CN106583710B - 一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法 - Google Patents

一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法，包括金属粉末的筛选及其预处理、制备光固化浆料、制备毛坯和脱脂烧结等步骤。本发明通过采用光固化技术，不需使用模具即可成形复杂构件；由于光固化过程属于冷成形，可减少热应力积累与热变形；且成形环境易于控制，大大降低了制件氧化甚至燃烧的风险；在光固化过程中无熔化与凝固的发生，因而可一定程度上减小偏析，步骤简单，易于操作，有好的使用价值。

Description

一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法
技术领域
本发明属于金属材料成型方法技术领域，具体涉及一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法。
背景技术
镁及镁合金具有密度低、比强度和比刚度高、减振性好、电磁屏蔽性能优异等一系列突出特点，在航空航天、国防军工、汽车、电子电器等领域具有重要的应用价值。当前镁及镁合金复杂构件的成形方法主要有铸造冶金法、快速凝固/粉末冶金法、喷射沉积法和半固态成形法等。由于镁及其镁合金材料自身在高温条件下易氧化、易燃烧，在进行镁及镁合金复杂构件的成形过程中使用当前成形方法存在以下弊端和缺陷：
1)复杂结构件的成形存在困难；
2)成形过程中易发生材料氧化、燃烧事故；
3)存在元素偏析；
4)热应力、热变形。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法，解决了复杂构件成形困难，成形过程中易发生材料氧化、元素偏析、热变形等问题。
本发明一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法所采用的技术方案是，包括以下步骤：
步骤1，金属粉末的筛选及其预处理；
步骤2，制备光固化浆料
步骤2.1，将步骤1处理后的金属粉末、分散剂与相溶剂分三次依次添加至适量的自由基型树脂中，且每次均在温度25-50℃、常压、转速为200-600rad/min的条件下真空搅拌1-4h，得到混合物；
步骤2.2，避光的条件下，将适量的自由基型光引发剂加入步骤2.1处理后的混合物中，并在真空条件下搅拌均匀，得到光固化浆料；
步骤2.3，将步骤2.2得到的光固化浆料在避光、负压条件下静置8-24h，备用；
步骤3，将所需构件的三维模型信息导入光固化成形设备，使用适量步骤2.3备用的光固化浆料成形所需构件的毛坯；
步骤4，将步骤3得到的毛坯脱脂烧结，得到所需构件。
本发明的特征还在于，
步骤1中金属粉末为镁或镁合金粉末，其筛选的粒径均应取d50为5-15um的粉末；预处理具体为：将金属粉末置于200-250℃、压力值低于-0.06Mpa的真空环境中干燥2-10h。
步骤2中自由基型树脂为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯中任意一种；分散剂为聚丙烯酸铵或柠檬酸铵；相溶剂为多元醇或硬脂酸；自由基型光引发剂为安息香类、苯乙酮类、苯偶酰类、酰基膦氧化物或α-胺烷基苯酮类中任意一类。
步骤2.1中还将其他添加剂分三次依次添加至适量的自由基型树脂中，其它添加剂具体为光敏剂、消泡剂或稀释剂中的任意一种或任意几种；光敏剂为安息香异丙基醚、硫杂蔥酮或苯偶酰中任意一种；消泡剂为低级醇、有机改性化合物或矿物油中任意一种；稀释剂为多官能团丙烯酸酯、乙烯基醚或单官能团丙烯酸酯中任意一种。
步骤2.2中的自由基型光引发剂的质量占步骤2.1中金属粉末质量的1％-3％，搅拌速度为300-600rad/min，搅拌时间为1-2h。
步骤3中的光固化成形设备所用光波长为300-500nm，成形时所用分层厚度为10-50um。
步骤4中的脱脂烧结工艺具体为：
步骤4.1，脱脂
将毛坯置于焙烧炉内，进行1-5次抽真空后通氩气的气体置换操作，然后在真空条件下以0.5-2℃/min的速率升温至350-450℃，保温0.5-2h后炉冷至常温；
步骤4.2，预烧
将步骤4.1处理后的焙烧炉内抽真空后通入氩气，在保持气体压力10-200Mpa条件下，以5-8℃/min的速率升温至350-450℃，保温0.5-2h；
步骤4.3，烧结
将步骤4.2处理后的焙烧炉在气体压力10-200Mpa条件下，以1-5℃/min的速率升温至500-600℃，保温1-2h，即得到所需构件。
步骤2.1中金属粉末、分散剂与相溶剂每次添加质量之比均为3:2:1，金属粉末总体积与自由基型树脂体积比为1:1-7:3，分散剂总质量为金属粉末总质量的1.25％-3％，相溶剂总质量为金属粉末总质量的1％-2.5％。
光敏剂的总质量为步骤2.1中金属粉末总质量的0.2％-0.4％，消泡剂的总质量为步骤2.1中金属粉末总质量的1％-3％，稀释剂的总质量为步骤2.1中金属粉末总质量的0.9％-2％。
步骤2中的分散剂、相溶剂、其它添加剂、自由基型树脂以及自由基型光引发剂在使用前均需干燥处理，具体为使用硅胶干燥管过滤或在干燥机内烘干。
本发明的有益效果是：本发明一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法通过采用光固化技术，不需使用模具即可成形复杂构件；由于光固化过程属于冷成形，可减少热应力积累与热变形；且成形环境易于控制，大大降低了制件氧化甚至燃烧的风险；在光固化过程中无熔化与凝固的发生，因而可一定程度上减小偏析，步骤简单，易于操作，有好的使用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法，具体包括以下步骤：
步骤1，金属粉末的筛选及其预处理
步骤1中金属粉末为镁或镁合金粉末，其筛选的粒径均应取d50为5-15um的粉末；预处理具体为：将金属粉末置于200-250℃、压力值低于-0.06Mpa的真空环境中干燥2-10h，以除去表面吸附的气体与水分。
步骤2，制备光固化浆料
步骤2.1，将步骤1处理后的金属粉末、分散剂与相溶剂分三次依次添加至适量的自由基型树脂中，且每次均在温度25-50℃、常压、转速为200-600rad/min的条件下真空搅拌1-4h，得到混合物。
自由基型树脂为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯中任意一种；分散剂为聚丙烯酸铵或柠檬酸铵；相溶剂为多元醇或硬脂酸；自由基型光引发剂为安息香类、苯乙酮类、苯偶酰类、酰基膦氧化物或α-胺烷基苯酮类中任意一类；且金属粉末、分散剂与相溶剂每次添加质量之比均为3:2:1，金属粉末总体积与自由基型树脂体积比为1:1-7:3，分散剂总质量为金属粉末总质量的1.25％-3％，相溶剂总质量为金属粉末总质量的1％-2.5％。
步骤2.1中还根据实践情况添加其他添加剂，其他添加剂分三次，也按3:2:1的比例依次添加至适量的自由基型树脂中，其它添加剂具体为光敏剂、消泡剂或稀释剂中的任意一种或任意几种；光敏剂用于提高光引发剂的效率，在固化深度、固化速率不高的情况下辅助添加，消泡剂可增大浆料内气泡排除的速率，在除气效果不佳的情况下辅助添加，稀释剂能降低浆料的粘度，在浆料粘度超过适宜范围后添加；光敏剂为安息香异丙基醚、硫杂蔥酮或苯偶酰中任意一种；消泡剂为低级醇、有机改性化合物或矿物油中任意一种；稀释剂为多官能团丙烯酸酯、乙烯基醚或单官能团丙烯酸酯中任意一种；且光敏剂的总质量为金属粉末总质量的0.2％-0.4％，消泡剂的总质量为金属粉末总质量的1％-3％，稀释剂的总质量为金属粉末总质量的0.9％-2％。
步骤2.2，避光的条件下，将适量的自由基型光引发剂加入步骤2.1处理后的混合物中，并在真空条件下搅拌均匀，得到光固化浆料；其中，自由基型光引发剂的质量占步骤2.1中金属粉末质量的1％-3％，搅拌速度为300-600rad/min，搅拌时间为1-2h，其中，步骤2.1和步骤2.2中的分散剂、相溶剂、其它添加剂、自由基型树脂以及自由基型光引发剂在使用前均需干燥处理，具体为使用硅胶干燥管过滤或在干燥机内烘干。
步骤2.3，将步骤2.2得到的光固化浆料在避光、负压条件下静置8-24h，备用。
步骤3，将所需构件的三维模型信息导入光固化成形设备，使用适量步骤2.3备用的光固化浆料成形所需构件的毛坯；其中，光固化成形设备所用光波长为300-500nm，成形时所用分层厚度为10-50um。
步骤4，将步骤3得到的毛坯脱脂烧结，得到所需构件，其中，脱脂烧结的具体工艺为：
步骤4.1，脱脂
将毛坯置于焙烧炉内，进行1-5次抽真空后通氩气的气体置换操作，然后在真空条件下以0.5-2℃/min的速率升温至350-450℃，保温0.5-2h后炉冷至常温；
步骤4.2，预烧
将步骤4.1处理后的焙烧炉内抽真空后通入氩气，在保持气体压力10-200Mpa条件下，以5-8℃/min的速率升温至350-450℃，保温0.5-2h；
步骤4.3，烧结
将步骤4.2处理后的焙烧炉在气体压力10-200Mpa条件下，以1-5℃/min的速率升温至500-600℃，保温1-2h，即得到所需构件。
实施例1
AZ91镁合金复杂构件的成形。
(1)镁合金粉末的筛选及其预处理
取d50＝10um的AZ91镁合金粉末，在200℃的真空环境(低于-0.06MPa)中干燥10h，去除表面吸附的气体与水分。
其它待混材料的干燥：将分散剂聚丙烯酸铵、相溶剂硬脂酸、自由基型树脂聚酯丙烯酸酯、自由基型光引发剂安息香类和稀释剂多官能团丙烯酸酯分别用硅胶干燥管过滤，以除去其中的水分。
(2)制备光固化浆料
将干燥处理后的1260gAZ91镁合金粉末、37.8g分散剂、31.5g相溶剂、25.2g稀释剂分三次依次添加至300ml自由基型树脂中，且每次均在温度50℃、常压、真空条件下搅拌均匀，第一次加入镁合金粉末630g、分散剂18.9g、相溶剂15.75g、稀释剂12.6g，以600rad/min搅拌速率搅拌1.5h；第二次加入镁合金粉末420g、分散剂12.6g、相溶剂10.5g、稀释剂8.4g，以550rad/min搅拌速率搅拌1.5h；第三次加入镁合金粉末210g、分散剂6.3g、相溶剂5.25g、稀释剂4.2g，以550rad/min搅拌速率搅拌1.5h；得到混合物。
在避光的条件下加入向混合物中加入12.6g自由基型光引发剂，并在真空条件下以400rad/min的转速搅拌1h，得到光固化浆料，将光固化浆料在避光、负压条件下(低于-0.06MPa)静置8h，以除尽其中的气泡，备用。
(3)制备毛坯
将所需构件的三维模型信息导入光固化成形设备，使用备用的光固化浆料成形所需构件的毛坯，其中，光固化成形设备所用光波长为300-500nm，成形时所用分层厚度为10um。
(4)脱脂烧结
将毛坯置于焙烧炉内，进行5次抽真空后通氩气的气体置换操作，然后在真空条件下以2℃/min的速率升温至350℃，保温2h后炉冷至常温；将焙烧炉内抽真空5次后通入氩气，在保持气体压力200Mpa条件下，以5℃/min的速率升温至450℃，保温0.5h；在气体压力200Mpa条件下，以5℃/min的速率升温至500℃，保温2h，即得到所需镁合金构件。
实施例2
ZK60镁合金复杂构件的成形。
(1)镁合金粉末的筛选及其预处理
取d50＝5um的ZK60镁合金粉末，在250℃的真空环境(低于-0.06MPa)中干燥2h，去除表面吸附的气体与水分。
其它待混材料的干燥：将分散剂柠檬酸铵、相溶剂多元醇、自由基型树脂环氧丙烯酸酯、自由基型光引发剂苯乙酮类、分别在干燥机内烘干，以除去其中的水分。
(2)制备光固化浆料
将干燥处理后的900g ZK60镁合金粉末、11.25g分散剂、9g相溶剂分三次依次添加至500ml自由基型树脂中，且每次均在温度30℃、常压、真空条件下搅拌均匀，第一次加入镁合金粉末450g、分散剂5.625g、相溶剂4.5g，以350rad/min搅拌速率搅拌1h；第二次加入镁合金粉末300g、分散剂3.75g、相溶剂3g，以300rad/min搅拌速率搅拌2h；第三次加入镁合金粉末150g、分散剂1.875g、相溶剂1.5g，以200rad/min搅拌速率搅拌4h；得到混合物。
在避光的条件下加入向混合物中加入27g自由基型光引发剂，并在真空条件下以600rad/min的转速搅拌1.5h，得到光固化浆料，将光固化浆料在避光、负压条件下(低于-0.06MPa)静置24h，以除尽其中的气泡，备用。
(3)制备毛坯
将所需构件的三维模型信息导入光固化成形设备，使用备用的光固化浆料成形所需构件的毛坯，其中，光固化成形设备所用光波长为300-500nm，成形时所用分层厚度为50um。
(4)脱脂烧结
将毛坯置于焙烧炉内，进行3次抽真空后通氩气的气体置换操作，然后在真空条件下以0.5℃/min的速率升温至450℃，保温0.5h后炉冷至常温；将焙烧炉内抽真空5次后通入氩气，在保持气体压力10Mpa条件下，以6℃/min的速率升温至350℃，保温1h；在气体压力10Mpa条件下，以1℃/min的速率升温至600℃，保温1h，即得到所需镁合金构件。
实施例3
金属镁复杂构件的成形。
(1)金属镁粉末的筛选及其预处理
取d50＝15um的金属镁粉末，在220℃的真空环境(低于-0.06MPa)中干燥5h，去除表面吸附的气体与水分。
其它待混材料的干燥：将分散剂聚丙烯酸铵、相溶剂硬脂酸、自由基型树脂聚酯丙烯酸酯、自由基型光引发剂安息香类、光敏剂安息香异丙基醚、消泡剂低级醇和稀释剂多官能团丙烯酸酯分别用硅胶干燥管过滤，以除去其中的水分。
(2)制备光固化浆料
将干燥处理后的1044g镁粉、20.88g分散剂、15.66g相溶剂、4.176g光敏剂、15.66g消泡剂、10.44g稀释剂分三次依次添加至400ml的自由基型树脂中，且每次均在温度25℃、常压、真空条件下搅拌均匀，第一次加入镁粉522g、分散剂10.44g、相溶剂7.83g，光敏剂2.088g，消泡剂7.83g，稀释剂5.22g，以400rad/min搅拌速率搅拌1h；第二次加入镁粉348g、分散剂6.96g、相溶剂5.22g，光敏剂1.392g，消泡剂5.22g，稀释剂3.48g，以350rad/min搅拌速率搅拌2h；第三次加入镁粉174g、分散剂3.48g、相溶剂2.61g，光敏剂0.696g，消泡剂2.61g，稀释剂1.74g，以300rad/min搅拌速率搅拌3h；得到混合物。
在避光的条件下加入向混合物中加入20.88g自由基型光引发剂，并在真空条件下以300rad/min的转速搅拌2h，得到光固化浆料，将光固化浆料在避光、负压条件下(低于-0.06MPa)静置10h，以除尽其中的气泡，备用。
(3)制备毛坯
将所需构件的三维模型信息导入光固化成形设备，使用备用的光固化浆料成形所需构件的毛坯，其中，光固化成形设备所用光波长为300-500nm，成形时所用分层厚度为30um。
(4)脱脂烧结
将毛坯置于焙烧炉内，进行1次抽真空后通氩气的气体置换操作，然后在真空条件下以1℃/min的速率升温至400℃，保温1h后炉冷至常温；将焙烧炉内抽真空3次后通入氩气，在保持气体压力100Mpa条件下，以8℃/min的速率升温至400℃，保温2h；在气体压力100Mpa条件下，以3℃/min的速率升温至580℃，保温0.8h，即得到所需镁构件。
由实施例1-3可看出，本发明通过采用光固化技术，不需使用模具即可成形复杂构件；由于光固化过程属于冷成形，可减少热应力积累与热变形；且成形环境易于控制，大大降低了制件氧化甚至燃烧的风险；在光固化过程中无熔化与凝固的发生，因而可一定程度上减小偏析，步骤简单，易于操作，有好的使用价值。

Claims (6)

1.一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，金属粉末的筛选及其预处理：
所述步骤1中金属粉末为镁或镁合金粉末，其筛选的粒径均应取d50为5-15um的粉末；所述预处理具体为：将金属粉末置于200-250℃、压力值低于-0.06Mpa的真空环境中干燥2-10h；
步骤2，制备光固化浆料
步骤2.1，将步骤1处理后的金属粉末、分散剂与相溶剂均分三次添加至适量的自由基型树脂中，每一次的添加均包括处理后的金属粉末、分散剂和相溶剂，且每次均在温度25-50℃、常压、转速为200-600rad/min的条件下真空搅拌1-4h，得到混合物；所述自由基型树脂为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯中任意一种；分散剂为聚丙烯酸铵或柠檬酸铵；相溶剂为多元醇或硬脂酸；
所述金属粉末每次的添加质量之比为3:2:1、所述分散剂每次的添加质量之比为3:2:1、所述相溶剂每次的添加质量之比为3:2:1，金属粉末总体积与自由基型树脂体积比为1:1-7:3，分散剂总质量为金属粉末总质量的1.25％-3％，相溶剂总质量为金属粉末总质量的1％-2.5％；
步骤2.2，避光的条件下，将适量的自由基型光引发剂加入步骤2.1处理后的混合物中，并在真空条件下搅拌均匀，得到光固化浆料；所述自由基型光引发剂为安息香类、苯乙酮类、苯偶酰类、酰基膦氧化物或α-胺烷基苯酮类中任意一类；
步骤2.3，将步骤2.2得到的光固化浆料在避光、负压条件下静置8-24h，备用；
步骤3，将所需构件的三维模型信息导入光固化成形设备，使用适量步骤2.3备用的光固化浆料成形所需构件的毛坯；
步骤4，将步骤3得到的毛坯脱脂烧结，得到所需构件，具体过程如下：
步骤4.1，脱脂
将毛坯置于焙烧炉内，进行1-5次抽真空后通氩气的气体置换操作，然后在真空条件下以0.5-2℃/min的速率升温至350-450℃，保温0.5-2h后炉冷至常温；
步骤4.2，预烧
将步骤4.1处理后的焙烧炉内抽真空后通入氩气，在保持气体压力10-200Mpa条件下，以5-8℃/min的速率升温至350-450℃，保温0.5-2h；
步骤4.3，烧结
将步骤4.2处理后的焙烧炉在气体压力10-200Mpa条件下，以1-5℃/min的速率升温至500-600℃，保温1-2h，即得到所需构件。
2.根据权利要求1所述的一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法，其特征在于，所述的步骤2.1中还将其他添加剂分三次添加至适量的自由基型树脂中，其它添加剂具体为光敏剂、消泡剂或稀释剂中的任意一种或任意几种，每一次的添加均包括光敏剂、消泡剂或稀释剂中的任意一种或任意几种；光敏剂为安息香异丙基醚、硫杂蔥酮或苯偶酰中任意一种；消泡剂为低级醇、有机改性化合物或矿物油中任意一种；稀释剂为多官能团丙烯酸酯、乙烯基醚或单官能团丙烯酸酯中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法，其特征在于，所述的步骤2.2中的自由基型光引发剂的质量占步骤2.1中金属粉末质量的1％-3％，搅拌速度为300-600rad/min，搅拌时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法，其特征在于，所述的步骤3中的光固化成形设备所用光波长为300-500nm，成形时所用分层厚度为10-50um。
5.根据权利要求2所述的一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法，其特征在于，所述的光敏剂的总质量为步骤2.1中金属粉末总质量的0.2％-0.4％，所述的消泡剂的总质量为步骤2.1中金属粉末总质量的1％-3％，所述的稀释剂的总质量为步骤2.1中金属粉末总质量的0.9％-2％。
6.根据权利要求2所述的一种基于光固化技术的镁及镁合金复杂构件的成形方法，其特征在于，所述的步骤2中的分散剂、相溶剂、其它添加剂、自由基型树脂以及自由基型光引发剂在使用前均需干燥处理，具体为使用硅胶干燥管过滤或在干燥机内烘干。
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