CN106568882B - 一种分析香波香气成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及香气检测的技术方法，具体涉及一种分析香波香气成分的方法。分别采用顶空固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取香波样品的挥发性物质，并通过气相色谱质谱仪进行香波样品的定量、定性分析，将两种方法的分析结果对比和结合取得分析数据，可有效避免待测香波样品在顶空固相萃取法中，存在测得挥发性香气成分的损失现象；以及同时蒸馏萃取法中，存在测得挥发性香气成分的热分解现象。

Description

一种分析香波香气成分的方法
技术领域
本发明涉及香气检测的技术方法，具体涉及一种分析香波香气成分的方法。
背景技术
香波主要是由洗涤剂、辅助洗涤剂和添加剂组成，为香波提供去污和洗涤作用，为了提高香波的吸引力，常在香波中添加的添加剂包括增稠剂、光亮剂、去屑止痒剂、滋润剂、防腐剂、香精和色素等，由于添加剂成分较为复杂，采用单一的方法提取香波香气成分进行分析的过程中，存在提取的香气成分不够全面，个别香气成分存在丢失，检测结果稳定性差的不足，使香气组分定量不够准确。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分析香波香气成分的方法，相对于采用单一方法分析香波成分，本方法采用顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取两种提取手段相结合，并联用气相色谱-质谱分析法对样品成分进行定量、定性分析，为确定香波样品的关键香气成分，以及辅助香气成分提供稳定而准确的分析依据。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段加以实施：
一种分析香波香气成分的方法，其特征在于以下步骤：
（1）采用同时蒸馏萃取法提取香波样品的挥发性物质；
（2）采用若干次顶空固相微萃取法提取香波样品的挥发性物质；
（3）将步骤（1）萃取得到的挥发性物质，采用三次气相色谱-质谱分析法进行定量、定性分析，按照面积加和法计算图谱中，步骤（1）三次测定的同一时间内的出峰面积为A1’、A2’、A3’，且A1’、A2’、A3’的相对标准偏差至不超过1.00的前提下，将同一时间内的出峰面积为A1’、A2’、A3’进行线性拟合，得到出峰面积A’；
（4）将步骤（2）每次萃取得到的挥发性物质，采用气相色谱-质谱分析法进行定量、定性分析，按照面积加和法计算图谱中，步骤（2）每次测定的同一时间内的出峰面积为A1、A2…An，且A1、A2…An的相对标准偏差至不超过1.00的前提下，并将同一时间内的出峰面积为A1’、A2’、A3’进行线性拟合，得到出峰面积A；
（5）分别将同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取香波样品的挥发性物质的出峰面积A’和A按用面积归一法定量，将所检出的含量比例低于0.1%的基质和杂质进行剔除，并以剔除基质和杂质后的，筛选出匹配度高于90%的香气成分，并根据出峰保留时间顺序、分子量大小进行成分的归类；
（6）将两种方法所共同检出的物质进行线性拟合，并按检定物质的出峰时间顺序、相对含量进行以及相应匹配度进行归类，得到出峰时间序列化的香气成分的种类和含量表，并选取自单独检定的组分的出峰时间顺序、相对含量进行以及相应匹配度指标按出峰时间顺序整合到香气成分的种类和含量表中，得到最终香气成分的种类和含量表。
所述的步骤（1）中，将香波样品溶解于去离子水中，其样品浓度为5% ，转移入圆底加热瓶，利用丙酮与己烷作为溶剂，用同时蒸馏萃取装置加热4-6h，用旋转蒸发仪浓缩提取液至3mL，其浓缩度约为1:50。
所述的步骤（2）中，将香波样品溶解于去离子水中，样品浓度为1%~3%，转移入顶空样品瓶中，并在40~65℃下使用顶空固相微萃取头吸附20~45min。
所述的步骤（4）中，将步骤（2）萃取得到的挥发性物质于220~250℃色谱进样口解离3~5min，选用型号65μm PDMS/DVB固相微萃取纤维头。
所述的步骤（3）、步骤（4）中，气相色谱的条件为：
色谱柱：DB-1MS、60m×0.25mm×0.25μm；
载气：纯度≥99.999%的氦气；载气体积流速1.0mL/min；
色谱柱升温方法：进样口温度280℃；升温程序为起始温度为60℃，保持5min，以2℃/min升至280℃，保持10min。
所述的步骤（3）、步骤（4）中，质谱的条件为：
电离模式：EI离子源；电离电压：70EV；电子倍增器电压：1200V；
温度：四级杆温度150℃，接口温度280℃；离子源温度230℃；采用全扫描模式并锁定质量扫描范围为40-400amu。
本发明至少具备以下有益效果：
（1）本方法通过结合顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取的方式，在同时蒸馏萃取步骤进行蒸馏的过程中，通过若干次顶空固相微萃取的方式，采用气相色谱质谱仪对香波样品挥发性萃取物进行定性定量分析，多次测定得到的，且相对标准偏差较小的数据可以排除同方法间测定的数据误差；
（2）通过同时蒸馏萃取步骤中，采用气相色谱质谱仪对香波样品挥发性萃取物进行定性定量分析，可作为顶空固相微萃取步骤取得的数据的验证，降低因顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取两者单独分析，存在的香波香气成分分析不够全面，个别香气成分存在丢失的可能性，以及香气组分定量不够准确的缺点。
附图说明
图1是采用同时蒸馏萃取法提取得到的色谱出峰图；
图2是采用顶空固相微萃取法提取得到的色谱出峰图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更容易被理解，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
分别准确称量一组20g和五组2g待测香波样品，称量精确到0.001g，待用；
（1）选择其中一组20g待测香波样品，加入400mL去离子水，并转移入圆底加热瓶，利用50mL丙酮与50mL己烷作为溶剂，用同时蒸馏萃取装置加热4-6h，用旋转蒸发仪浓缩提取液至3mL，其浓缩度约为1:50，提取香波样品的挥发性物质；
（2）在浓缩萃取期间，分别向余下五组2g待测香波样品加入100mL去离子水，分别转移入五组顶空样品瓶中，并在40~65℃下使用顶空固相微萃取头吸附20~45min。而后将萃取得到的挥发性物质于220~250℃解离3~5min，分别通过气相色谱-质谱仪进行定量，定性分析，按照面积加和法计算图谱中，将五组待测香波样品测定的同一时间内的出峰面积为A1、A2、A3、A4、A5；
（3）将同时蒸馏萃取得到的挥发性组分，分为三组并分别通过气相色谱-质谱仪进行定量，定性分析，按照面积加和法计算图谱中，将三组测定的同一时间内的出峰面积为A1’、A2’、A3’；
（4）在本实施例中，优选的，采用以下设置条件，对待测香波样品进行定量、定性分析，可排除基体成分和溶剂的干扰，灵敏度高、检出限低，香气成分得到有效分离，能快速准确地测出香波样品中的挥发性香气物质，且测定结果可信度高：
其中，色谱条件为：色谱柱：DB-1MS、60m×0.25mm×0.25μm，或与其相当的色谱柱；载气：纯度≥99.999%的氦气；载气体积流速1.0mL/min；色谱柱升温方法：进样口温度280℃；升温程序为起始温度为60℃，保持5min，以2℃/min升至280℃，保持10min。
质谱条件为：电离模式：EI离子源；电离电压：70EV；电子倍增器电压：1200V；温度：四级杆温度150℃，接口温度280℃；离子源温度230℃；采用全扫描模式并锁定质量扫描范围为40-400amu。
（5）将两种方法的分析结果对比和结合。对比两种方法所检测出香气成分的种类数量、含量大小，排除含量比例低0.1%以下的小部分基体和杂质的影响。将不同方法测出的香气组分根据其化学结构、出峰时间顺序、分子量大小等进行筛选和归类，确定出对香气起关键作用的主要成分。再根据两种提取方法的优点和缺点，以及各组分的化学特性，比较两种方法测出各香气成分含量的差异，最终确定出香气成分的种类和含量。
表1、表2、表3分别为单独采用顶空固相萃取法线性拟合后、单独采用同时蒸馏萃取法线性拟合后、以及顶空固相萃取法和同时蒸馏萃取法两者结合在气相色谱质谱仪测得的香气成分的种类和含量表：
表1
表2
表3
通过上述各表可知，顶空固相萃取法对极易挥发的头香和部分中香组分有很好的吸附和富集，能很好的对头香成分进行定性，而对基香和尾香组分的采集会产生忽略和歧视，做成部分香气成分的缺失。同时蒸馏萃取法采集得到的中香和基香各种成分都能全面，但头香组分会因为加热回流过程中有所流失，尤其是对低碳酯类和醛类组分热分解更明显。采用顶空固相萃取法和同时蒸馏萃取法两者结合的方式，经数据处理后，测得的有效组分相对于单独采用顶空固相萃取法、同时蒸馏萃取法种类更加多，定量更加全面准确，有效避免待测香波样品在顶空固相萃取法中，存在测得挥发性香气成分的损失现象；以及同时蒸馏萃取法中，存在测得挥发性香气成分的热分解现象。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种分析香波香气成分的方法，其特征在于以下步骤：
步骤（1）：采用同时蒸馏萃取法提取香波样品的挥发性物质；
步骤（2）：采用若干次顶空固相微萃取法提取香波样品的挥发性物质；
步骤（3）：将步骤（1）萃取得到的挥发性物质，采用三次气相色谱-质谱分析法进行定量、定性分析，按照面积加和法计算图谱中，步骤（1）三次测定的同一时间内的出峰面积为A1’、A2’、A3’，且A1’、A2’、A3’的相对标准偏差至不超过1.00的前提下，将同一时间内的出峰面积为A1’、A2’、A3’进行线性拟合，得到出峰面积A’；
步骤（4）：将步骤（2）每次萃取得到的挥发性物质，采用气相色谱-质谱分析法进行定量、定性分析，按照面积加和法计算图谱中，步骤（2）每次测定的同一时间内的出峰面积为A1、A2…An，且A1、A2…An的相对标准偏差至不超过1.00的前提下，并将同一时间内的出峰面积为A1’、A2’、A3’进行线性拟合，得到出峰面积A；
步骤（5）：分别将同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取香波样品的挥发性物质的出峰面积A’和A按用面积归一法定量，将所检出的含量比例低于0.1%的基质和杂质进行剔除，并以剔除基质和杂质后的，筛选出匹配度高于90%的香气成分，并根据出峰保留时间顺序、分子量大小进行成分的归类；
步骤（6）：将两种方法所共同检出的物质进行线性拟合，并按检定物质的出峰时间顺序、相对含量进行以及相应匹配度进行归类，得到出峰时间序列化的香气成分的种类和含量表，并选取自单独检定的组分的出峰时间顺序、相对含量进行以及相应匹配度指标按出峰时间顺序整合到香气成分的种类和含量表中，得到最终香气成分的种类和含量表。
2.如权利要求1所述的一种分析香波香气成分的方法，其特征在于以下步骤：
所述的步骤（1）中，将香波样品溶解于去离子水中，其香波样品浓度为5% ，转移入圆底加热瓶，利用丙酮与己烷作为溶剂，用同时蒸馏萃取装置加热4-6h，用旋转蒸发仪浓缩提取液至3mL，其浓缩度约为1:50。
3.如权利要求1所述的一种分析香波香气成分的方法，其特征在于以下步骤：
所述的步骤（2）中，将香波样品溶解于去离子水中，样品浓度为1%~3% ，转移入顶空样品瓶中，并在40~65℃下使用顶空固相微萃取头吸附20~45min。
4.如权利要求1所述的一种分析香波香气成分的方法，其特征在于以下步骤：
所述的步骤（4）中，将步骤（2）萃取得到的挥发性物质于220~250℃色谱进样口解离3~5min，选用型号65μm PDMS/DVB固相微萃取纤维头 。
5.如权利要求1所述的一种分析香波香气成分的方法，其特征在于以下步骤：
所述的步骤（3）、步骤（4）中，气相色谱的条件为：
色谱柱：DB-1MS、60m×0.25mm×0.25μm；
载气：纯度≥99.999%的氦气；载气体积流速1.0mL/min；
色谱柱升温方法：进样口温度280℃；升温程序为起始温度为60℃，保持5min，以2℃/min升至280℃，保持10min。
6.如权利要求1所述的一种分析香波香气成分的方法，其特征在于以下步骤：
所述的步骤（3）、步骤（4）中，质谱的条件为：
电离模式：EI离子源；电离电压：70EV；电子倍增器电压：1200V；
温度：四级杆温度150℃，接口温度280℃；离子源温度230℃；采用全扫描模式并锁定质量扫描范围为40-400amu。
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