CN106579465A

CN106579465A - 一种剑麻渣膳食纤维及其制备方法

Info

Publication number: CN106579465A
Application number: CN201610944175.7A
Authority: CN
Inventors: 王兆梅; 胡蝶
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2016-11-02
Filing date: 2016-11-02
Publication date: 2017-04-26

Abstract

本发明属于膳食纤维加工技术领域，公开了一种剑麻渣膳食纤维及其制备方法。所述制备方法为：取抽提纤维后的剑麻渣清洗、去杂、干燥、粉碎后用乙醇抽提，干燥；所得物料分散于水中在pH为1.5～2.5条件下酸解，离心分离，得到上清液及沉淀；将沉淀水洗干燥粉碎，得到剑麻渣不溶性膳食纤维；将上清液浓缩，然后加入无水乙醇进行沉淀，离心分离，得到上清液及沉淀；将沉淀醇洗后干燥，得到剑麻渣可溶性膳食纤维。本发明采用乙醇预处理、酸解分离剑麻渣可溶性膳食纤维及不溶性膳食纤维，不仅避免了剑麻渣造成的环境污染、资源浪费，还实现了剑麻资源的综合利用，提高了剑麻产业的经济发展。

Description

一种剑麻渣膳食纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于膳食纤维加工技术领域，具体涉及一种剑麻渣膳食纤维及其制备方法。

背景技术

剑麻是龙舌兰科龙舌兰属的一个种，多年生草本植物，是世界上用量最大、范围最广的硬质纤维，剑麻纤维具有纤维长，色泽洁白，质地坚韧，富有弹性，拉力强，耐磨擦，耐酸碱，耐腐蚀，不易打滑等特点，广泛应用于渔航、工矿、运输等领域。剑麻是极具特色的热带经济作物，中国剑麻的面积和产量分别居世界第五位和第二位，而单位面积产量则是世界平均水平的四倍以上，居世界第一位，我国的剑麻种植主要分布在广东、广西、海南、福建等亚热带地区，剑麻在促进热区农业结构调整、增加农民收入及促进出口创汇方面发挥着重要作用。剑麻渣是剑麻抽提纤维后的废弃物，工业广泛应用的剑麻纤维只占剑麻的4％，目前国内通常将这些剩下的剑麻渣用来作为有机肥料或直接废渣处理，利用程度低，因此有必要对剑麻渣进行综合利用研究。剑麻渣中含有大量的果胶、皂甙、纤维素等物质，对其开发利用，不仅能够解决环境污染问题，而且能够提高剑麻深加工产品的附加值，增加经济效益。专利文献CN201610390753.7、CN201010159722.3、CN201010211210.7、CN201310705787.7分别公开了从剑麻渣中提取果胶的不同制备方法，专利文献CN201310006770.2公开了一种从剑麻渣榨汁提取剑麻皂素的方法，现有研究对剑麻渣的开发利用已取得了一定的成果，但是剑麻渣的利用率仍有待提高，剑麻渣中大量的短纤维、木质素等物质尚未得到充分利用，因此有必要开发剑麻渣综合利用的新方法。

膳食纤维是一类不易被人体消化吸收的，以多糖类为主的大分子物质的总称，包括植物性物质木质素、纤维素、半纤维素、羧甲基纤维素、果胶、胶原等。大量研究表明它对预防、治疗肠道和心血管系统疾病具有特殊的功效，还可以作为一种特殊的食品添加剂添加到食品中起到填充、胶凝、增稠和乳化的作用,因此被人们称为“第七营养素”。剑麻渣中含丰富的果胶、纤维等物质，但目前鲜有公开采用剑麻渣制备膳食纤维的方法。

发明内容

为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种剑麻渣膳食纤维的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的剑麻渣膳食纤维。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种剑麻渣膳食纤维的制备方法，包括如下步骤：

(1)取抽提纤维后的剑麻渣清洗、去杂、干燥、粉碎；

(2)粉碎后的物料用乙醇抽提后干燥；

(3)将步骤(2)所得物料分散于水中，并用酸调节pH为1.5～2.5，于70～90℃温度下搅拌酸解60～120min；

(4)酸解液经离心分离，得到上清液Ⅰ及沉淀Ⅰ两部分；

(5)将沉淀Ⅰ水洗干燥粉碎，得到剑麻渣不溶性膳食纤维；

(6)将上清液Ⅰ浓缩，向该浓缩液中加入无水乙醇进行沉淀，用柠檬酸调节pH，搅拌均匀，静置，离心分离，得到上清液Ⅱ及沉淀Ⅱ；

(7)将沉淀Ⅱ醇洗后干燥，得到剑麻渣可溶性膳食纤维。

优选地，步骤(1)中所述干燥为鼓风干燥或晒干，干燥至水分质量含量5％以下。

优选地，步骤(2)所述乙醇抽提的温度为50～60℃；所述干燥为鼓风干燥。

优选地，步骤(3)所述物料分散于水中的料液比为1:(10～20)。

优选地，步骤(4)所述酸解液经离心分离后，所得沉淀Ⅰ重复酸解3次，合并上清液及沉淀物。

优选地，步骤(5)中所述水洗为清水洗至中性，所述干燥为冷冻干燥。

优选地，步骤(6)中所述浓缩是指在50～60℃下浓缩至原体积的1/4～1/7；所述加入无水乙醇进行沉淀是指向浓缩液中加入2～4倍体积的无水乙醇；所述用柠檬酸调节pH是指调至pH＝4.0。

优选地，步骤(7)中所述醇洗是指依次用体积分数为70％、80％、90％以及100％乙醇洗涤；所诉干燥为冷冻干燥。

一种剑麻渣膳食纤维，通过上述方法制备得到，所述剑麻渣膳食纤维包括不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维。

本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：

(1)本发明首次以剑麻渣为原料制备膳食纤维，制得的可溶性膳食纤维具有良好的抗氧化活性，不溶性膳食纤维对亚硝酸根离子、重金属离子具有很强的吸附效果；

(2)本发明的制备方法操作简单，生产成本低，实现了剑麻渣的综合利用，对剑麻渣的总利用率高达68.76％，远高于现有研究对剑麻渣的利用率20～30％；

(3)本发明的方法采用乙醇预处理，除去了大部分醇溶性色素等杂质，提高了膳食纤维的纯度。

附图说明

图1为本发明实施例所得剑麻渣可溶性膳食纤维(左)和剑麻渣不溶性膳食纤维(右)的扫描电镜图；

图2为本发明实施例所得剑麻渣可溶性膳食纤维的抗氧化活性测定结果图；

图3为本发明实施例所得剑麻渣不溶性膳食纤维对亚硝酸根离子的吸附能力测试结果图；

图4为本发明实施例所得剑麻渣不溶性膳食纤维对Pb²⁺的吸附能力测试结果图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

取抽提纤维后的剑麻渣用清水多次清洗、去杂、60℃下鼓风干燥10h，干燥的剑麻渣用粉碎机机进行机械粉碎，得到剑麻渣粉末，密封在样品袋中，室温干燥处保存；称取10g剑麻渣置于索氏提取器中，用150mL无水乙醇作溶剂，60℃下抽提，直至提取器中溶剂颜色为无色，然后取出剑麻渣，60℃下鼓风干燥12h；向预处理后的剑麻渣粉末中按固液比1:10(W/V,g/ml)的比例加去离子水，用1mol/L的盐酸调至溶液pH为2，在70℃油浴锅中机械搅拌60min；随后将水解液离心分离，得到上清液Ⅰ及沉淀Ⅰ两部分，酸解过程重复处理3次，合并上清液Ⅰ及沉淀Ⅰ，沉淀Ⅰ经水洗至中性，冷冻干燥24h，粉碎，即得到剑麻渣不溶性膳食纤维；上清液Ⅰ在60℃和0.01MPa的真空条件下旋转蒸发浓缩直至溶液量约为60ml；向该浓缩液中缓慢加入150ml的无水乙醇，并滴加柠檬酸调节pH＝4.0，边滴加边搅拌，然后将溶液置于4℃冰箱中过夜；将混合物在8000rpm条件下离心10min，得到上清液Ⅱ及沉淀Ⅱ；将沉淀Ⅱ依次用50ml70％、80％、90％以及100％乙醇洗涤1次；冷冻干燥24h，得到剑麻渣可溶性膳食纤维。剑麻渣可溶性膳食纤维得率3.46％，剑麻渣不溶性膳食纤维的得率为62.43％。所得剑麻渣可溶性膳食纤维(左)和剑麻渣不溶性膳食纤维(右)的扫描电镜图如图1所示。

测定剑麻渣可溶性膳食纤维的抗氧化活性，采用羟基自由基清除法，在25mL比色管中依次加入1mL 6mmol/L FeSO₄，1mL 1％H₂O₂，1mL 6mmol/L水杨酸，1mL不同浓度的样品溶液(SDF)，摇匀，于37℃水浴保温20min后取出，510nm处测定其吸光度A_i。以溶剂代替水杨酸作为样品对照组测定其吸光度A_j，以溶剂代替样品作为空白对照组测定其吸光度为A₀，以V_c为阳性对照，测定结果如图2所示。根据测定结果，剑麻渣可溶性膳食纤维浓度为5mg/mL时，对羟基自由基的清除率可达到90％。

实施例2

取抽提纤维后的剑麻渣用清水多次清洗、去杂、60℃下鼓风干燥10h，干燥的剑麻渣用粉碎机机进行机械粉碎，得到剑麻渣粉末，密封在样品袋中，室温干燥处保存；称取8g剑麻渣置于索氏提取器中，用100mL无水乙醇作溶剂，55℃下抽提，直至提取器中溶剂颜色为无色，然后取出剑麻渣，60℃下鼓风干燥12h；向预处理后的剑麻渣粉末中按固液比1:15(W/V,g/ml)的比例加去离子水，用1mol/L的盐酸调至溶液pH为1.5，在80℃油浴锅中机械搅拌120min；随后将水解液离心分离，得到上清液Ⅰ及沉淀Ⅰ两部分，酸解过程重复处理3次，合并上清液Ⅰ及沉淀Ⅰ，沉淀Ⅰ经水洗至中性，冷冻干燥24h，粉碎，即得到剑麻渣不溶性膳食纤维；上清液Ⅰ在60℃和0.01MPa的真空条件下旋转蒸发浓缩直至溶液量约为80ml；向该浓缩液中缓慢加入200ml的无水乙醇，并滴加柠檬酸调节pH＝4.0，边滴加边搅拌，然后将溶液置于4℃冰箱中过夜；将混合物在8000rpm条件下离心10min，得到上清液Ⅱ及沉淀Ⅱ；将沉淀Ⅱ依次用50ml70％、80％、90％以及100％乙醇洗涤1次；冷冻干燥24h，得到剑麻渣可溶性膳食纤维。剑麻渣可溶性膳食纤维得率6.63％，剑麻渣不溶性膳食纤维的率为60.72％。

测定剑麻渣不溶性膳食纤维对亚硝酸根离子的吸附能力，准确称取0.5g剑麻渣不溶性膳食纤维于250mL锥形瓶中，加入浓度100umol/L的NaNO₂溶液100mL，调节体系pH至2.0和7.0(模拟胃环境和小肠环境)，于37℃下恒温磁力搅拌，反应一定时间，准确移取0.1mL样液，采用盐酸萘乙二胺法测定NO₂ ^-浓度，结果如图3所示。根据反应前后物质的量之差确定最大吸附量分别为19.33μmol/g(pH＝2)，3.09μmol/g(pH＝7)。

实施例3

取抽提纤维后的剑麻渣用清水多次清洗、去杂、60℃下鼓风干燥10h，干燥的剑麻渣用粉碎机机进行机械粉碎，得到剑麻渣粉末，密封在样品袋中，室温干燥处保存；称取15g剑麻渣置于索氏提取器中，用200mL无水乙醇作溶剂，60℃下抽提，直至提取器中溶剂颜色为无色，然后取出剑麻渣，60℃下鼓风干燥12h；向预处理后的剑麻渣粉末中按固液比1:20(W/V,g/ml)的比例加去离子水，用1mol/L的盐酸调至溶液pH为1.5，在90℃油浴锅中机械搅拌90min；随后将水解液离心分离，得到上清液Ⅰ及沉淀Ⅰ两部分，酸解过程重复处理3次，合并上清液Ⅰ及沉淀Ⅰ，沉淀Ⅰ经水洗至中性，冷冻干燥24h，粉碎，即得到剑麻渣不溶性膳食纤维；上清液Ⅰ在55℃和0.01MPa的真空条件下旋转蒸发浓缩直至溶液量约为120ml；向该浓缩液中缓慢加入500ml的无水乙醇，并滴加柠檬酸调节pH＝4.0，边滴加边搅拌，然后将溶液置于4℃冰箱中过夜；将混合物在8000rpm条件下离心10min，得到上清液Ⅱ及沉淀Ⅱ；将沉淀Ⅱ依次用50ml70％、80％、90％以及100％乙醇洗涤1次；冷冻干燥24h，得到剑麻渣可溶性膳食纤维。剑麻渣可溶性膳食纤维得率9.86％，剑麻渣不溶性膳食纤维的率为58.90％。

测定剑麻渣不溶性膳食纤维对Pb²⁺的最大吸附能力，准确称取0.5g剑麻渣不溶性膳食纤维于50mL10mmol/L的Pb(NO₃)₂溶液中，混合均匀，调节溶液pH为中性，37℃恒温摇床中振荡5h，8000rpm离心10min，取上清液，采用原子吸收分光光度计测定Pb²⁺的浓度，结果如图4所示。根据吸附前后Pb²⁺浓度差得出剑麻渣不溶性膳食纤维对Pb²⁺的最大吸附能力为198.5mg/g。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种剑麻渣膳食纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)取抽提纤维后的剑麻渣清洗、去杂、干燥、粉碎；

(2)粉碎后的物料用乙醇抽提后干燥；

(4)酸解液经离心分离，得到上清液Ⅰ及沉淀Ⅰ两部分；

(5)将沉淀Ⅰ水洗干燥粉碎，得到剑麻渣不溶性膳食纤维；

(7)将沉淀Ⅱ醇洗后干燥，得到剑麻渣可溶性膳食纤维。

2.根据权利要求1所述的一种剑麻渣膳食纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述干燥为鼓风干燥或晒干，干燥至水分质量含量5％以下。

3.根据权利要求1所述的一种剑麻渣膳食纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述乙醇抽提的温度为50～60℃；所述干燥为鼓风干燥。

4.根据权利要求1所述的一种剑麻渣膳食纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述物料分散于水中的料液比为1:(10～20)。

5.根据权利要求1所述的一种剑麻渣膳食纤维的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述酸解液经离心分离后，所得沉淀Ⅰ重复酸解3次，合并上清液及沉淀物。

6.根据权利要求1所述的一种剑麻渣膳食纤维的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述水洗为清水洗至中性，所述干燥为冷冻干燥。

7.根据权利要求1所述的一种剑麻渣膳食纤维的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述浓缩是指在50～60℃下浓缩至原体积的1/4～1/7；所述加入无水乙醇进行沉淀是指向浓缩液中加入2～4倍体积的无水乙醇；所述用柠檬酸调节pH是指调至pH＝4.0。

8.根据权利要求1所述的一种剑麻渣膳食纤维的制备方法，其特征在于：步骤(7)中所述醇洗是指依次用体积分数为70％、80％、90％以及100％乙醇洗涤；所诉干燥为冷冻干燥。

9.一种剑麻渣膳食纤维，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到，所述剑麻渣膳食纤维包括剑麻渣不溶性膳食纤维和剑麻渣可溶性膳食纤维。