CN106575742B - 用于制造不含聚合物粘合剂的电极的方法和系统 - Google Patents

用于制造不含聚合物粘合剂的电极的方法和系统 Download PDF

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Abstract

铝(Al)基底上形成的结合层，该结合层使基底与涂覆材料结合。此外，结合层的扩展形式。通过制造含有Al‑过渡金属元素‑P‑O的溶液，该溶液可以用于浆料制造(浆料含有活性材料)。可以将浆料涂覆在Al基底上，然后进行热处理以形成电极。可选择地，在某些实施方案中，含有Al‑过渡金属元素‑P‑O的溶液可以在热处理后与活性材料粉末混合以形成由粘合剂结合的粉末颗粒。

Description

用于制造不含聚合物粘合剂的电极的方法和系统
相关申请的交叉引用
本申请要求于2013年4月18日提交的美国专利申请第13/865,962号的优先权权益。
技术领域
本公开内容总体上涉及用于锂离子电池的材料合成的处理技术。
背景
制造作为二次电池的必要部分的电极的常规方法，包括应用聚合物粘合剂以增加在含有活性材料的电极层和基底之间的粘着性的步骤，其中聚合物粘合剂将基底与活性材料结合。
附图简述
参考以下附图可以更好地理解本公开内容的许多方面。附图中的部件不一定按比例，而是重点放在清楚地示出本公开内容的某些实施方案的原理。此外，在附图中，相同的参考数字指示贯穿若干视图的相应的部分。
图1是根据本公开内容的用于合成包含粘合剂材料的电极材料的熔炉和热处理环境的示例性实施方案的图。
图2(a)-2(b)是示出根据本公开内容的实施方案的合成的电极材料的充电容量的检查结果的图。
图3是示出根据本公开内容的实施方案的由测试合成的电极材料得到的电化学数据的图。
详细描述
本文公开了制造不含聚合物粘合剂的电极的技术的某些实施方案，例如用于锂离子电池应用。根据一个实施方案，通过利用包含Al、过渡金属元素中的一种和磷酸根离子的无机粘合剂，可以使良好的材料/基底和材料的颗粒间的界面稳定化(结合)。在某些实施方案中，过渡金属元素可以是过渡金属元素的组合。
由于示例性无机粘合剂可以提供结合和电子传导双重特性，因此可能产生用于Li离子电池的电极，而没有聚合物粘合剂和炭黑两者，聚合物粘合剂和炭黑可能在高电压下分解或产生电极的不必要的孔隙(或接触损失的机会)。
图1示出用于合成目前公开的材料的熔炉和热处理环境的设计。图1示出反应容器1，其通向熔炉2中的空气。熔炉在3a和3b处通向大气，以便在熔炉中保持基本上大气压力。气体流入或流出熔炉取决于熔炉的加热循环和冷却循环以及与熔炉中的材料发生的化学反应。空气自由地进入熔炉，并且空气和/或反应容器1中的材料4的化学反应的产物自由地离开熔炉。容器1中的材料4在加热步骤期间发生化学反应以形成根据本公开内容的阴极材料。容器1中面对在熔炉中存在的空气的材料4被一层高温惰性覆盖层5覆盖，该层对空气和由加热步骤引起的逸出气体是多孔的。熔炉的加热线圈在6处示出。
以下是根据本公开内容的实施方案的示例性技术的实施例。
实施例1
用常规聚合物粘合剂制成的电极和使用Al-Mn-PO4无机粘合剂制成的电极的比较研究
该实施例给出了在使用常规涂覆方法使用聚合物粘合剂制成的电极和根据下面的部分I和部分II制成的电极之间的比较。
部分I.使用常规涂覆方法制成的LiMnPO4-LiMn2O4(1.8:0.1摩尔比)复合材料电极：
对于电极制备，在浆料制造中使用活性材料(例如5g)、Super P(例如1g)和SBR(例如0.3g)。在使用刮刀涂覆之后，将涂覆的电极在110℃下干燥持续3小时，随后将电极冲孔。在110℃下再次真空干燥过夜后，将电极转移到用于测试电池组件的手套箱中，其中测试电池是具有Li作为参考电极的三电极设计。电极负载确定为6mg，并且活性材料含量为81.3％。所使用的充电率(C-rate)为约C/10(50uA)，并且室温为约23℃。
参考图2(a)，在分析后，获得制备的电极的160.5mAh/g的充电容量和51mAh/g的放电容量。结果还表明，相应的库仑效率为31.7％。由于将测试电池充电至4.9V，所以在充电期间电解质或多或少的分解可能导致低的库仑效率。
部分II.使用无机粘合剂制成的LiMnPO4-LiMn2O4(1.8:0.1摩尔比)复合材料电极：
对于基底制备，按照以下步骤。
1.使用Al板(2.67×2.67cm，其中一侧覆盖有聚合物膜)作为初始基底。
2.制备5M亚磷酸/正丁醇溶液(23g亚磷酸被正丁醇稀释至40ml体积)作为蚀刻溶液。将溶液加温至50℃用于稍后使用。
3.将Al板浸泡在5M亚磷酸/正丁醇溶液中持续2分钟。然后在100ml正丁醇中冲洗Al板持续约20秒。
4.在干燥烘箱中在60℃下干燥Al板(约30分钟)。
备注：此时，Al-PO4薄膜形成为白色的膜。
5.在Al板的顶部上通过250目筛铺开MnO2粉末。然后，使制得的(MnO2涂覆的)基底通过压延机(calendaring machine)。
6.将制得的基底在330℃下在箱式熔炉中热处理持续2小时。冷却后，制得的基底准备用于电池活性材料负载。
备注：此时，Al-Mn-PO4薄膜形成为棕色的膜。该膜是导电的并且可以使用电压表容易地检查。
接下来，对于电极制备，按照以下步骤。
1.将上文提及的电池活性材料通过将活性材料粉末通过250目筛铺开来负载在制得的基底的顶部上。
2.将制得的(活性材料负载的)电极再次通过压延机，用于压实电极。
3.将制得的电极发送至箱式熔炉，并且在330℃下在正常空气气氛下热处理持续4小时。
4.将热处理的电极冲孔，并且在110℃下真空干燥样品过夜。然后将干燥的电极转移到用于测试电池组件的手套箱。
对于测试电池，使用具有Li作为参考电极的三电极设计。通过取活性材料负载前和热处理阶段后之间的重量差，然后除以假定涂覆是均匀的基底的面积，来计算电极负载(14.6mg)。电化学测试结果示于图2(b)中。因此，所使用的充电率(220uA)为约C/10，并且室温为约23℃。
此外，从图2(b)中，获得131mAh/g的充电容量和105mAh/g的放电容量。相应的库仑效率被指示为80％。由于测试电池仅充电至4.5V，因此充电容量小于使用常规涂覆方法的数据。然而，库仑效率的增加可以表明，电解质和聚合物粘合剂的可能分解已经最小化。
在该实施例中，清楚的是，使用Al-Mn-PO4膜可以改善基底与材料的界面。如果Al-Mn-PO4膜不是导电的，则电化学性能应该已经劣化。尽管如此，由于在电极制造过程中不使用聚合物粘合剂和炭黑，所以在高电压下的分解反应已经最小化。
实施例2
负载有LFPO的相同的制得的基底
在该实施例中，使用相同的制得的基底(Al-Mn-PO4薄膜涂覆的)。将由ChangsAscending Co.Ltd.制造的氧化锂铁磷(LFPO，美国专利US7494744、US7585593、US7629084、US7718320)材料用作活性材料。此外，通过将材料通过250目筛筛分，将材料铺开在基底上。然后，在制得的(活性材料负载的)电极上进行压延。压延后，使制得的电极在330℃下在空气中经历热处理持续4小时。
电化学数据显示在图3中。从图中可以看出，尽管初始电池电压在第一次充电期间高于正常值，但测试电池循环非常好。应该提到的是，在该实验中没有使用聚合物粘合剂和炭黑。该实验再次证明，Al-Mn-PO4膜的使用允许在材料与基底之间具有良好导电性的直接结合。
值得注意的是，当将活性材料铺开在基底的顶部上时，可以使用纯水(或其它溶剂)或非常稀的聚合物溶液来润湿基底，以用于防止粉末在压延之前脱落。聚合物溶液例如可以是CMC溶液(羧甲基纤维素，0.01wt％)或SBR溶液(苯乙烯丁二烯橡胶溶液，0.005wt％)，但不限于这些实例。在任何情况下，含有溶剂或有机分子的溶液将在随后的热处理期间蒸发或分解。此外，在热处理后再次压延对本公开内容的示例性材料没有呈现任何危害。
实施例3
使用含Al-Mn-P-O的溶液进行颗粒间结合
从前面的实施例认识到，铝基底的来源可能不是Al的唯一来源。此外，材料和基底之间的结合可以延伸到诸如活性材料的颗粒之间的结合的情况。活性材料颗粒之间的结合将产生以下益处：i).较厚的活性材料膜可以导致最终电池的较高的体积能量密度；和ii).颗粒之间更可靠的电接触将导致更一致的电池性能，并且从而更好的循环寿命。然后研究了铝的多种不同来源作为如下文讨论的潜在溶液。
溶液1：来自纯Al箔的Al源。在该实施例中，通过将Al箔直接溶解在磷酸中获得Al源。在一个实施例中，将22.5g(0.83摩尔)Al箔溶解在230g磷酸(2摩尔)中产生Al:P＝5:12的比率。然后，将一部分Al-P-O溶液用于溶解甲酸锰。因此，获得含有Al:Mn:P＝5:7:12的溶液。该溶液已经用于制造含有活性材料的浆料。在将浆料涂覆在Al基底上之后，随后在氧气或空气中在330℃下热处理持续2小时可以产生准备用于锂离子电池组件的良好且坚固的涂覆膜。
溶液2：来自Al2(SO4)3的Al源。在该实施例中，将Al2(SO4)3(例如2.14g)(0.00625摩尔)溶解在15g水中。然后，将H3PO4，1.44g(0.0125摩尔)添加到该溶液。最后，将甲酸锰Mn(HCOO)2(例如0.91g)(0.00625摩尔)溶解在溶液中，产生Al:Mn:P＝1:1:2的比率。通常，将50g活性材料(可以是LiMn2O4、Li1/3Ni1/3Co1/3MnO2、LFP或LFPO)与所制备的溶液混合，并且形成浆料或糊剂或湿粉末。制造浆料的方便方法是通过添加合适量的可以涂覆在Al基底上的水，然后随后是在氧气或空气中在330℃下热处理持续2小时。电极负载可以高达50mg/cm2，其中厚度大于200um，而不显示任何剥离问题。
溶液3：形成AlPO4。在该实施例中，首先合成AlPO4化合物。在将AlPO4溶解在诸如水的溶剂中后，将溶液与活性材料混合。在这种情况下，过渡金属源可以来自活性材料中的痕量元素。在热处理之后，Al-过渡金属元素-P-O仍然可以存在于活性材料中或活性材料/基底界面之间。下面描述AlPO4的示例性合成路线：
1.将甲酸铝溶解在磷酸中(摩尔比为1:1)。将溶液放在不锈钢坩埚中。使样品达到475℃持续1小时可以产生纯相的AlPO4。
2.将硝酸铝溶解在磷酸中(摩尔比为1:1)。将溶液放在不锈钢坩埚中。使样品达到500℃持续15分钟可以产生纯相的AlPO4。
3.将乙酸铝分散在磷酸中(摩尔比为1:1)。在这种情况下，乙酸铝不能以1:1的摩尔比完全溶解在磷酸中。将溶液放在不锈钢坩埚中。使样品达到500℃持续20分钟可以产生氧化铝和AlPO4的混合物。
从实施例3，可以得出若干结论：
1.可以以任何比率产生Al-Mn-P-O溶液。
2.Al-Mn-P-O溶液可以并入浆料制造阶段中，并且准备用于涂覆。随后的热处理可以产生良好且坚固的电极。
3.可以将Al-Mn-P-O溶液并入产生湿粉末形式的材料中。随后的热处理可以使材料回到粉末形式。并且，可以使用常规的涂覆方法利用聚合物粘合剂和炭黑来处理粉末。
4.在实施例3中所示的任何实例中，由Al-过渡金属-P-O组成的无机粘合剂产生所得的电极或材料。
示例性实施方案有利地表征了，在Al基底上形成的结合层将基底与涂覆的材料结合(参见，例如实施例1和实施例2)。此外，示例性实施方案公开了结合层的扩展形式。通过制造含有Al-过渡金属元素-P-O的溶液，该溶液可以用于浆料制造(浆料含有活性材料)。然后可以将浆料涂覆在Al基底上，随后进行热处理以形成良好且坚固的电极。可选择地，在某些实施方案中，含有Al-过渡金属元素-P-O的溶液可以在热处理后与活性材料粉末混合，以形成由粘合剂结合的新的粉末颗粒(参见，例如实施例3)。
在一个实施方案中，示例性电极组件包含Al基底和在Al基底上形成的浆料材料涂覆层，其中浆料材料包含活性材料和Al-过渡金属元素-P-O粘合剂材料。
任何方法描述应当被理解为表示示例性方法中的步骤，并且可选的实施方式被包括在本公开内容的范围内，其中步骤可以不按照所示出或所讨论的顺序执行，包括基本上同时或以相反的顺序，这取决于所涉及的功能，如本公开内容的本领域技术人员将合理地理解的那样。
应当强调的是，上文描述的实施方案仅仅是实施方式的可能实施例，仅仅为了清楚地理解本公开内容的原理而阐述。可以对上文描述的实施方案进行许多变化和修改，而不实质上偏离本公开内容的精神和原理。所有这样的修改和变化意图在本文中被包括在本公开内容的范围内并且由所附权利要求保护。

Claims (20)

1.一种电极组件，包括：
Al基底；
磷酸根或亚磷酸根；和
至少一种过渡金属元素；
其中所述Al基底、所述磷酸根或所述亚磷酸根、和所述过渡金属元素形成由包含Al、过渡金属元素、P和O的材料组成的薄膜的层；
其中所述薄膜使负载的锂离子电池活性材料和所述Al基底结合。
2.根据权利要求1所述的电极组件，其中在所述电极组件中不使用聚合物粘合剂和炭黑。
3.根据权利要求1所述的电极组件，其中所述薄膜的层由包含Al、Mn和PO4的材料组成。
4.根据权利要求1所述的电极组件，其中所述薄膜和所述活性材料之间的结合包括所述活性材料的颗粒之间的结合。
5.根据权利要求4所述的电极组件，其中所述薄膜的材料直接地结合到所述Al基底。
6.根据权利要求1所述的电极组件，其中所述过渡金属元素是过渡金属元素的组合。
7.一种制备电极组件的方法，包括：
提供铝源材料作为初始基底；
将所述铝源材料浸泡在亚磷酸/正丁醇溶液中以形成所得溶液；
在浸泡后，干燥所述铝源材料，其中由包含Al、过渡金属元素、P和O的材料组成的薄膜形成在所述铝源材料上；
用MnO2涂覆被所述薄膜覆盖的铝源材料；和
加热被MnO2涂覆的铝源材料以形成用于电池活性材料负载的制得的基底。
8.根据权利要求7所述的方法，还包括：
将活性材料负载在所述制得的基底的顶部上以形成电极；
压实所述电极；
对压实的电极进行热处理；和
干燥经加热的电极。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述压实的电极在空气中在330℃被加热持续至少4小时。
10.根据权利要求8所述的方法，其中所述经加热的电极在110℃被干燥。
11.根据权利要求7所述的方法，其中所述薄膜的层由包含Al、Mn和PO4的材料组成。
12.根据权利要求7所述的方法，其中在负载所述活性材料期间，将所述制得的基底润湿以防止所述活性材料的脱落。
13.根据权利要求12所述的方法，其中聚合物溶液被用于润湿所述活性材料，其中所述聚合物溶液在随后的热处理期间被分解。
14.一种制备电极组件的方法，包括：
将Al箔溶解在溶液中；
向所述溶液添加过渡金属元素以形成由包含Al、过渡金属、P和O的材料组成的所得溶液；
通过向所述所得溶液添加活性材料形成浆料；
将所述浆料涂覆在Al基底上；和
对涂覆的Al基底进行热处理，其中所述活性材料与所述Al基底结合。
15.根据权利要求14所述的方法，其中在处理所述Al基底中不使用聚合物粘合剂和炭黑。
16.根据权利要求14所述的方法，其中所述所得溶液由包含Al、Mn、P和O的材料组成。
17.一种制备粘合剂材料的方法，包括：
合成AlPO4化合物；
将所述AlPO4化合物溶解在溶剂中以形成溶液；
将所述溶液与具有过渡金属源的痕量元素的活性材料混合以形成由包含Al、过渡金属、P和O的材料组成的所得溶液；
对所述所得溶液进行热处理以形成由包含Al、过渡金属、P和O的材料组成的粉末。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述粉末由包含Al、Mn、P和O的材料组成。
19.根据权利要求17所述的方法，其中所述热处理在500℃发生持续至少20分钟。
20.根据权利要求17所述的方法，还包括：
将所述粉末涂覆在Al基底上；和
对涂覆的基底进行热处理以形成电极，其中所述活性材料与所述Al基底结合。
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