CN106589235A - 一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法 - Google Patents

一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106589235A
CN106589235A CN201611156740.XA CN201611156740A CN106589235A CN 106589235 A CN106589235 A CN 106589235A CN 201611156740 A CN201611156740 A CN 201611156740A CN 106589235 A CN106589235 A CN 106589235A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ethyl
quizalotop
preparation
molecularly imprinted
imprinted polymer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611156740.XA
Other languages
English (en)
Inventor
王耀斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Gaoxin Industry Co Ltd
Original Assignee
Shaanxi Gaoxin Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Gaoxin Industry Co Ltd filed Critical Shaanxi Gaoxin Industry Co Ltd
Priority to CN201611156740.XA priority Critical patent/CN106589235A/zh
Publication of CN106589235A publication Critical patent/CN106589235A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F222/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a carboxyl radical and containing at least one other carboxyl radical in the molecule; Salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof
    • C08F222/10—Esters
    • C08F222/1006—Esters of polyhydric alcohols or polyhydric phenols
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B01J20/268—Polymers created by use of a template, e.g. molecularly imprinted polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F222/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a carboxyl radical and containing at least one other carboxyl radical in the molecule; Salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof
    • C08F222/10—Esters
    • C08F222/1006—Esters of polyhydric alcohols or polyhydric phenols
    • C08F222/102—Esters of polyhydric alcohols or polyhydric phenols of dialcohols, e.g. ethylene glycol di(meth)acrylate or 1,4-butanediol dimethacrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2335/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a carboxyl radical, and containing at least one other carboxyl radical in the molecule, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2335/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of esters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡2‑8h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧8‑15min，在真空状态下密封；本发明所述方法制备的一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，采用分子印迹技术合成精喹禾灵的模板聚合物，对精喹禾灵呈现出的选择结合特性，该种聚合物具有热稳定性强、机械稳定性高及可长期使用的优点。

Description

一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法。
背景技术
分子印迹是近年来出现的制备具有识别功能聚合物的新技术，由于分子印迹聚合物具有高选择性，在手性分离、固相萃取、生物传感器、环境分析、模拟酶催化、临床药物分析和膜分离技术等领域展现了良好的应用前景。所谓分子印迹技术，是指在聚合反应进行之前，在聚合体系中加入模板分子(或印迹分子)，模板分子通过共价键或非共价键作用在自身周围固定功能单体，与交联剂发生聚合反应，生成高度交联的网状聚合物。然后利用物理或化学手段将模板分子从聚合物分子中移走，聚合物内部便形成了形状和官能团的位置与模板分子相配合的空腔，此空腔对模板分子具有高度的特定识别性。
农药精喹禾灵是一种新型的具有光学活性的芳氧苯氧基丙酸酯类除草剂，具有高效低毒、使用安全等优点。自1995年在我国实现工业化生产并投入应用以来，得到了迅速发展和广泛应用。虽然其毒性较小，但仍对人畜有一定的毒副作用，尤其对藻类、鱼类毒性较高，而且能在土壤、环境水、果实中残留。因此，研究检测残留在环境中的微量除草剂精喹禾灵将具有十分重要的意义。目前精喹禾灵残留量检测方法主要有气相色谱法和高效液相色谱法等，但其测定经过提取、净化等方法、操作繁琐费时，结果重现性差。国内外用分子印迹技术合成精喹禾灵分子印迹聚合物未见报道。
发明内容
本发明提出一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法。
一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡2-8h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧8-15min，在真空状态下密封；
（2）在50-80℃恒温水浴中聚合12-36h，得白色坚硬的固体聚合物；
（3）将得到的印迹聚合物磨碎至粒径为75微米，并在索氏抽提器中用10％乙酸甲醇溶液洗至245纳米，至检测不出模板分子精喹禾灵的吸收峰为止；
（4）用甲醇洗涤除去残留的乙酸，45-65℃真空干燥至恒重。
优选地，所述步骤（1）中震荡时间为6h。
优选地，所述通氮脱氧时间为12min，在真空状态下密封。
优选地，步骤（2）中水浴环境为60℃恒温水浴中聚合24小时。
本发明所述方法制备的一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，采用分子印迹技术合成精喹禾灵的模板聚合物，对精喹禾灵呈现出的选择结合特性，该种聚合物具有热稳定性强、机械稳定性高及可长期使用的优点。
具体实施方式
实施例1。
一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡2-8h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧8-15min，在真空状态下密封；
（2）在50-80℃恒温水浴中聚合12-36h，得白色坚硬的固体聚合物；
（3）将得到的印迹聚合物磨碎至粒径为75微米，并在索氏抽提器中用10％乙酸甲醇溶液洗至245纳米，至检测不出模板分子精喹禾灵的吸收峰为止；
（4）用甲醇洗涤除去残留的乙酸，45-65℃真空干燥至恒重。
实施例2。
一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡6h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧12min，在真空状态下密封；
（2）在50-80℃恒温水浴中聚合12-36h，得白色坚硬的固体聚合物；
（3）将得到的印迹聚合物磨碎至粒径为75微米，并在索氏抽提器中用10％乙酸甲醇溶液洗至245纳米，至检测不出模板分子精喹禾灵的吸收峰为止；
（4）用甲醇洗涤除去残留的乙酸，45-65℃真空干燥至恒重。
实施例3。
一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡6h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧12min，在真空状态下密封；
（2）在60℃恒温水浴中聚合24h，得白色坚硬的固体聚合物；
（3）将得到的印迹聚合物磨碎至粒径为75微米，并在索氏抽提器中用10％乙酸甲醇溶液洗至245纳米，至检测不出模板分子精喹禾灵的吸收峰为止；
（4）用甲醇洗涤除去残留的乙酸，45-65℃真空干燥至恒重。

Claims (4)

1.一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡2-8h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧8-15min，在真空状态下密封；
（2）在50-80℃恒温水浴中聚合12-36h，得白色坚硬的固体聚合物；
（3）将得到的印迹聚合物磨碎至粒径为75微米，并在索氏抽提器中用10％乙酸甲醇溶液洗至245纳米，至检测不出模板分子精喹禾灵的吸收峰为止；
（4）用甲醇洗涤除去残留的乙酸，45-65℃真空干燥至恒重。
2.一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中震荡时间为6h。
3.一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述通氮脱氧时间为12min，在真空状态下密封。
4.一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中水浴环境为60℃恒温水浴中聚合24小时。
CN201611156740.XA 2016-12-15 2016-12-15 一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法 Pending CN106589235A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611156740.XA CN106589235A (zh) 2016-12-15 2016-12-15 一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611156740.XA CN106589235A (zh) 2016-12-15 2016-12-15 一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106589235A true CN106589235A (zh) 2017-04-26

Family

ID=58801481

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611156740.XA Pending CN106589235A (zh) 2016-12-15 2016-12-15 一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106589235A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111013539A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 湖南农业大学 一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料及其制备方法、应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111013539A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 湖南农业大学 一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料及其制备方法、应用
CN111013539B (zh) * 2019-12-30 2022-05-31 湖南农业大学 一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料及其制备方法、应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. A review on the use of ionic liquids in preparation of molecularly imprinted polymers for applications in solid-phase extraction
Kang et al. Cellulose derivatives and graft copolymers as blocks for functional materials
Chen et al. A modular click approach to glycosylated polymeric beads: design, synthesis and preliminary lectin recognition studies
Chen et al. Recent advances in molecular imprinting technology: current status, challenges and highlighted applications
Cai et al. Molecularly-imprinted polymers selective for tetracycline binding
Kan et al. Molecularly imprinted polymers microsphere prepared by precipitation polymerization for hydroquinone recognition
Chen et al. A hollow visible-light-responsive surface molecularly imprinted polymer for the detection of chlorpyrifos in vegetables and fruits
CA2679542A1 (en) Imprinted polymers
CN101092490A (zh) 氨苄青霉素分子印迹聚合物微球的制备方法
CN109627464B (zh) 一种荧光探针聚合物水凝胶及其制备方法
CN105153367A (zh) 一种双氰胺介孔表面分子印迹聚合物微球的制备方法
CN104497183A (zh) 原子转移自由基聚合法制备邻苯二甲酸酯类印迹聚合物
CN101649021B (zh) 氯磺隆分子印迹聚合物微球的制备方法及应用
CN104744649B (zh) 一种CdTe量子点荧光三氟氯氰菊酯印迹传感器的制备方法
CN106589235A (zh) 一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法
CN102731706B (zh) 一种克百威分子印迹微球及其制备和应用
CN104672378A (zh) 一种牺牲二氧化硅基质法合成中空分子印迹聚合物的方法
CN101497035B (zh) 取代脲类农药分子印迹固相萃取小柱的制备方法
CN104316628A (zh) 分子拥挤试剂和离子液体为致孔剂制备印迹整体柱的方法
CN101591412B (zh) 氯霉素分子印迹聚合物微球的制备方法
CN103073682B (zh) 一种电喷法制备温敏性半乳糖乙烯酯纳米颗粒的方法
CN109134769A (zh) 一种苝酰亚胺荧光染料的高分子化方法
Guo et al. Development of a molecularly imprinted polymer for prometryne clean‐up in the environment
CN101914066B (zh) 利用分子印迹聚合物净化和检测抗蚜威的方法
CN103923281B (zh) 可还原降解的两亲嵌段共聚物及其制备和作为药物载体的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170426