CN106589235A - 一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡2‑8h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧8‑15min，在真空状态下密封；本发明所述方法制备的一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，采用分子印迹技术合成精喹禾灵的模板聚合物，对精喹禾灵呈现出的选择结合特性，该种聚合物具有热稳定性强、机械稳定性高及可长期使用的优点。

Description

一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法。
背景技术
分子印迹是近年来出现的制备具有识别功能聚合物的新技术，由于分子印迹聚合物具有高选择性，在手性分离、固相萃取、生物传感器、环境分析、模拟酶催化、临床药物分析和膜分离技术等领域展现了良好的应用前景。所谓分子印迹技术，是指在聚合反应进行之前，在聚合体系中加入模板分子(或印迹分子)，模板分子通过共价键或非共价键作用在自身周围固定功能单体，与交联剂发生聚合反应，生成高度交联的网状聚合物。然后利用物理或化学手段将模板分子从聚合物分子中移走，聚合物内部便形成了形状和官能团的位置与模板分子相配合的空腔，此空腔对模板分子具有高度的特定识别性。
农药精喹禾灵是一种新型的具有光学活性的芳氧苯氧基丙酸酯类除草剂，具有高效低毒、使用安全等优点。自1995年在我国实现工业化生产并投入应用以来，得到了迅速发展和广泛应用。虽然其毒性较小，但仍对人畜有一定的毒副作用，尤其对藻类、鱼类毒性较高，而且能在土壤、环境水、果实中残留。因此，研究检测残留在环境中的微量除草剂精喹禾灵将具有十分重要的意义。目前精喹禾灵残留量检测方法主要有气相色谱法和高效液相色谱法等，但其测定经过提取、净化等方法、操作繁琐费时，结果重现性差。国内外用分子印迹技术合成精喹禾灵分子印迹聚合物未见报道。
发明内容
本发明提出一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法。
一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡2-8h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧8-15min，在真空状态下密封；
（2）在50-80℃恒温水浴中聚合12-36h，得白色坚硬的固体聚合物；
（3）将得到的印迹聚合物磨碎至粒径为75微米，并在索氏抽提器中用10％乙酸甲醇溶液洗至245纳米，至检测不出模板分子精喹禾灵的吸收峰为止；
（4）用甲醇洗涤除去残留的乙酸，45-65℃真空干燥至恒重。
优选地，所述步骤（1）中震荡时间为6h。
优选地，所述通氮脱氧时间为12min，在真空状态下密封。
优选地，步骤（2）中水浴环境为60℃恒温水浴中聚合24小时。
本发明所述方法制备的一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，采用分子印迹技术合成精喹禾灵的模板聚合物，对精喹禾灵呈现出的选择结合特性，该种聚合物具有热稳定性强、机械稳定性高及可长期使用的优点。
具体实施方式
实施例1。
一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡2-8h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧8-15min，在真空状态下密封；
（2）在50-80℃恒温水浴中聚合12-36h，得白色坚硬的固体聚合物；
（3）将得到的印迹聚合物磨碎至粒径为75微米，并在索氏抽提器中用10％乙酸甲醇溶液洗至245纳米，至检测不出模板分子精喹禾灵的吸收峰为止；
（4）用甲醇洗涤除去残留的乙酸，45-65℃真空干燥至恒重。
实施例2。
一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡6h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧12min，在真空状态下密封；
（2）在50-80℃恒温水浴中聚合12-36h，得白色坚硬的固体聚合物；
（3）将得到的印迹聚合物磨碎至粒径为75微米，并在索氏抽提器中用10％乙酸甲醇溶液洗至245纳米，至检测不出模板分子精喹禾灵的吸收峰为止；
（4）用甲醇洗涤除去残留的乙酸，45-65℃真空干燥至恒重。
实施例3。
一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡6h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧12min，在真空状态下密封；
（2）在60℃恒温水浴中聚合24h，得白色坚硬的固体聚合物；
（3）将得到的印迹聚合物磨碎至粒径为75微米，并在索氏抽提器中用10％乙酸甲醇溶液洗至245纳米，至检测不出模板分子精喹禾灵的吸收峰为止；
（4）用甲醇洗涤除去残留的乙酸，45-65℃真空干燥至恒重。

Claims (4)

1.一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将1mmol精喹禾灵溶于适量三氯甲烷中，加入4mmol甲基丙烯酸，放置在振荡器上振荡2-8h，使模板分子和功能单体充分作用，加入20mmol交联剂EGDMA，40mg引发剂AIBN，充分溶解后，将混合液转入100mL反应瓶中，通氮脱氧8-15min，在真空状态下密封；
（2）在50-80℃恒温水浴中聚合12-36h，得白色坚硬的固体聚合物；
（3）将得到的印迹聚合物磨碎至粒径为75微米，并在索氏抽提器中用10％乙酸甲醇溶液洗至245纳米，至检测不出模板分子精喹禾灵的吸收峰为止；
（4）用甲醇洗涤除去残留的乙酸，45-65℃真空干燥至恒重。
2.一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中震荡时间为6h。
3.一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述通氮脱氧时间为12min，在真空状态下密封。
4.一种农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中水浴环境为60℃恒温水浴中聚合24小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111013539A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 湖南农业大学 一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料及其制备方法、应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111013539A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 湖南农业大学 一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料及其制备方法、应用
CN111013539B (zh) * 2019-12-30 2022-05-31 湖南农业大学 一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料及其制备方法、应用

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