牛奶倒入锅中，煮沸杀菌，自然冷却至室温，再加入75g乳酸菌粉，加热至43℃，保温厌氧发酵11h后，再加热至83℃，进行灭菌，进行充分搅拌，搅拌后将溶液静置2.5h，并同时进行自然冷却，过滤，收集过滤液，得粗乳酸，将得到的粗乳酸与萃取剂正丁醇按质量比1：1，在25℃下混合搅拌1.5min，萃取3次，可将乳酸的含量由25%萃取到75%，再通过薄膜蒸发器与分子蒸馏器联用来蒸馏萃取完的乳酸，蒸馏温度为87℃，工作真空度为50Pa，可得到纯度96%的精制乳酸，备用，取将25kg玉米晒干至水分含量为16%后，用粉碎机碾成细末，过60目筛，同时筛去渣滓，将过筛后的玉米芯粉末加入95kg的35℃温水水中搅拌均匀，将搅拌均匀的料装入瓶内蒸4.5小时，将蒸好的料出瓶后摊晾至料温降到35℃时，将料收集装好，再将550g酒曲放入，搅拌均匀后装入缸内，保持缸内温度30℃，密封陈化19小时，即成甜味浆液，接着进行蒸馏过程，蒸馏17min，使料自始至终全部蒸出酒，再将蒸出的酒进行蒸馏，将乙醇含量提纯到85%，得蒸馏液，将亚麻原茎洗净剪成6.5cm的小段，称取400g修剪完的亚麻原茎放入容器内，加入2.5L水，放置在恒温培养箱35℃条件下静置发酵，过滤去渣，得发酵液，用得到的蒸馏液来索氏抽提发酵液中的纤维物质，得浓缩液，将得到的浓缩液与所得的精制乳酸按1：7搅拌混合，滴加1.5mol的质量分数为0.3%过硫酸钠为引发剂，在79℃下发生聚合反应5.5h，即可得聚乳酸。
本发明制得的聚乳酸经检验后，发现相比纯聚乳酸断裂伸长率伸长率提高了22倍，耐冲性提高了1.4倍，耐热温度可提高到95℃，透光率增加到92%，性能全面，材料简单易得，市场前景广阔。
实例3
首先称取3kg牛奶倒入锅中，煮沸杀菌，自然冷却至室温，再加入90g乳酸菌粉，加热至45℃，保温厌氧发酵12h后，再加热至86℃，进行灭菌，进行充分搅拌，搅拌后将溶液静置3h，并同时进行自然冷却，过滤，收集过滤液，得粗乳酸，将得到的粗乳酸与萃取剂正丁醇按质量比1：1，在30℃下混合搅拌2min，萃取4次，可将乳酸的含量由30%萃取到80%，再通过薄膜蒸发器与分子蒸馏器联用来蒸馏萃取完的乳酸，蒸馏温度为95℃，工作真空度为50Pa，可得到纯度98%的精制乳酸，备用，取将30kg玉米晒干至水分含量为20%后，用粉碎机碾成细末，过70目筛，同时筛去渣滓，将过筛后的玉米芯粉末加入100kg的40℃温水水中搅拌均匀，将搅拌均匀的料装入瓶内蒸5小时，将蒸好的料出瓶后摊晾至料温降到40℃时，将料收集装好，再将600g酒曲放入，搅拌均匀后装入缸内，保持缸内温度35℃，密封陈化20小时，即成甜味浆液，接着进行蒸馏过程，蒸馏20min，使料自始至终全部蒸出酒，再将蒸出的酒进行蒸馏，将乙醇含量提纯到90%，得蒸馏液，将亚麻原茎洗净剪成7cm的小段，称取500g修剪完的亚麻原茎放入容器内，加入3L水，放置在恒温培养箱40℃条件下静置发酵，过滤去渣，得发酵液，用得到的蒸馏液来索氏抽提发酵液中的纤维物质，得浓缩液，将得到的浓缩液与所得的精制乳酸按1：7搅拌混合，滴加2mol的质量分数为0.5%过硫酸钠为引发剂，在83℃下发生聚合反应6h，即可得聚乳酸。
本发明制得的聚乳酸经检验后，发现相比纯聚乳酸断裂伸长率伸长率提高了25倍，耐冲性提高了1.5倍，耐热温度可提高到100℃，透光率增加到95%，性能全面，材料简单易得，市场前景广阔。

Claims (1)

1.一种聚乳酸及其制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）首先称取2～3kg牛奶倒入锅中，煮沸杀菌，自然冷却至室温，再加入60～90g乳酸菌粉，加热至42～45℃，保温厌氧发酵10～12h后，加热至81～-86℃，进行灭菌，进行充分搅拌，搅拌后将溶液静置2～3h，并同时进行自然冷却，过滤，收集过滤液，得粗乳酸；
（2）将得到的粗乳酸与萃取剂正丁醇按质量比1：1，在20～30℃下混合搅拌1～2min，萃取3～4次，可将乳酸的含量由20～30%萃取到70～80%，再通过薄膜蒸发器与分子蒸馏器联用来蒸馏萃取完的乳酸，蒸馏温度为80～95℃，工作真空度为50Pa，可得到纯度95～98%的精制乳酸，备用；
（3）取将20～30kg玉米晒干至水分含量为12～20%后，用粉碎机碾成细末，过50～70目筛，同时筛去渣滓，将过筛后的玉米芯粉末加入90～100kg的30～40℃温水水中搅拌均匀，将搅拌均匀的料装入瓶内蒸4～5小时，将蒸好的料出瓶后摊晾至料温降到30～40℃时，将料收集装好，再将500～600g酒曲放入，搅拌均匀后装入缸内，保持缸内温度25～35℃，密封陈化18-20小时，即成甜味浆液，接着进行蒸馏过程，蒸馏15～20min，使料自始至终全部蒸出酒，再将蒸出的酒进行蒸馏，将乙醇含量提纯到80～90%，得蒸馏液；
（4）将亚麻原茎洗净剪成6～7cm的小段，称取300～500g修剪完的亚麻原茎放入容器内，加入2～3L水，放置在恒温培养箱30～40℃条件下静置发酵，过滤去渣，得发酵液，用步骤（3）得到的蒸馏液来索氏抽提发酵液中的纤维物质，得浓缩液；
（5）将步骤（4）得到的浓缩液与步骤（2）所得的精制乳酸按1：7搅拌混合，
滴加1～2mol的质量分数为0.1～0.5%过硫酸钠，在75～83℃下发生聚合反应5～6h，即可得聚乳酸。
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