CN106548863A - 一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺 - Google Patents

一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，该加工工艺主要为：将至少包括重稀土含量＜5％的稀土永磁体产品黑片Ⅰ和重稀土含量≥5％的稀土永磁体产品黑片Ⅱ交叉混合放置，然后进行烧结和回火。本发明的加工工艺不需要另外添加镝等重稀土，仅利用磁体在高温及多次回火后磁体中的重稀土元素易析出、扩散、挥发等特点，提高稀土永磁体内禀矫顽力，且不降低磁体的剩磁和不需要浪费重稀土，同时产品的变形率、老化性能大幅提高。

Description

一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺
技术领域
本发明涉及一种提高稀土永磁体磁性能的加工工艺，尤其涉及一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺。
背景技术
稀土永磁体的内禀矫顽力提高需要大量的镝等重稀土，而重稀土的添加又严重影响磁体剩磁的现象。目前，提高稀土磁体的内禀矫顽力有两种工艺，第一种是普遍的工艺，即通过在配方中添加大量的镝等重稀土元素来实现，但重稀土对磁体剩磁有较大的降低副作用。第二种的通过镝渗透工艺，将氧化镝、氟化镝等重稀土粉末，添加在加热系统中或涂抹在产品上，通过高温将镝等重稀土逐步渗透到磁体的表面，从而提高磁体的内禀矫顽力，但该工艺存在加热温度高(900～1000℃)、时间长、产品易变形、表面易氧化，氧化镝、氟化镝等重稀土粉末利用率低(只有＜10％)等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种可大幅提高稀土永磁体的内禀矫顽力而又不降低剩磁的加工工艺。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，所述加工工艺主要为：将至少包括重稀土含量＜5％的稀土永磁体产品黑片Ⅰ和重稀土含量≥5％的稀土永磁体产品黑片Ⅱ交叉混合放置，然后进行烧结和回火。
其中，产品黑片是烧结钕铁硼毛坯直接通过机加工而成的。
本发明利用稀土永磁体在高温及回火后磁体中的重稀土元素易析出挥发的特点，将重稀土含量不同的稀土永磁体产品黑片交叉混合放置进行烧结和回火，提高重稀土含量较低的稀土永磁体的内禀矫顽力，且不会降低稀土永磁体剩磁等性能。
本发明的加工工艺不需要另外添加镝等重稀土，不影响产品剩磁且不需要浪费重稀土，同时产品的变形率、老化性能大幅提高。
在上述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺中，所述稀土永磁体产品黑片Ⅰ的重稀土含量≤3％。
在上述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺中，所述稀土永磁体产品黑片Ⅰ的重稀土含量≤1％。
在上述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺中，所述重稀土为钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇中的一种或多种。
在上述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺中，所述重稀土为镝。
在上述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺中，所述稀土永磁体产品黑片Ⅰ和稀土永磁体产品黑片Ⅱ的磁化方向厚度≤10mm，其余方向不限。因为，磁化方向的厚度决定磁体的磁性能高低，而重稀土的渗透程度的高低与磁化方向的厚度成反比，所以本发明需要控制磁化方向的厚度。
在上述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺中，所述烧结的真空度≤5.0*10-2Pa。
在上述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺中，所述烧结的温度为600-900℃，保温时间为5-24小时，
在上述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺中，所述回火的温度为480-600℃，保温时间为1-5小时。
重稀土主要是在两次回火的过程中析出，本发明在上述高真空度的环境下，在上述两个温度下，重稀土易析出。
与现有技术相比，本发明的加工工艺不需要另外添加镝等重稀土，仅利用磁体在高温及多次回火后磁体中的重稀土元素易析出、扩散、挥发等特点，提高稀土永磁体内禀矫顽力，且不降低磁体的剩磁和不需要浪费重稀土，同时产品的变形率、老化性能大幅提高。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
使用无重稀土配方生产一批N48产品，使用重稀土配方生产一批重稀土含量为10％的35AH产品。
1.配料：
2.熔炼：首先对真空熔炼炉的铜辊进行表面抛光，然后将各种高纯原材料按配方重量要求直接混合后装入真空速凝熔炼炉中，将真空速凝熔炼炉抽真空到低于0.1Pa时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1440℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后进行浇注，浇注时铜辊的冷却水温度为10℃然后关闭电源，待甩片低于80℃时出炉。
3.氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、3～9小时进行脱氢，脱氢后的粉料冷却到60℃以下时出炉。
4.将脱氢完成后的粉料加入0.1％的保护剂混合搅拌1小时，放入氧含量为小于15ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在1.5～4μm之间，D90/D10在4～5之间。
5.将磨该批粉料在高纯氮气保护下在不锈钢瓶中混合，混料时添加0.1％汽油：0.05％保护剂进行2h搅拌，保证混料均匀。
6.成型：搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压150～200Mpa，保压1～3分钟后取出。
7.烧结：将生坯在氮气保护，氧含量0～300ppm手套箱或烧结炉保护箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1055℃的烧结温度下烧结5小时，在900℃一次回火2h，500℃二次回火3小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能见表1。
表1
然后将N48和35AH两种材料分别加工成磁化方向厚度小于10mm的黑片，将两种材料黑片表面清理干净交叉混合放入密闭容器中，然后放入真空加热室中，真空抽至5.0*10- 2Pa以下，然后加热到850℃保温8小时，保温后再进行500℃回火3小时，随炉冷却到50℃后出炉。
再将两种材料按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能见表2。
表2
从表2可知，N48的Hcj提高了3.27KOe，而35AH性能基本不变。
再将两种黑片材料进行尺寸测试，没有变形的现象。老化测试，N48、D10x1黑片80℃试验前与试验后衰减由9.49％降低到1.31％以内，产品的耐温性能大大提高，具体见表3。
表3
实施例2：
使用重稀土配方生产一批重稀土含量为0.5％的48M产品，使用重稀土配方生产一批重稀土含量为7％的38EH产品。
1.配料：
2.熔炼：首先对真空熔炼炉的铜辊进行表面抛光，然后将各种高纯原材料按配方重量要求直接混合后装入真空速凝熔炼炉中，将真空速凝熔炼炉抽真空到低于4Pa时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1450℃，直至原材料完全融化，精炼11分钟后进行浇注，浇注时铜辊的冷却水温度为12℃然后关闭电源，待甩片低于80℃时出炉。
3.氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、3～9小时进行脱氢，脱氢后的粉料冷却到60℃以下时出炉。
4.将脱氢完成后的粉料加入0.1％的保护剂混合搅拌1小时，放入氧含量为小于15ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在1.5～4μm之间，D90/D10在4～5之间。
5.将磨该批粉料在高纯氮气保护下在不锈钢瓶中混合，混料时添加0.08％汽油：0.08％保护剂进行2h搅拌，保证混料均匀。
6.成型：搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压150～200Mpa，保压1～3分钟后取出。
7.烧结：将生坯在氮气保护，氧含量0～300ppm手套箱或烧结炉保护箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1050～1060℃的烧结温度下烧结4小时，在900℃一次回火2h，510℃回火3小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能见表4。
表4
然后将48M和38EH两种材料分别加工成磁化方向厚度小于8mm的黑片，将两种材料黑片表面清理干净交叉混合放入密闭容器中，然后放入真空加热室中，真空抽至5.0*10-2Pa以下，然后加热到830℃保温7小时，保温后再进行510℃回火4小时，随炉冷却到50℃后出炉。
再将两种材料按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能见表5。
表5
从表5可知，48M的Hcj提高了3.16KOe，而38EH性能基本不变。
再将两种黑片材料进行尺寸测试，没有变形的现象。老化测试，48M、D10x1黑片120℃试验前与试验后衰减由19.34％降低到1.2％，产品的耐温性能大大提高，具体见表6。
表6
实施例3：
将实施例1和实施例2制备得到的N48、35AH和48M三种材料分别加工成磁化方向厚度小于10mm的黑片，将三种材料黑片表面清理干净交叉混合放入密闭容器中(N48和48M黑片材料不相邻，被35AH黑片材料相隔开)，然后放入真空加热室中，真空抽至5.0*10-2Pa以下，然后加热到820℃保温10小时，保温后再进行530℃回火3.5小时，随炉冷却到50℃后出炉。
再将两种材料按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能见表7。
表7
从表7可知，N48和48M的Hcj分别提高了3.21KOe和3.11KOe，而35AH性能基本不变。
再将三种黑片材料进行尺寸测试，没有变形的现象。老化测试，48M、D10x1黑片120℃试验前与试验后衰减和N48、D10x1黑片80℃试验前与试验后衰减均降低到2％以内，产品的耐温性能大大提高，具体见表8。
表8
实施例4：
将实施例1和实施例2制备得到的35AH、48M和38EH三种材料分别加工成磁化方向厚度≤10mm的黑片，将三种材料黑片表面清理干净交叉混合放入密闭容器中(35AH和38EH黑片材料不相邻，被48M黑片材料相隔开)，然后放入真空加热室中，真空抽至5.0*10-2Pa以下，然后加热到850℃保温12小时，保温后再进行550℃回火3小时，随炉冷却到50℃后出炉。
再将两种材料按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能见表9。
表9
从表9可知，48M的Hcj提高了3.15KOe，而35AH和38EH的性能基本不变。
再将三种黑片材料进行尺寸测试，没有变形的现象。老化测试，48M、D10x1黑片120℃试验前与试验后衰减降低到1％以内，产品的耐温性能大大提高，具体见表10。
表10
在上述实施例及其替换方案中，稀土永磁体产品黑片的重稀土含量还包括但不限于4.9％、4.8％、4.7％、4.6％、4.5％、4.4％、4.3％、4.2％、4.1％、4.0％、3.9％、3.8％、3.7％、3.6％、3.5％、3.4％、3.3％、3.2％、3.1％、3.0％、2.9％、2.8％、2.7％、2.6％、2.5％、2.4％、2.3％、2.2％、2.1％、2.0％、1.9％、1.8％、1.7％、1.6％、1.5％、1.4％、1.3％、1.2％、1.1％、1.0％、0.9％、0.8％、0.7％、0.6％、0.4％、0.3％、0.2％、0.1％。
在上述实施例及其替换方案中，重稀土还可以为钆，铽，钬，铒，铥，镱，镥，钇以及钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇中的任意几种组合。
在上述实施例及其替换方案中，烧结的温度还包括但不限于600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、825℃、835℃、840℃、855℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃，保温时间还包括但不限于5小时、6小时、7.5小时、8.5小时、9小时、9.5小时、10小时、11小时、12.5小时、13小时、14小时、15小时、16小时、17小时、18小时、19小时、20小时、21小时、22小时、23小时、24小时。
在上述实施例及其替换方案中，回火的温度还包括但不限于480℃、490℃、505℃、515℃、520℃、525℃、535℃、540℃、545℃、555℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃，保温时间还包括但不限于1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、4.5小时、5小时。
鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近，均可以提高稀土永磁体内禀矫顽力，且不降低磁体的剩磁。故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1-4作为代表说明本发明申请优异之处。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (9)

1.一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，其特征在于，所述加工工艺主要为：将至少包括重稀土含量＜5％的稀土永磁体产品黑片Ⅰ和重稀土含量≥5％的稀土永磁体产品黑片Ⅱ交叉混合放置，然后进行烧结和回火。
2.根据权利要求1所述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，其特征在于，所述稀土永磁体产品黑片Ⅰ的重稀土含量≤3％。
3.根据权利要求2所述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，其特征在于，所述稀土永磁体产品黑片Ⅰ的重稀土含量≤1％。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，其特征在于，所述重稀土为钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，其特征在于，所述重稀土为镝。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，其特征在于，所述稀土永磁体产品黑片Ⅰ和稀土永磁体产品黑片Ⅱ的磁化方向厚度≤10mm。
7.根据权利要求1所述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，其特征在于，所述烧结的真空度≤5.0*10-2Pa。
8.根据权利要求1所述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，其特征在于，所述烧结的温度为600-900℃，保温时间为5-24小时。
9.根据权利要求1所述的一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺，其特征在于，所述回火的温度为480-600℃，保温时间为1-5小时。
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