CN106544613A - 一种实验室用不锈钢搅拌棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种实验室用不锈钢搅拌棒的制备方法，包括步骤A：将不锈钢棒表面打磨后浸入酸洗液中进行酸洗；B：在经过步骤A处理的不锈钢材料表面热喷涂铝粉；C：将经过步骤B处理的不锈钢棒浸入碱洗液中，使不锈钢棒表面的铝层表面形成侵蚀孔；D：将经过步骤C处理的不锈钢棒浸入包含有机膨润土微粉的二氧化硅胶体溶液中，取出烧结后冷却即得。使用本发明中的方法制备出的不锈钢搅拌棒不仅能够代替玻璃搅拌棒在实验室中进行应用，而且不锈钢搅拌棒不怕摔不怕碎，能够自如应用于高温、高低温交替等环境中。

Description

一种实验室用不锈钢搅拌棒的制备方法
技术领域
本发明属于不锈钢加工技术，具体涉及一种具有表面非金属硬质层的不锈钢棒的制备方法。
背景技术
玻璃制成的搅拌棒由于价格低廉被广泛应用于各类化学物理实验室中。在实验室中，玻璃棒用于加速溶解、促进互溶、引流、蘸取液体、在加热的反应容器如蒸发皿中搅拌以防止受热不匀等用途。玻璃棒硬度大、熔点高、不与大多数试剂进行反应，因此在各类理化实验室中得到了最广泛的应用。然而，玻璃制成的搅拌棒因其原材料的限制具有许多应用上的限制，主要有以下几点：
1、玻璃搅拌棒不宜用于温度较高的环境中，如在加热温度较高的反应容器或者空间中，玻璃制成的搅拌棒容易发生碎裂，在高温状态下使用时非常考验玻璃搅拌棒的质量，一旦玻璃搅拌棒本身制备过程中有缺陷或者有裂纹裂缝，则非常容易断裂，造成实验人员受伤；
2、玻璃搅拌棒在某些化学溶剂中不宜使用，如在浓碱液、氢氟酸等溶剂中，不能使用主要成分为二氧化硅的玻璃搅拌棒；
3、玻璃搅拌棒是易碎品，在实验室中往往作为消耗品进行采购，在实验室实际操作过程中经常发生玻棒摔碎的情况，长期积累下来，玻璃搅拌棒的消耗量是比较大的，成本上并不如预料的低。
发明内容
针对玻璃搅拌棒的缺点，本发明提供了一种不易碎的、表面硬度高、惰性强的不锈钢搅拌棒的制备方法，使用该方法制备出的不锈钢搅拌棒不仅能够代替玻璃搅拌棒在实验室中进行应用，而且不锈钢搅拌棒不怕摔不怕碎，能够自如应用于高温、高低温交替等环境中。
本发明所要解决的技术问题通过以下步骤予以实现：
本发明提供的一种实验室用不锈钢搅拌棒的制备方法，包括如下步骤：
A、将不锈钢棒表面打磨后浸入酸洗液中进行酸洗，使不锈钢表面粗糙度Ra为8-12.5μm；
B、在经过步骤A处理的不锈钢材料表面热喷涂铝粉，冷却后得到表面附着有铝层的不锈钢材料；
C、将经过步骤B处理的不锈钢棒浸入碱洗液中，使不锈钢棒表面的铝层表面形成侵蚀孔，然后将该不锈钢棒用去离子水冲淋洗净后烘干待用；
D、将经过步骤C处理的不锈钢棒浸入包含有机膨润土微粉的二氧化硅胶体溶液中，浸入5-10分钟后以0.3-0.5厘米/秒的速度垂直将不锈钢棒提拉出来，然后在70-90℃条件下悬挂烘干至表面干透，然后在420-480℃条件下烧结60-80分钟，在低于烧结温度50-60℃条件下保温30-60分钟，冷却。
步骤A中首先将不锈钢材料表面进行打磨，去掉不锈钢表面的异物以及氧化层，在较为优选的条件下，可采用2000目砂纸进行打磨，打磨后立即投入至酸洗液中，以免打磨出的新鲜表面搁置后又被氧化。步骤A中酸洗液成分为浓盐酸85-95g/L、硝酸40-85g/L、冰乙酸3-5 g/L、过硫酸钾0.5-1 g/L、六次甲基四胺0.02-0.08 g/L，余量为水；酸洗时间为30-60秒。本发明中的酸洗液为自制产品，为避免酸洗液对不锈钢材料过腐蚀使之变薄从而影响不锈钢材料的结构尺寸的稳定性，该酸洗液的主要腐蚀成分选为一定比例的浓盐酸和硝酸，同时添加冰乙酸、过硫酸钾和六次甲基四胺作为缓冲腐蚀剂，酸洗时间不宜过长，严格控制为30-60秒内，使不锈钢表面粗糙度Ra在8-12.5μm内即可停止酸洗。
不锈钢材料表面具备一定的粗糙度以后即可进行热喷涂铝粉的步骤，步骤B中热喷涂铝粉采用电弧喷涂、等离子喷涂或者超音速火焰喷涂中的一种。进一步优选，步骤B中热喷涂的送粉速率为110-135g/min，热喷涂的喷涂源到不锈钢基材表面的喷涂距离为265-290mm。热喷涂结束以后，步骤B中不锈钢材料表面附着的铝层厚度为0.5-1mm。步骤B中热喷涂用的铝粉颗粒粒径范围为10-25μm，铝粉纯度高于99wt%。
步骤C则是利用碱液将热喷涂的铝层上腐蚀出均匀细密的侵蚀孔。优选地，步骤C中使用的碱洗液成分为氢氧化钠20-50g/L、碳酸钠15-20 g/L、碳酸氢钠5-10 g/L、偏磷酸钠5-12 g/L、乙二醇5-8 g/L、三乙醇胺2-5 g/L、水溶性流平剂0.5-0.8 g/L，余量为水。
步骤C的关键技术要点在于要在铝层上腐蚀出均匀的侵蚀孔，纯粹使用包含有氢氧化钠的碱液进行腐蚀在实际操作过程中容易导致铝层上的孔洞不均匀，从而导致后续吸附胶体溶液后烧结后产生的硬质层不均匀。本发明中采用的碱洗液中利用偏磷酸钠、乙二醇、三乙醇胺和水性流平剂的作用，使铝层表面腐蚀过程发生的温和且均匀。
步骤C中碱洗的时间为0.1-0.5小时，碱洗温度为20-45℃。
步骤D中将表面具有吸附孔铝层的不锈钢棒浸入含有有机膨润土微粉的二氧化硅胶体溶液中，烧结后形成坚固的绝缘层。有机膨润土是一种无机矿物/有机胺的复合物，是通过离子交换技术插入有机覆盖剂制成的一种矿物微粉。有机膨润土能够在二氧化硅溶胶中完全分散形成胶体级粘粒，具备良好的稳定性、成模型、耐水性和化学稳定性，添加在本发明中的二氧化硅胶体溶液中后，烧结以后能够明显提升烧结层的硬度和化学稳定性。
步骤D中包含有机膨润土微粉的二氧化硅胶体溶液的制备方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸以摩尔比1:5.8-6.2:3.2-3.5:0.055进行配比，首先将正硅酸乙酯与无水乙醇在反应容器内充分混合，然后在600-800r/min搅拌速度下逐滴加入去离子水和盐酸，滴加完毕后在45-55℃条件下搅拌回流1-2小时，然后加入上述反应体系总质量10-15%的有机膨润土微粉，在1200-1500r/min搅拌速度下搅拌15-20分钟，待制得的溶胶冷却后滴加上述反应体系总质量0.5-0.9%的二甲基甲酰胺，在600-800r/min搅拌速度下继续搅拌15-20分钟，自然冷却后得到所需胶体溶液。
上述制备方法中，选用的有机膨润土微粉颗粒粒径优选为0.04-0.08μm。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供了一种表面覆盖有硬质绝缘层的不锈钢搅拌棒的制备方法，该方法工艺简单、成本低廉。
2、应用本发明中提供的工艺方法制备的不锈钢搅拌棒可以在理化实验室中取代玻璃搅拌棒进行使用。
3、应用本发明中提供的工艺方法制备的不锈钢搅拌棒适宜用于温度较高的环境中，在高温环境、冷热交替环境中进行使用时不必担心碎裂问题。
4、应用本发明中提供的工艺方法制备的不锈钢搅拌棒适宜用于浓碱液、氢氟酸等化学溶液氛围中。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的内容进行进一步的描述。
实施例1
步骤1：不锈钢试片的制备
选用直径为2cm的牌号为304的不锈钢棒，机械加工成长度为10cm的不锈钢棒。将上述不锈钢棒用无水乙醇擦拭干净以后烘干，烘干后将不锈钢棒用2000目砂纸把表面氧化层去除，然后浸入酸洗液中，至不锈钢棒表面粗糙度Ra为8μm。
上述酸洗液成分为浓盐酸95g/L、硝酸55g/L、冰乙酸5 g/L、过硫酸钾1 g/L、六次甲基四胺0.08 g/L，余量为水；酸洗时间为60秒。
步骤2：热喷涂铝粉
将经过步骤1处理后的不锈钢试片通过电弧喷涂在表面喷涂一层铝层。喷涂工艺中的送粉速率为115 g/min，热喷涂的喷涂源到不锈钢基材表面的喷涂距离为280mm，且采用的铝粉颗粒粒径为10μm，铝粉纯度高于99.9wt%。
热喷涂的铝层厚度为0.55mm。
步骤3：碱液浸蚀
将经过步骤2处理后的不锈钢试片浸入碱洗液中，碱洗液成分为氢氧化钠25g/L、碳酸钠18 g/L、碳酸氢钠8 g/L、偏磷酸钠9 g/L、乙二醇8 g/L、三乙醇胺5 g/L、水溶性流平剂0.8 g/L，余量为水。水溶性流平剂采用市售产品即可，并不限定厂家及品牌。
将处理后的不锈钢棒用去离子水冲淋洗净后烘干待用。
步骤4：浸胶
经过步骤3处理的不锈钢棒浸入包含有机膨润土微粉的二氧化硅胶体溶液中，浸入10分钟后以0.3厘米/秒的速度垂直将不锈钢棒提拉出来，然后在78℃条件下悬挂烘干至表面干透，然后在430℃条件下烧结60分钟，在低于烧结温度60℃条件下保温30分钟，冷却。
步骤4中包含有机膨润土微粉的二氧化硅胶体溶液的制备方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸以摩尔比1:6.05:3.4:0.055进行配比，首先将正硅酸乙酯与无水乙醇在反应容器内充分混合，然后在600r/min搅拌速度下逐滴加入去离子水和盐酸，滴加完毕后在50℃条件下搅拌回流1.5小时，然后加入上述反应体系总质量12%的有机膨润土微粉，在1200r/min搅拌速度下搅拌20分钟，待制得的溶胶冷却后滴加上述反应体系总质量0.5%的二甲基甲酰胺，在650r/min搅拌速度下继续搅拌15分钟，自然冷却后得到所需胶体溶液。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤1中锈钢棒表面粗糙度Ra为9μm；
步骤2中铝层厚度为0.7mm；
步骤3中碱洗的时间为0.2小时，碱洗温度为25℃。
步骤4中浸胶时间为8分钟，提拉速度为0.4厘米/秒，悬挂烘干温度为80℃，烧结温度为475℃，烧结时间为60分钟，在低于烧结温度50℃条件下保温时间为40分钟。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤1中锈钢棒表面粗糙度Ra为11.5μm；
步骤2中铝层厚度为0.8mm；
步骤3中碱洗的时间为0.4小时，碱洗温度为20℃。
步骤4中浸胶时间为10分钟，提拉速度为0.4厘米/秒，悬挂烘干温度为80℃，烧结温度为475℃，烧结时间为60分钟，在低于烧结温度50℃条件下保温时间为60分钟。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤1中锈钢棒表面粗糙度Ra为12.5μm；
步骤2中铝层厚度为1mm；
步骤3中碱洗的时间为0.5小时，碱洗温度为35℃。
步骤4中浸胶时间为10分钟，提拉速度为0.5厘米/秒，悬挂烘干温度为90℃，烧结温度为470℃，烧结时间为60分钟，在低于烧结温度50℃条件下保温时间为60分钟。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤1中锈钢棒表面粗糙度Ra为11.4μm；
步骤2中铝层厚度为0.5mm；
步骤3中碱洗的时间为0.1小时，碱洗温度为20℃。
步骤4中浸胶时间为10分钟，提拉速度为0.3厘米/秒，悬挂烘干温度为85℃，烧结温度为465℃，烧结时间为80分钟，在低于烧结温度50℃条件下保温时间为60分钟。
上述实施例中制备得到的不锈钢搅拌棒表层硬度高，坚固耐用，不畏摔落，而且耐高温性能好，能够安全应用于坩埚搅拌和各类高温环境、高低温交替环境中，如马弗炉内、电阻炉内等环境中。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种实验室用不锈钢搅拌棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将不锈钢棒表面打磨后浸入酸洗液中进行酸洗，使不锈钢表面粗糙度Ra为8-12.5μm；
B、在经过步骤A处理的不锈钢材料表面热喷涂铝粉，冷却后得到表面附着有铝层的不锈钢材料；
C、将经过步骤B处理的不锈钢棒浸入碱洗液中，使不锈钢棒表面的铝层表面形成侵蚀孔，然后将该不锈钢棒用去离子水冲淋洗净后烘干待用；
D、将经过步骤C处理的不锈钢棒浸入包含有机膨润土微粉的二氧化硅胶体溶液中，浸入5-10分钟后以0.3-0.5厘米/秒的速度垂直将不锈钢棒提拉出来，然后在70-90℃条件下悬挂烘干至表面干透，然后在420-480℃条件下烧结60-80分钟，在低于烧结温度50-60℃条件下保温30-60分钟，冷却。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中酸洗液成分为浓盐酸85-95g/L、硝酸40-85g/L、冰乙酸3-5 g/L、过硫酸钾0.5-1 g/L、六次甲基四胺0.02-0.08 g/L，余量为水；酸洗时间为30-60秒。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中热喷涂铝粉采用电弧喷涂、等离子喷涂或者超音速火焰喷涂中的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中热喷涂的送粉速率为110-135g/min，热喷涂的喷涂源到不锈钢基材表面的喷涂距离为265-290mm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中不锈钢材料表面附着的铝层厚度为0.5-1mm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中热喷涂用的铝粉颗粒粒径范围为10-25μm，铝粉纯度高于99wt%。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C中使用的碱洗液成分为氢氧化钠20-50g/L、碳酸钠15-20 g/L、碳酸氢钠5-10 g/L、偏磷酸钠5-12 g/L、乙二醇5-8 g/L、三乙醇胺2-5 g/L、水溶性流平剂0.5-0.8 g/L，余量为水。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C中碱洗的时间为0.1-0.5小时，碱洗温度为20-45℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤D中包含有机膨润土微粉的二氧化硅胶体溶液的制备方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸以摩尔比1:5.8-6.2:3.2-3.5:0.055进行配比，首先将正硅酸乙酯与无水乙醇在反应容器内充分混合，然后在600-800r/min搅拌速度下逐滴加入去离子水和盐酸，滴加完毕后在45-55℃条件下搅拌回流1-2小时，然后加入上述反应体系总质量10-15%的有机膨润土微粉，在1200-1500r/min搅拌速度下搅拌15-20分钟，待制得的溶胶冷却后滴加上述反应体系总质量0.5-0.9%的二甲基甲酰胺，在600-800r/min搅拌速度下继续搅拌15-20分钟，自然冷却后得到所需胶体溶液。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述有机膨润土微粉颗粒粒径为0.04-0.08μm。
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