CN106543670A - 免喷涂生物基pla/pc复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种免喷涂生物基PLA/PC复合材料及其制备方法，该免喷涂生物基PLA/PC复合材料按重量份数计算包括：PLA树脂：35‑55份；PC树脂：20‑40份；相容剂：5‑10份；增韧剂：5‑10份；增强改性剂：5‑10份；效果母粒：2‑5份；流动改性剂：0.05‑0.5份；抗氧剂：0.1‑0.4份。本发明在生物可降解材料PLA树脂中加入工程塑料PC树脂进行共混改性，实现两种基体树脂的优势互补。通过添加ACR增韧剂和碳纤维增强、耐磨改性剂，使复合材料达到较高的强度、韧性和耐磨性，ACR增韧剂中含有的有机硅氧烷有利于进一步提高复合材料的耐磨性和耐候性等。

Description

免喷涂生物基PLA/PC复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子工程塑料高性能化、多功能化改性技术领域，具体涉及一种免喷涂生物基PLA/PC复合材料及其制备方法。
背景技术
绿色环保已经成为当今世界的主流趋势，随着各种相关环保法令不断完善，可替代喷涂产品的免喷涂材料经过数年的积淀已逐步凸显其竞争力。目前，免喷涂材料可以复制喷漆生产出的仿金属质感、仿自然材质、珠光、幻彩等各种特殊效果。近两年来的出现高端大气的高光钢琴黑烤漆效果已逐渐成为家电零部件、汽车内外饰以及其他领域追捧的美学元素。目前，多采用在高性能树脂表面进行喷涂、罩光等方式来实现钢琴烤漆效果并兼顾优异的综合性能，而采用免喷涂技术实现起来难度很大，如着色强度、光泽度不够，外观质感不强烈，制品表面易形成麻点等，且表面硬度及耐刮擦性能达不到某些应用领域的特殊要求等。
由于环境污染和石油资源的日益减少，开发可再生材料，尤其是可降解和环境友好型材料是绿色环保的另一突破口。在众多可降解材料中，聚乳酸(PLA)，具有良好的生物可降解性、生物相容性、较好的力学强度和模量，并且易于加工，在家电、汽车、医疗卫生、家用装饰等多个领域具有潜在的应用价值，是目前石油化工塑料比较理想的替代品，21世纪以来广受全球关注，产耗量逐年递增。然而，与传统塑料相比，PLA存在着脆性大、热稳定性差、且易于燃烧等缺点，一定程度上限制了其推广和应用，尤其是在电子电器、汽车和航空产品领域。为此，需要对PLA进行改性，目前，共混改性是提高PLA综合性能的简单而有效的途径，采用另一种生物基材料与之共混虽然可以实现体系的可完全降解性，但综合性能无法满足绝大多数的应用需求。而通过与非降解型树脂共混，虽然体系只有部分能降解，但共混物的各方面性能均有较大的提高，可以进行实际应用。
聚碳酸酯(PC)是综合性能优异的热塑性工程塑料。它无臭、无味、无毒，刚硬而具有韧性，具有突出的抗冲击能力和尺寸稳定性，并有较高的耐热性和耐寒性。产品广泛应用于电子电器、汽车、机械制造、航空航天、计算机和光盘等技术领域。因此将PLA与PC共混改性，可以实现较好的优势互补，同时PLA与PC树脂均具有较高的透明度，着色性好，混合物更容易实现特殊的外观效果。然而，PC树脂的熔体流动性较差，加工困难，材料的表面抗划伤性能很差，铅笔硬度只有2B左右，很大程度上降低了产品的美观程度，而且在制品表面产生的划痕也会导致应力集中，所以对制品表面性能要求高的领域比如手机等电子产品的外壳，PC的应用受到一定限制。为了扩大PLA/PC复合材料在高端产品中的应用，需要对其进行相应的改性。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种免喷涂生物基PLA/PC复合材料及其制备方法。该复合材料的性能达到电子电器产品以及汽车内外饰等部件的使用要求。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种免喷涂生物基PLA/PC复合材料，该免喷涂生物基PLA/PC复合材料按重量份数计算包括：PLA树脂：35-55份；PC树脂：20-40份；相容剂：5-10份；增韧剂：5-10份；增强改性剂：5-10份；效果母粒：2-5份；流动改性剂：0.05-0.5份；抗氧剂：0.1-0.4份。
优选的，该免喷涂生物基PLA/PC复合材料按重量份数计算包括：PLA树脂：40-50份；PC树脂：25-35份；相容剂：6-10份；增韧剂：6-10份；增强改性剂：5-8份；效果母粒：2-4份；流动改性剂：0.05-0.2份；抗氧剂：0.2-0.4份。
更进一步的技术方案是所述PLA树脂的重均分子量Mw为10-15万，熔融指数MFR为：10-15g/10min(190℃，2.16kg)。
优选的，所述PLA树脂含有1～5％重量份的D-乳酸和95～99％重量份的L-乳酸，熔点为135～150℃。
更进一步的技术方案是所述PC树脂的熔融指数MFR为：20-30g/10min(260℃，2.16kg)。
更进一步的技术方案是所述相容剂为聚乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯，熔融指数MFR为：12-18g/10min(190℃，2.16kg)。
优选的，所述聚乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯含有30％重量份的丙烯酸甲酯，3％重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯。
更进一步的技术方案是所述增韧剂为具有核壳结构的丙烯酸酯类共聚物，以有机硅氧烷-丙烯酸酯复合橡胶相为核，以甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物为壳。
其中，有机硅氧烷-丙烯酸酯复合橡胶中丙烯酸酯与有机硅氧烷的重量比为3:1-1:1；优选的，所述丙烯酸酯类共聚物的平均粒径为200-300nm。
更进一步的技术方案是所述增强改性剂为碳纤维；所述碳纤维为短切碳纤维，纤维直径为7-10μm，碳含量大于95％。
其中，所述增强改性剂也作为耐磨改性剂，加入碳纤维的作用除了可获得良好的刚性和强度之外,还具有可使制品的耐磨性、热变形温度以及制品的内应力与尺寸稳定性得到不同程度的改善和提高等一系列优点。
更进一步的技术方案是所述效果母粒包括：载体树脂、炭黑颜料、分散剂以及润滑剂。
更进一步的技术方案是所述流动改性剂为硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺、微晶石蜡、聚乙烯蜡、低分子量聚丙烯中的至少一种。
更进一步的技术方案是所述载体树脂的重量含量为60-70％，所述载体树脂是线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯的共混物；所述炭黑颜料的重量含量为20％-30％，主要粒径分布为0.5-5μm，分散剂为EVA蜡或聚乙烯，润滑剂为白油。
其中，优选的，所述线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯的重量比为1∶1-3∶1。
更进一步的技术方案是抗氧化剂包括主抗氧化剂和辅抗氧化剂，其中主抗氧化剂为型号为1010的受阻酚抗氧化剂，辅抗氧化剂为型号为168的受阻酚抗氧化剂。
更进一步的技术方案是提供一种免喷涂生物基PLA/PC复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、先将PLA与相容剂在高速混合机中混合均匀，混合时间为2-3分钟，然后将混合物在挤出机中进行熔融共混、挤出，得到PLA/EMGA复合材料；
优选的，控制挤出机加热温度为170～210℃，机头挤出温度为190～205℃。挤出机螺杆转速为50～70转/分钟，加料转速为30-50转/分钟。
步骤二、将所述PLA/EMGA复合材料与PC树脂、增韧剂、碳纤维、效果母粒、流动改性剂、抗氧剂在高速混合机中混合均匀，混合时间为2-3分钟；然后将该混合物在挤出机中进行熔融共混、挤出，得到PLA/PC复合材料。
其中，优选的，挤出机加热温度为180-225℃，机头挤出温度为200-220℃；挤出机螺杆转速为25-40转/分钟，加料转速为15-25转/分钟。
本发明提供的制备方法为二次熔融共混改性法，先将相容剂在低温、高转速的条件下充分接枝到PLA树脂表面，再将所得PLA/EMGA复合材料与PC树脂、效果母粒以及其他助剂在高温、低转速的条件下均匀共混，既避免了二次加工带来的外观效果的损失，同时解决了一次熔融共混改性方法易出现的PLA与PC树脂相容性差的问题，使材料具备高质量外观效果的同时，兼具较强的综合力学性能。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果之一是：本发明在生物可降解材料PLA树脂中加入工程塑料PC树脂进行共混改性，实现两种基体树脂的优势互补。通过添加ACR增韧剂和碳纤维增强、耐磨改性剂，使复合材料达到较高的强度、韧性和耐磨性，ACR增韧剂中含有的有机硅氧烷有利于进一步提高复合材料的耐磨性和耐候性等；通过加入特殊效果母粒，严格控制效果母粒的成分及性能使效果母粒具有较好的流动性及分散性，提高着色强度；通过采用免喷涂加工工艺技术，使材料表面呈现出高黑高亮的钢琴烤漆效果，经一次注塑成型即可生产出光泽度较高的产品，无须打磨、抛光以及喷涂等后续处理工艺。本发明兼具有生物可降解性材料、免喷涂环保技术以及美学艺术等优势。所制备的材料可广泛应用于家用电器、汽车内外饰等各种领域。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述。
实施例1
本实施例公开一种免喷涂生物基PLA/PC复合材料，该免喷涂生物基PLA/PC复合材料按重量份数计算包括：PLA树脂：35-55份；PC树脂：20-40份；相容剂：5-10份；增韧剂：5-10份；增强改性剂：5-10份；效果母粒：2-5份；流动改性剂：0.05-0.5份；抗氧剂：0.1-0.4份。优选的，该免喷涂生物基PLA/PC复合材料按重量份数计算包括：PLA树脂：40-50份；PC树脂：25-35份；相容剂：6-10份；增韧剂：6-10份；增强改性剂：5-8份；效果母粒：2-4份；流动改性剂：0.05-0.2份；抗氧剂：0.2-0.4份。
实施例2
本实施例公开一种免喷涂生物基PLA/PC复合材料的制备方法，具体的，该制备方法主要步骤如下：
步骤1，将主要原材料PLA、聚乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(EMGA)于60℃真空干燥6小时，PC、碳纤维于120℃真空干燥4小时，按照表1原料配方称取PLA与EMGA材料，并在高速混合机中混合均匀，混合时间为2-3分钟，然后将混合物在挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，熔融造粒条件为：双螺杆挤出机螺杆转速50转/分钟，加料转速30转/分钟，加热温度段设定为：1段/170℃，2段/180℃，3段/190℃，4段/200℃，5段/210℃，6段/210℃，7段/210℃，8段/205℃，9段/200℃，机头挤出温度：205℃。
步骤2，按照表1原料配方称取其他各种原料，与上述PLA/EMGA复合材料在高速混合机中混合均匀，混合时间为3分钟，然后将混合物在挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，熔融造粒条件为：双螺杆挤出机螺杆转速30转/分钟，加料转速20转/分钟，加热温度段设定为：1段/180℃，2段/190℃，3段/200℃，4段/210℃，5段/220℃，6段/225℃，7段/220℃，8段/210℃，9段/200℃，机头挤出温度：210℃。
实施例3
本实施例免喷涂生物基PLA/PC复合材料的制备方法的制备步骤与实施例2的制备步骤相同，本实施例的具体原料配比见表1；所得产品按照国标进行测试，性能数据如表2所示。
实施例4
本实施例免喷涂生物基PLA/PC复合材料的制备方法的制备步骤与实施例2的制备步骤相同，本实施例的具体原料配比见表1；所得产品按照国标进行测试，性能数据如表2所示。
为更清楚体现本发明上述实施例中免喷涂生物基PLA/PC复合材料的制备方法所制备得到的免喷涂生物基PLA/PC复合材料的性能突出效果，本发明进一步公开了两个对比例，对比例1和对比例2，对比例1和对比例2涉及的免喷涂生物基PLA/PC复合材料的制备方法的制备步骤与实施例2的制备步骤相同，其具体原料配比见表1；所得产品按照国标进行测试，性能数据如表2所示。
表1-免喷涂生物基复合材料的原料配比单位：公斤
表1中，抗氧化剂为抗氧化剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)和抗氧化剂168(亚磷酸三(2·4-二叔丁基苯基)酯)的复配物，按重量比计抗氧剂1010：抗氧剂168＝1：1。
表2-PLA/PC复合材料的性能
上述实施例中，拉伸强度、断裂伸长率按照国标GB/T1040.2-2006进行测试；弯曲强度、弯曲模量按照国标GB/T9341-2000进行测试；悬臂梁缺口冲击强度按照国标GB/T1843-2008进行测试；热变形温度按照国标GB/T1634.2-2004进行测试；熔体流动速率按照国标GB/T3682-2000进行测试；光泽度按照国标GB/T8807进行测试；铅笔硬度按照国标GB/T6739-1996进行测试，其中，铅笔硬度的等级从低到高依次为：6B、5B、4B、3B、2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、5H、6H、7H、8H、9H。
从表2实施例2-4中可以看出，通过合理控制配方中各组分的比例和成份，制备得到的免喷涂生物基复合材料具备良好硬度(硬度可达到2H级别)、力学性能(拉伸强度为63-67Mpa，弯曲强度为106-114Mpa，弯曲模量为4350-4608Mpa，缺口冲击强度63-70KJ/m2)。
另外，通过比较对比例1与本发明的实施例，可以看到，纯的PLA与效果母粒熔融共混制备材料，虽然材料可以达到较好外观效果和较高的降解率，但材料的力学性能(断裂伸长率、缺口冲击强度)很差无法投入使用。
比较对比例2与本发明的实施例，可以看到，将PLA与PC、效果母粒熔融共混，虽然可以达到较好的外观效果以及一定程度的生物可降解性，但因没有加入增韧剂、增强剂、相容剂等助剂，材料综合性能无法兼顾，且铅笔硬度只能达到F等级，在实际应用中受到限制。
综上，通过本发明的配方比例以及制备方法可以制备兼具较好外观效果和优异力学性能的免喷涂材料，本发明的方法操作简单，用时短，所需原材料易得，且可根据需求改变效果母粒而制备不同外观效果(不同色彩)的免喷涂美学材料。发明的范围，所得产品的抗菌、除味性能达不到GB21551.2-2010及GB21551.4-2010要求。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一个实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种免喷涂生物基PLA/PC复合材料，其特征在于：该免喷涂生物基PLA/PC复合材料按重量份数计算包括：PLA树脂：35-55份；PC树脂：20-40份；相容剂：5-10份；增韧剂：5-10份；增强改性剂：5-10份；效果母粒：2-5份；流动改性剂：0.05-0.5份；抗氧剂：0.1-0.4份。
2.根据权利要求1所述的免喷涂生物基PLA/PC复合材料，其特征在于所述的PLA树脂的重均分子量Mw为10-15万，熔融指数MFR为：10-15g/10min(190℃，2.16kg)。
3.根据权利要求1所述的免喷涂生物基PLA/PC复合材料，其特征在于所述的PC树脂的熔融指数MFR为：20-30g/10min(260℃，2.16kg)。
4.根据权利要求1所述的免喷涂生物基PLA/PC复合材料，其特征在于所述的相容剂为聚乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯，熔融指数MFR为：12-18g/10min(190℃，2.16kg)。
5.根据权利要求1所述的免喷涂生物基PLA/PC复合材料，其特征在于所述的增韧剂为具有核壳结构的丙烯酸酯类共聚物，以有机硅氧烷-丙烯酸酯复合橡胶相为核，以甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物为壳。
6.根据权利要求1所述的免喷涂生物基PLA/PC复合材料，其特征在于所述的增强改性剂为碳纤维；所述碳纤维为短切碳纤维，纤维直径为7-10μm，碳含量大于95％。
7.根据权利要求1所述的免喷涂生物基PLA/PC复合材料，其特征在于所述的效果母粒包括：载体树脂、炭黑颜料、分散剂以及润滑剂。
8.根据权利要求1所述的免喷涂生物基PLA/PC复合材料，其特征在于所述的流动改性剂为硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺、微晶石蜡、聚乙烯蜡、低分子量聚丙烯中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的免喷涂生物基PLA/PC复合材料，其特征在于所述的载体树脂的重量含量为60-70％，所述载体树脂是线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯的共混物；所述炭黑颜料的重量含量为20％-30％，粒径分布为0.5-5μm，分散剂为EVA蜡或聚乙烯，润滑剂为白油。
10.根据权利要求1至9任一项权利要求所述的免喷涂生物基PLA/PC复合材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤：
步骤一、先将PLA与相容剂在高速混合机中混合均匀，混合时间为2-3分钟，然后将混合物在挤出机中进行熔融共混、挤出，得到PLA/EMGA复合材料；
步骤二、将所述PLA/EMGA复合材料与PC树脂、增韧剂、碳纤维、效果母粒、流动改性剂、抗氧剂在高速混合机中混合均匀，混合时间为2-3分钟；然后将该混合物在挤出机中进行熔融共混、挤出，得到PLA/PC复合材料。
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