CN106556591A - 一种电子束冷床单次熔炼tc4钛合金铸锭化学成分检验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，属于钛合金铸锭检验技术领域，包括如下步骤：步骤1：将铸锭四棱按长度方向标识为a、b、c、d四条棱；步骤2：将铸锭标识为A面、B面、C面、D面、X面和S面；步骤3：从铸锭尾部开始每隔100mm取环样，在试样上按A1～An、B1～Bn、C1～Cn…做好标识；步骤4：在A面、B面及S面上取屑样，并做好取屑样的标识；步骤5：对步骤4所选取的样点进行质控步骤6：称取每个样点屑样0.1g，经1：2硫酸溶解，测定铝、钒、铁的化学成分。本发明简单方便，可顺利取出最具代表性的分析样，保证了铸锭化学分析数据的真实性，进而保证铸锭的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种TC4钛合金铸锭的检验方法，特别是涉及一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，属于钛合金铸锭检验技术领域。
背景技术
要想获得最准确的TC4钛合金铸锭的化学成分，所取试样第一要求就是具有代表性，要能代表整个铸锭的实际情况，因此，试样的位置，取样量等均为控制的重要环节；另外，由于取样过程容易造成试样受污染，污染的试样对分析结果造成了很大影响，因此，对试样的清洁程度也是重点控制环节。另外，试样量、试样几何形状等均会对最终分析结果又直接影响。
国标《钛及钛合金化学成分分析取样规则》只对取样位置、取样工具、取样要求进行了简单的描述，美国航空材料规范ASTM E88-2011《测定化学成分用有色金属及其合金铸件的取样标准》也介绍得特别简单。对电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法基本是一片空白。
为了解决上述问题，目前，提供了一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭的方法，而采用电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭的方法得到的铸锭，需要进一步进行化学成分检验，因此，需要一种能够检验采用电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭的方法而得到的铸锭的化学成分的方法，进而通过检测结果来调整配料与实验的工艺参数，进而得到符合国标要求的铸锭化学成分，保证铸锭表面的质量。
发明内容
本发明的主要目的是为了提供一种能够检验电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分的方法。
本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：
一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，包括如下步骤：
步骤1：将机加工后的铸锭四棱按长度方向标识为a、b、c、d四条棱；
步骤2：将铸锭浇道口一侧大面标识为A面，相对的大面标识为B面，铸锭一侧小面标识为C面，相对的小面标识为D面，下底面标识为X面，上表面标识为S面；
步骤3：从铸锭尾部开始每隔100mm取环样，按步骤1中所述a、b、c、d四条棱边均取样，在试样上按A1～An、B1～Bn、C1～Cn…做好标识；
步骤4：在步骤2中铸锭的所述A面、所述B面及所述S面上取屑样，并做好取屑样的标识；
步骤5：对步骤4所选取的样点进行质控；若质控通过，则进行测样工作；若质控不通过，则重新分析所选取的样点，并对所选取的样点继续进行质控，若质控通过，则进行测样工作；
步骤6：称取步骤4中每个样点所述屑样0.1g，经1：2硫酸溶解，用ICP-7300V电感耦合等离子发射光谱仪测定铝、钒、铁的化学成分。
进一步的，所述步骤3中还包括以下步骤：
步骤31：用ONH2000氧氮仪检测O、N含量，并按取样量的20%抽检氢含量。
进一步的，所述步骤3中还包括以下步骤：
步骤31：用HCS140红外碳硫仪按取样量的20%抽检含碳量。
进一步的，所述步骤4中还包括以下步骤：
步骤41：使用立铣刀在取样点上钻铣屑样，收集铣屑样，并在取样口上做好标识。
进一步的，所述步骤4中将A面距铸锭尾部100mm处取一点标记为A2点，以此每隔100mm处取点，分别标记为B2、C2、D2、E2和G2，所述B面与所述A面的取样方法一致，取样点分别表示为A2’、B2’、C2’、D2’、E2’和G2’。
进一步的，所述步骤4中将S面中心点标识为S4点，S4点靠近a棱100mm处标识为SA4点，S4点靠近b棱100mm处标识为SB4点，SA4点两侧600mm处标识为SA1和SA7点，SB4点两侧600mm处标识为SB1和SB7点；所述X面与所述S面取样方法一致。
进一步的，所述步骤4中还包括在距S面10mm长度处锯切并取样，该截面标示为S’面，在距S’面20mm长度处锯切并取样，该截面标示为M面，取样点与S’面相同。
进一步的，所述步骤5中每个样点至少检测两次，检测精确度在±0.15%以内。
进一步的，所述步骤6中Al、V的分析谱线分别为394.401 nm，310.230nm。
本发明的有益技术效果：本发明提供的一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，该方法简单方便，通过检测结果来调整电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭的配料与实验的工艺参数，进而得到符合国标要求的铸锭化学成分，保证铸锭表面的质量。
附图说明
图1为本发明铸锭各面示意图；
图2为本发明铸锭A面取样点标识示意图；
图3为本发明铸锭S面取样点标识示意图；
图4为本发明对取样点进行质控流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，包括如下步骤：
步骤1：将机加工后的铸锭四棱按长度方向标识为a、b、c、d四条棱；
步骤2：将铸锭浇道口一侧大面标识为A面，相对的大面标识为B面，铸锭一侧小面标识为C面，相对的小面标识为D面，下底面标识为X面，上表面标识为S面；
步骤3：从铸锭尾部开始每隔100mm取环样，按步骤1中所述a、b、c、d四条棱边均取样，在试样上按A1～An、B1～Bn、C1～Cn…做好标识；用ONH2000氧氮仪检测O、N含量，并按取样量的20%抽检氢含量；用HCS140红外碳硫仪按取样量的20%抽检含碳量；
步骤4：在步骤2中铸锭的所述A面、所述B面及所述S面上取屑样，并做好取屑样的标识；使用立铣刀在取样点上钻铣屑样，收集铣屑样，并在取样口上做好标识；
将A面距铸锭尾部100mm处取一点标记为A2点，以此每隔100mm处取点，分别标记为B2、C2、D2、E2和G2，所述B面与所述A面的取样方法一致，取样点分别表示为A2’、B2’、C2’、D2’、E2’和G2’；
将S面中心点标识为S4点，S4点靠近a棱100mm处标识为SA4点，S4点靠近b棱100mm处标识为SB4点，SA4点两侧600mm处标识为SA1和SA7点，SB4点两侧600mm处标识为SB1和SB7点；所述X面与所述S面取样方法一致；
在距S面10mm长度处锯切并取样，该截面标示为S’面，在距S’面20mm长度处锯切并取样，该截面标示为M面，取样点与S’面相同；
步骤5：对步骤4所选取的样点进行质控；若质控通过，则进行测样工作；若质控不通过，则重新分析所选取的样点，并对所选取的样点继续进行质控，若质控通过，则进行测样工作；每个样点至少检测两次，检测精确度在±0.15%以内；
步骤6：称取步骤4中每个样点所述屑样0.1g，经1：2硫酸溶解，用ICP-7300V电感耦合等离子发射光谱仪测定铝、钒、铁的化学成分；Al、V的分析谱线分别为394.401 nm，310.230nm。
在本实施例中，将机加工的铸锭外委至西北有色金属研究院材料分析中心进行检测，并比较检测结果。
各个面检验结果如下：
1、A、B面取样点检验结果，如表1：
表1 A、B面取样点检验结果
A、B面检验结果分析：
所有取样点Al、V元素检测值均符合国标要求。
A面Al元素含量平均值6.31%，标准偏差0.210；V元素含量平均值3.99%，标准偏差0.162。
B面Al元素含量平均值6.29%，标准偏差0.181；V元素含量平均值4.24%，标准偏差0.136。
A、B面所有取样点Al元素含量平均值6.30%，标准偏差0.187；V元素含量平均值4.12%，标准偏差0.195。
2、S、S’及M面取样点化验结果
S面取样点检验结果如表2：
表2 S面取样点检验结果
| 取样点 | Al % | V % | 取样点 | Al % | V % | 取样点 | Al % | V % |
| SB1 | 6.26 | 4.36 | SB4 | 4.45 | 4.63 | SB7 | 6.77 | 4.42 |
| S1 | 6.02 | 4.13 | S4 | 4.12 | 4.45 | S7 | 6.22 | 4.48 |
| SA1 | 6.24 | 4.22 | SA4 | 4.13 | 4.47 | SA7 | 6.53 | 4.42 |
S’面取样点检验结果如表3：
表3 S’面取样点检验结果
| 取样点 | Al % | V % | 取样点 | Al % | V % | 取样点 | Al % | V % |
| SB1’ | 6.29 | 4.49 | SB4’ | 6.18 | 4.44 | SB7’ | 6.18 | 4.64 |
| S1’ | 6.24 | 4.42 | S4’ | 4.03 | 4.60 | S7’ | 6.23 | 4.58 |
| SA1’ | 6.28 | 4.59 | SA4’ | 6.19 | 4.50 | SA7’ | 6.33 | 4.74 |
| SB2’ | 6.11 | 4.38 | SB5’ | 5.89 | 4.49 | SA2’ | 6.01 | 4.41 |
| S2’ | 5.32 | 4.38 | S5’ | 5.27 | 4.74 | SA5’ | 6.25 | 4.51 |
M面取样点检验结果如表4：
表4 M面取样点检验结果
| 取样点 | Al % | V % | 取样点 | Al % | V % | 取样点 | Al % | V % |
| MB1 | 6.51 | 4.29 | MB2 | 6.30 | 4.05 | MB4 | 6.43 | 4.19 |
| M1 | 6.33 | 4.21 | M2 | 5.66 | 4.24 | M4 | 5.52 | 4.05 |
| MA1 | 6.28 | 4.20 | MA2 | 6.54 | 4.18 | MA4 | 6.25 | 4.10 |
| M7 | 6.23 | 4.15 | MB7 | 6.39 | 4.21 | MB5 | 6.52 | 4.26 |
| MA7 | 6.48 | 4.31 | MA5 | 6.33 | 4.19 | M5 | 5.59 | 4.10 |
检验结果分析：
S面为锭头截面（经铣削加工），Al元素含量平均值为5.64%，V元素含量平均值为4.40%。铸锭中心部位Al元素含量明显低于两侧，说明该补缩工艺对铸锭头部化学成分影响明显。
从M面取样点成分检测结果来看，补缩工艺对铸锭头部化学成分的影响至少到达35mm深度以上。M面Al元素在铸锭中心的含量仍然明显低于边部含量，但已经进入国标范围。
S’面V含量明显偏高，平均值达到4.53%，可能是由于补缩工艺使铸锭头部保持的液态时间较长，V元素密度相对较大（V元素密度：6.11g/cm3)导致下沉所致。
3、X面取样点检验结果如表5：
表5 M面取样点检验结果
| 取样点 | Al % | V % | 取样点 | Al % | V % | 取样点 | Al % | V % |
| XB1 | 6.75 | 4.45 | XB4 | 6.62 | 4.36 | XB7 | 6.53 | 4.20 |
| X1 | 6.55 | 4.13 | X4 | 6.35 | 4.06 | X7 | 6.48 | 4.16 |
| XA1 | 6.64 | 4.33 | XA4 | 6.68 | 4.16 | XA7 | 6.53 | 4.36 |
检验结果分析：
X面为距锭尾100mm处的锯切截面，所有取样点Al、V元素检测值均符合国标要求。
Al元素含量平均值6.57%，标准偏差0.118；V元素含量平均值4.26%，标准偏差0.154。
4、外委化验结果分析：
为核准检测结果的准确性，将A、B两个大面的12个取样点全部外委至“西北有色金属研究院材料分析中心”复检，结果如表6、表7：
表6 A面取样点外委检验结果
表7 B面取样点外委检验结果
外委化验的所有取样点Al、V元素检测值均符合国标要求。
通过对比可以看出，Al元素外委值略高于化验值，V元素外委值与化验值基本一致。由此可见，检测结果是可信的。
综上所述，本发明提供的一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，该方法简单方便，通过检测结果来调整电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭的配料与实验的工艺参数，进而得到符合国标要求的铸锭化学成分，保证铸锭表面的质量。
以上所述，仅为本发明优选的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将机加工后的铸锭四棱按长度方向标识为a、b、c、d四条棱；
步骤2：将铸锭浇道口一侧大面标识为A面，相对的大面标识为B面，铸锭一侧小面标识为C面，相对的小面标识为D面，下底面标识为X面，上表面标识为S面；
步骤3：从铸锭尾部开始每隔100mm取环样，按步骤1中所述a、b、c、d四条棱边均取样，在试样上按A1～An、B1～Bn、C1～Cn…做好标识；
步骤4：在步骤2中铸锭的所述A面、所述B面及所述S面上取屑样，并做好取屑样的标识；
步骤5：对步骤4所选取的样点进行质控；若质控通过，则进行测样工作；若质控不通过，则重新分析所选取的样点，并对所选取的样点继续进行质控，若质控通过，则进行测样工作；
步骤6：称取步骤4中每个样点所述屑样0.1g，经1：2硫酸溶解，用ICP-7300V电感耦合等离子发射光谱仪测定铝、钒、铁的化学成分。
2.根据权利要求1所述的一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，其特征在于，所述步骤2中还包括以下步骤：步骤21：用ONH2000氧氮仪检测O、N含量，并按取样量的20%抽检氢含量。
3.根据权利要求1所述的一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，其特征在于，所述步骤3中还包括以下步骤：步骤31：用HCS140红外碳硫仪按取样量的20%抽检含碳量。
4.根据权利要求1所述的一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，其特征在于，所述步骤4中还包括以下步骤：
步骤41：使用立铣刀在取样点上钻铣屑样，收集铣屑样，并在取样口上做好标识。
5.根据权利要求1所述的一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，其特征在于，所述步骤4中将A面距铸锭尾部100mm处取一点标记为A2点，以此每隔100mm处取点，分别标记为B2、C2、D2、E2和G2，所述B面与所述A面的取样方法一致，取样点分别表示为A2’、B2’、C2’、D2’、E2’和G2’。
6.根据权利要求1所述的一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，其特征在于，所述步骤4中将S面中心点标识为S4点，S4点靠近a棱100mm处标识为SA4点，S4点靠近b棱100mm处标识为SB4点，SA4点两侧600mm处标识为SA1和SA7点，SB4点两侧600mm处标识为SB1和SB7点；所述X面与所述S面取样方法一致。
7.根据权利要求1所述的一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，其特征在于，所述步骤4中还包括在距S面10mm长度处锯切并取样，该截面标示为S’面，在距S’面20mm长度处锯切并取样，该截面标示为M面，取样点与S’面相同。
8.根据权利要求1所述的一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，其特征在于，所述步骤5中每个样点至少检测两次，检测精确度在±0.15%以内。
9.根据权利要求1所述的一种电子束冷床单次熔炼TC4钛合金铸锭化学成分检验方法，其特征在于，所述步骤6中Al、V的分析谱线分别为394.401 nm，310.230nm。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
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| CN102768129A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-11-07 | 莱芜钢铁集团有限公司 | 一种铸坯成分偏析的取样方法和检测方法 |
| CN104713870A (zh) * | 2013-12-12 | 2015-06-17 | 陕西宏远航空锻造有限责任公司 | 一种测定Ti-AL-V系钛合金中微量元素的方法 |
-
2016
- 2016-12-01 CN CN201611087444.9A patent/CN106556591A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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| Title |
|---|
| 于兰兰;毛小南;张英明;侯志敏;雷文光;王琛;高平;: "电子束冷床炉单次熔炼钛合金铸锭研究进展" * |
| 朱庆丰;赵志浩;崔建忠;王静;: "低频磁场对水平连铸2024铝合金微观组织的影响" * |
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