CN106568519A - 耐热型陶瓷铠装高温热电偶及其制造方法 - Google Patents

耐热型陶瓷铠装高温热电偶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热型陶瓷铠装高温热电偶及其制造方法，该热电偶由接线盒、罩壳、接线柱、保护套管、密封带、绝缘层、引线、热电偶偶丝、绝缘子组成，其中保护套管采用氧化铝基高温陶瓷制成，其陶瓷体内集成有碳纤维网篮，碳纤维网篮向保护套管内部的一面超出保护套管内表面的绝缘层；还设置有导热块，该导热块采用纯钛制作，其工作端与碳纤维网篮超出端连接，开口端的中心与引线连接；引线采用碳化硅基陶瓷纤维编织而成；所述密封带采用高温胶HN‑767A制造；保护套管、高温胶与接线盒构成的密闭空间为保护气氛环境；热电偶偶丝为镍铬硅‑镍硅热电偶偶丝；本发明的热电偶可替代昂贵铂铑热电偶，经济性好、可靠性高、使用寿命长。

Description

耐热型陶瓷铠装高温热电偶及其制造方法
技术领域
本发明涉及温度传感器领域，尤其涉及一种耐热型陶瓷铠装高温热电偶及其制造方法。
背景技术
用于耐热钢及高速钢等耐热工具钢的热处理(处理温度一般在1100℃-1350℃之间)时，目前仅能采用铂铑热电偶(B偶、S偶或R偶)作为热处理用测温偶，根据美军标AMS2750E的要求，高温热处理时共需三支热电偶作为常态化用偶，众所周知，铂铑热电偶价格昂贵(铠装铂铑偶批发价单支最低1500元，还仅仅是含铑10％的S偶)，因此更进一步增加了经济成本。更应指出的是，事实上国产的铂铑热电偶常规使用温度一般仅能达到1200℃，长时超温使用其使用寿命和使用性能将大大降低；而一般用作N偶的镍铬硅-镍硅，虽然廉价、耐用、可靠性高，理论使用温度，但其在高温下易氧化失效的特性使之无法在常规高温热处理中使用，一般仅用于1100℃以下测温。
在国内已申请的相关专利中，还没有将镍铬硅-镍硅偶丝用于高温测量的专利资料，相近专利文件中，专利《一种高温热电偶》(申请号：201610136518.7，公开日：2016-07-20)，公开了一种同为陶瓷保护套管的高温热电偶的结构，但其中有两点问题：①仍采用铂铑热电偶，经济性不好；②其保护外管采用碳化硅陶瓷，虽然碳化硅陶瓷导热性相较于其它陶瓷而言很好，仅其脆性高、成型难孔隙率大的特性使其在作为保护套管时易损坏，可靠性差，同时易有微小颗粒侵入、损坏其内部的铂铑贵重金属结构，使用寿命短。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种可替代昂贵铂铑热电偶的经济性好、可靠性高、使用寿命长的耐热型陶瓷铠装高温热电偶及其制造方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种耐热型陶瓷铠装高温热电偶，由接线盒、固定在接线盒边沿的罩壳、固定在接线盒上的接线柱、保护套管、设置在保护套管和接线盒之间的密封带、固定在保护套管内表面的绝缘层、引线、分别与引线及接线柱连接的热电偶偶丝、穿插在热电偶偶丝上的绝缘子组成，其中：所述保护套管采用氧化铝基高温陶瓷制成，其陶瓷体内集成有碳纤维网篮，碳纤维网篮向保护套管内部的一面超出保护套管内表面的绝缘层；保护套管内端头处还设置有导热块，该导热块采用纯钛制作，其工作端与碳纤维网篮超出端连接，其开口端的中心与引线连接；引线采用碳化硅陶瓷纤维编织；所述密封带采用高温胶HN-767A制造，该高温胶将接线盒与保护套管之间的间隙完全填充；保护套管、高温胶与接线盒构成的密闭空间为保护气氛环境，封装有压强为1.5×104Pa-2×104Pa(约1/7～1/5的大气压)的氩气；热电偶偶丝为常规N偶采用的镍铬硅-镍硅热电偶偶丝。
上述耐热型陶瓷铠装高温热电偶的制造方法，包括以下步骤：
1)原材料、设备及工装的准备
①原材料：准备足量含质量分数为8％-10％铝酸盐粘合剂的氧化铝基陶瓷粉末、足量碳纤维、按常规技术穿插并固定有绝缘子并将正负极偶丝通过中间连接点连接的镍铬硅-镍硅热电偶偶丝、足量纯钛粉末、碳化硅陶瓷纤维编织成的引线、安装了罩壳及接线柱的接线盒、高温胶HN-767A；
②设备及工装：准备真空陶瓷烧结炉；陶瓷烧结模具；保护气份封装设备；烘箱；真空电子束发生设备；
2)包括保护套管、碳纤维网篮、导热块和引线的测温端结构成型
①将准备好的氧化铝基陶瓷粉末装入陶瓷烧结模具中，直至将陶瓷烧结模具底部填充满；
②将碳纤维编织成网篮，并将网篮底部埋入盛装有氧化铝基陶瓷粉末的陶瓷烧结模具底部中，埋入深度为氧化铝基陶瓷粉末厚度的2/3-3/4，再采用将氧化铝基陶瓷粉末将陶瓷烧结模具填充满并压实；
③在真空陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度1850℃-1900℃，升温速率室温-1000℃阶段升温速率为10℃/min-30℃/min，1000℃-1300℃阶段升温速率为8℃/min-15℃/min，1300℃至到温阶段升温速率为3℃/min-5℃/min，到温后保温时间4-6h，保温结束后以不高于25℃/min的速率冷至不高于200℃后出炉，脱模后即获得待用陶瓷套管集成结构；
④在步骤③获得的待用陶瓷套管集成结构内填装准备好的纯钛粉末，直至将待用陶瓷套管集成结构底部填充满，然后在真空陶瓷烧结炉中进行加热，温度1750℃-1800℃，升温速率室温-1000℃阶段升温速率为10℃/min-30℃/min，1000℃-1300℃阶段升温速率为8℃/min-15℃/min，1300℃至到温阶段升温速率为3℃/min-5℃/min，到温后保温时间4-6h，保温结束后以不高于25℃/min的速率冷至不高于200℃后出炉，脱模后即获得所需成型的测温端结构；
⑤将步骤④获得的测温端放入真空电子束发生设备中心，通过真空电子束将纯钛制导热块中心熔化后，置入准备好的碳化硅陶瓷纤维引线，熔焊完成后即获得所需成型的测温端结构；
3)封装
①在保护气份封装设备内进行封装，通入氩气直至压强为1.5×104Pa-2×104Pa，首先在保护套管内刷涂绝缘层；然后依次将引线与穿插并固定有绝缘子的正负极热电偶偶丝中间连接点连接、将正负极热电偶偶丝分别与固定在接线盒上的两根接线柱连接；再将保护套管与接线盒采用高温胶HN-767A固定在一起并密封，即获得封装后的热电偶；
4)稳定化处理
①将步骤3)获得的封装后的热电偶放置入烘箱内，加热至200℃-250℃，保温30min-50min，即最终所需获得耐热型陶瓷铠装高温热电偶。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：采用镍铬硅-镍硅热电偶偶丝，大大降低了制造成本；采用氧化铝基陶瓷制造保护套管，致密性好、抗冲击、耐高温，在其内集成有碳纤维网篮，碳纤维作为现有已知导热性最好的材料，可以从根本上克服氧化铝基陶瓷导热性较差的缺陷，使本发明的温度敏感性大大提高；使用镍铬硅-镍硅热电偶偶丝完全在惰性气体环境下工作，不会氧化，也不会发生合金元素贫化，其失效温度(即最高使用温度)可提升至1400℃，且不会有其它因素导致其失效，可靠性高，克服了镍铬硅-镍硅热电偶偶丝不能用于1300℃以上高温长时测量的技术偏见；而且比起真空环境来说，因为少量惰性气体的存在可以抵抗部分大气压，尤其是高温下气体膨胀后，这样保护套管受到的内外压差较小，更有利于其寿命；采用高导热的纯钛作为导热块，感应碳纤维温度并将温度传导至引线，明显加强了热电偶整体对温度的敏感性，使之反应更迅速、准确，使用性能更好；采用碳化硅陶瓷纤维制成的引线，绝缘性好、导热性好，既很好地在偶丝和导热块之间形成了绝缘结构，又很好地进行导热，使热量很好地传递到偶丝上，增加了热电偶的绝缘性、稳定性及可靠性，也保证了其对温度的敏感性；采用高温胶HN-767A进行密封，一方面该高温胶成型后体积变化极小、气密性佳、结合力强，另一方面该高温胶使用温度可达1700℃，不会因高温下使用而老化或氧化失效；由于本发明采用的耐热、耐用、抗震结构与材料，使本发明的使用寿命大大提高。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图中：罩壳1、接线柱2、接线盒3、密封带4、绝缘层5、绝缘子6、热电偶偶丝7、引线8、导热块9、碳纤维网篮10、保护套管11。
具体实施方式
实施例1：
一种耐热型陶瓷铠装高温热电偶，由接线盒3、固定在接线盒3边沿的罩壳1、固定在接线盒3上的接线柱2、保护套管11、设置在保护套管11和接线盒3之间的密封带4、固定在保护套管11内表面的绝缘层5、引线8、分别与引线8及接线柱2连接的热电偶偶丝7、穿插在热电偶偶丝7上的绝缘子6组成，其中：所述保护套管11采用氧化铝基高温陶瓷制成，其陶瓷体内集成有碳纤维网篮10，碳纤维网篮10向保护套管11内部的一面超出保护套管11内表面的绝缘层5；保护套管11内端头处还设置有导热块9，该导热块9采用纯钛材料制作，其工作端与碳纤维网篮10超出端连接，开口端的中心与引线8连接；引线8采用碳化硅陶瓷纤维编织；所述密封带4采用高温胶HN-767A制造，该高温胶将接线盒3与保护套管11之间的间隙完全填充；保护套管11、高温胶与接线盒3构成的密闭空间为保护气氛环境，封装有压强为1.5×104Pa的氩气；热电偶偶丝7为常规N偶采用的镍铬硅-镍硅热电偶偶丝7。
上述耐热型陶瓷铠装高温热电偶的制造方法，包括以下步骤：
1)原材料、设备及工装的准备
①原材料：准备足量含质量分数为8％铝酸盐粘合剂的氧化铝基陶瓷粉末、足量碳纤维、按常规技术穿插并固定有绝缘子6并将正负极偶丝通过中间连接点连接的镍铬硅-镍硅热电偶偶丝7、足量纯钛粉末、碳化硅陶瓷纤维编织成的引线8、安装了罩壳1及接线柱2的接线盒3、高温胶HN-767A；
②设备及工装：准备真空陶瓷烧结炉；陶瓷烧结模具；保护气份封装设备；烘箱；真空电子束发生设备；
2)包括保护套管11、碳纤维网篮10、导热块9和引线8的测温端结构成型
①将准备好的氧化铝基陶瓷粉末装入陶瓷烧结模具中，直至将陶瓷烧结模具底部填充满；
②将碳纤维编织成网篮，并将网篮底部埋入盛装有氧化铝基陶瓷粉末的陶瓷烧结模具底部中，埋入深度为氧化铝基陶瓷粉末厚度的3/4，再采用将氧化铝基陶瓷粉末将陶瓷烧结模具填充满并压实；
③在真空陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度1850℃-1900℃，升温速率室温-1000℃阶段升温速率为10℃/min，1000℃-1300℃阶段升温速率为8℃/min，1300℃至到温阶段升温速率为3℃/min，到温后保温时间4h，保温结束后以25℃/min的速率冷至200℃后出炉，脱模后即获得待用陶瓷套管集成结构；
④在步骤③获得的待用陶瓷套管集成结构内填装准备好的纯钛粉末，直至将待用陶瓷套管集成结构底部填充满，然后在真空陶瓷烧结炉中进行加热，温度1750℃，升温速率室温-1000℃阶段升温速率为10℃/min，1000℃-1300℃阶段升温速率为8℃/min，1300℃至到温阶段升温速率为3℃/min，到温后保温时间4h，保温结束后以25℃/min的速率冷至200℃后出炉，脱模后即获得所需成型的测温端结构；
⑤将步骤④获得的测温端放入真空电子束发生设备中心，通过真空电子束将纯钛制导热块9中心熔化后，置入准备好的碳化硅陶瓷纤维引线8，熔焊完成后即获得所需成型的测温端结构；
3)封装
①在保护气份封装设备内进行封装，通入氩气直至压强为1.5×104Pa，首先在保护套管11内刷涂绝缘层5；然后依次将引线8与穿插并固定有绝缘子6的正负极热电偶偶丝7中间连接点连接、将正负极热电偶偶丝7分别与固定在接线盒3上的两根接线柱2连接；再将保护套管11与接线盒3采用高温胶HN-767A固定在一起并密封，即获得封装后的热电偶；
4)稳定化处理
①将步骤3)获得的封装后的热电偶放置入烘箱内，加热至200℃，保温30min，即最终所需获得耐热型陶瓷铠装高温热电偶。
按本实施例生产的热电偶最大长时使用温度达1400℃，强度高、脆性低、抗震性强、可靠性高、使用寿命长；具有极高的温度敏感性和好的耐高温性能。
实施例2：
本实施例结构与大部分方法步骤均与实施例1相同，区别处如下：
高温胶与接线盒3构成的密闭空间为保护气氛环境，封装有压强为2×104Pa的氩气；
1)原材料、设备及工装的准备
①原材料：准备足量含质量分数为10％铝酸盐粘合剂的氧化铝基陶瓷粉末、足量碳纤维、按常规技术穿插并固定有绝缘子6并将正负极偶丝通过中间连接点连接的镍铬硅-镍硅热电偶偶丝7、足量纯钛粉末、碳化硅陶瓷纤维编织成的引线8、安装了罩壳1及接线柱2的接线盒3、高温胶HN-767A；
②设备及工装：准备真空陶瓷烧结炉；陶瓷烧结模具；保护气份封装设备；烘箱；真空电子束发生设备；
2)包括保护套管11、碳纤维网篮10、导热块9和引线8的测温端结构成型
①将准备好的氧化铝基陶瓷粉末装入陶瓷烧结模具中，直至将陶瓷烧结模具底部填充满；
②将碳纤维编织成网篮，并将网篮底部埋入盛装有氧化铝基陶瓷粉末的陶瓷烧结模具底部中，埋入深度为氧化铝基陶瓷粉末厚度的2/3，再采用将氧化铝基陶瓷粉末将陶瓷烧结模具填充满并压实；
③在真空陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度1900℃，升温速率室温-1000℃阶段升温速率为30℃/min，1000℃-1300℃阶段升温速率为15℃/min，1300℃至到温阶段升温速率为5℃/min，到温后保温时间6h，保温结束后以20℃/min的速率冷至180℃后出炉，脱模后即获得待用陶瓷套管集成结构；
④在步骤③获得的待用陶瓷套管集成结构内填装准备好的纯钛粉末，直至将待用陶瓷套管集成结构底部填充满，然后在真空陶瓷烧结炉中进行加热，温度1800℃，升温速率室温-1000℃阶段升温速率为30℃/min，1000℃-1300℃阶段升温速率为15℃/min，1300℃至到温阶段升温速率为5℃/min，到温后保温时间6h，保温结束后以20℃/min的速率冷至180℃后出炉，脱模后即获得所需成型的测温端结构；
⑤将步骤④获得的测温端放入真空电子束发生设备中心，通过真空电子束将纯钛制导热块9中心熔化后，置入准备好的碳化硅陶瓷纤维引线8，熔焊完成后即获得所需成型的测温端结构；
3)封装
①在保护气份封装设备内进行封装，通入氩气直至压强为2×104Pa，首先在保护套管11内刷涂绝缘层5；然后依次将引线8与穿插并固定有绝缘子6的正负极热电偶偶丝7中间连接点连接、将正负极热电偶偶丝7分别与固定在接线盒3上的两根接线柱2连接；再将保护套管11与接线盒3采用高温胶HN-767A固定在一起并密封，即获得封装后的热电偶；
4)稳定化处理
①将步骤3)获得的封装后的热电偶放置入烘箱内，加热至250℃，保温50min，即最终所需获得耐热型陶瓷铠装高温热电偶。
按本实施例2生产的热电偶相较于实施例1而言，其最大使用温度高30℃左右，但温度敏感性相对较差。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种耐热型陶瓷铠装高温热电偶，由接线盒(3)、固定在接线盒(3)边沿的罩壳(1)、固定在接线盒(3)上的接线柱(2)、保护套管(11)、设置在保护套管(11)和接线盒(3)之间的密封带(4)、固定在保护套管(11)内表面的绝缘层(5)、引线(8)、分别与引线(8)及接线柱(2)连接的热电偶偶丝(7)、穿插在热电偶偶丝(7)上的绝缘子(6)组成，其特征在于：所述保护套管(11)采用氧化铝基高温陶瓷制成，其陶瓷体内集成有碳纤维网篮(10)，碳纤维网篮(10)向保护套管(11)内部的一面超出保护套管(11)内表面的绝缘层(5)；保护套管(11)内端头处还设置有导热块(9)，该导热块(9)采用纯钛制作，其工作端与碳纤维网篮(10)超出端连接，其开口端的中心与引线(8)连接；引线(8)采用碳化硅陶瓷纤维编织；所述密封带(4)采用高温胶HN-767A制造，该高温胶将接线盒(3)与保护套管(11)之间的间隙完全填充；保护套管(11)、高温胶与接线盒(3)构成的密闭空间为保护气氛环境，封装有压强为1.5×104Pa-2×104Pa的氩气；热电偶偶丝(7)为常规N偶采用的镍铬硅-镍硅热电偶偶丝(7)。
2.根据权利要求1所述耐热型陶瓷铠装高温热电偶的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)原材料、设备及工装的准备
①原材料：准备足量含质量分数为8％-10％铝酸盐粘合剂的氧化铝基陶瓷粉末、足量碳纤维、按常规技术穿插并固定有绝缘子(6)并将正负极偶丝通过中间连接点连接的镍铬硅-镍硅热电偶偶丝(7)、足量纯钛粉末、碳化硅陶瓷纤维编织成的引线(8)、安装了罩壳(1)及接线柱(2)的接线盒(3)、高温胶HN-767A；
②设备及工装：准备真空陶瓷烧结炉；陶瓷烧结模具；保护气份封装设备；烘箱；真空电子束发生设备；
2)包括保护套管(11)、碳纤维网篮(10)、导热块(9)和引线(8)的测温端结构成型
①将准备好的氧化铝基陶瓷粉末装入陶瓷烧结模具中，直至将陶瓷烧结模具底部填充满；
②将碳纤维编织成网篮，并将网篮底部埋入盛装有氧化铝基陶瓷粉末的陶瓷烧结模具底部中，埋入深度为氧化铝基陶瓷粉末厚度的2/3-3/4，再采用将氧化铝基陶瓷粉末将陶瓷烧结模具填充满并压实；
③在真空陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度1850℃-1900℃，升温速率室温-1000℃阶段升温速率为10℃/min-30℃/min，1000℃-1300℃阶段升温速率为8℃/min-15℃/min，1300℃至到温阶段升温速率为3℃/min-5℃/min，到温后保温时间4-6h，保温结束后以不高于25℃/min的速率冷至不高于200℃后出炉，脱模后即获得待用陶瓷套管集成结构；
④在步骤③获得的待用陶瓷套管集成结构内填装准备好的纯钛粉末，直至将待用陶瓷套管集成结构底部填充满，然后在真空陶瓷烧结炉中进行加热，温度1750℃-1800℃，升温速率室温-1000℃阶段升温速率为10℃/min-30℃/min，1000℃-1300℃阶段升温速率为8℃/min-15℃/min，1300℃至到温阶段升温速率为3℃/min-5℃/min，到温后保温时间4-6h，保温结束后以不高于25℃/min的速率冷至不高于200℃后出炉，脱模后即获得所需成型的测温端结构；
⑤将步骤④获得的测温端放入真空电子束发生设备中心，通过真空电子束将纯钛制导热块(9)中心熔化后，置入准备好的碳化硅陶瓷纤维引线(8)，熔焊完成后即获得所需成型的测温端结构；
3)封装
①在保护气份封装设备内进行封装，通入氩气直至压强为1.5×104Pa-2×104Pa；首先在保护套管(11)内刷涂绝缘层(5)；然后依次将引线(8)与穿插并固定有绝缘子(6)的正负极热电偶偶丝(7)中间连接点连接、将正负极热电偶偶丝(7)分别与固定在接线盒(3)上的两根接线柱(2)连接；再将保护套管(11)与接线盒(3)采用高温胶HN-767A固定在一起并密封，即获得封装后的热电偶；
4)稳定化处理
①将步骤3)获得的封装后的热电偶放置入烘箱内，加热至200℃-250℃，保温30min-50min，即最终所需获得耐热型陶瓷铠装高温热电偶。
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