CN106543318A - 宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法涉及聚氨酯工业领域，具体涉及宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：单负载茂金属催化剂的制备，将硅胶955置于马弗炉中，于400℃焙烧6h，真空处理6h，氮气保护下冷却后，在氩气下保存待用；在经真空抽排、氮气置换过3次的反应瓶中，氮气保护下，加入二氧化硅载体、甲苯和甲基铝氧烷，反应2 h后，用甲苯洗涤若干次，之后，向上述反应瓶中加入甲苯、茂金属催化剂二茂二氯化锆或乙基桥连二茚基二氯化锆，在大于70℃下反应，用甲苯洗涤数次后，配成甲苯溶液或真空干燥后待用；本发明操作简单，方便加工，且能保证产品性能，使用安全可靠，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯工业领域，具体涉及宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法。
背景技术
目前，生产双峰或多峰宽分子量分布高密度聚乙烯较为成熟的方法是熔体混合法和多段反应法。这2种方法都是聚合工艺上的革新，所用的催化体系不变。熔体混合法是将两并联反应釜中分别生产的具有较大分子量和较小分子量的树脂按一定比例进行熔体共混，从而达到控制分子量分布的目的，但生产成本高，产品难以均一化，质量很难保证。多段反应法不仅设备投资大，而且生产难以控制。鉴于此，国外一些公司开展了采用一段法制备双峰或多峰分子量分布聚烯烃树脂的研究工作。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简单，方便加工，且能保证产品性能，使用安全可靠，降低生产成本的宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法。
本发明宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：
第一步，单负载茂金属催化剂的制备，将硅胶955置于马弗炉中，于400℃焙烧6h，真空处理6h，氮气保护下冷却后，在氩气下保存待用；在经真空抽排、氮气置换过3次的反应瓶中，氮气保护下，加入二氧化硅载体、甲苯和甲基铝氧烷，反应2 h后，用甲苯洗涤若干次，之后，向上述反应瓶中加入甲苯、茂金属催化剂二茂二氯化锆或乙基桥连二茚基二氯化锆，在大于70℃下反应，用甲苯洗涤数次后，配成甲苯溶液或真空干燥后待用；
第二步，乙烯聚合，将5L聚合釜真空抽排、氮气置换数次后，向反应釜中依次加入己烷、助催化剂和主催化剂，加热升温至反应温度后，加入氢气、共聚单体，用乙烯保持釜内压力，反应1 h后，停止进乙烯，降温，出料，将反应产物抽滤，干燥得聚合物产品；
第三步，宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备，釜外制取双金属复合催化剂，然后在聚合反应釜中以己烷为溶剂，采用上述单负载茂金属催化剂，在5L聚合釜中进行了乙烯均聚和共聚来制备。
优选地，所述茂金属催化剂为二茂二氯化锆或乙基桥连二茚基二氯化锆。
优选地，第二步中聚合釜内压力为0.5MPa。
本发明操作简单，方便加工，且能保证产品性能，使用安全可靠，降低生产成本。
具体实施方式
实施例一：
本发明宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：
第一步，单负载茂金属催化剂的制备，将硅胶955置于马弗炉中，于400℃焙烧6h，真空处理6h，氮气保护下冷却后，在氩气下保存待用；在经真空抽排、氮气置换过3次的反应瓶中，氮气保护下，加入二氧化硅载体、甲苯和甲基铝氧烷，反应2 h后，用甲苯洗涤若干次，之后，向上述反应瓶中加入甲苯、茂金属催化剂二茂二氯化锆或乙基桥连二茚基二氯化锆，在大于70℃下反应，用甲苯洗涤数次后，配成甲苯溶液或真空干燥后待用；
第二步，乙烯聚合，将5L聚合釜真空抽排、氮气置换数次后，向反应釜中依次加入己烷、助催化剂和主催化剂，加热升温至反应温度后，加入氢气、共聚单体，用乙烯保持釜内压力，反应1 h后，停止进乙烯，降温，出料，将反应产物抽滤，干燥得聚合物产品；
第三步，宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备，釜外制取双金属复合催化剂，然后在聚合反应釜中以己烷为溶剂，采用上述单负载茂金属催化剂，在5L聚合釜中进行了乙烯均聚和共聚来制备。
实施例二：
本发明宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：
第一步，单负载茂金属催化剂的制备，将硅胶955置于马弗炉中，于400℃焙烧6h，真空处理6h，氮气保护下冷却后，在氩气下保存待用；在经真空抽排、氮气置换过3次的反应瓶中，氮气保护下，加入二氧化硅载体、甲苯和甲基铝氧烷，反应2 h后，用甲苯洗涤若干次，之后，向上述反应瓶中加入甲苯、茂金属催化剂二茂二氯化锆或乙基桥连二茚基二氯化锆，在大于70℃下反应，用甲苯洗涤数次后，配成甲苯溶液或真空干燥后待用；
第二步，乙烯聚合，将5L聚合釜真空抽排、氮气置换数次后，向反应釜中依次加入己烷、助催化剂和主催化剂，加热升温至反应温度后，加入氢气、共聚单体，用乙烯保持釜内压力，反应1 h后，停止进乙烯，降温，出料，将反应产物抽滤，干燥得聚合物产品；
第三步，宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备，釜外制取双金属复合催化剂，然后在聚合反应釜中以己烷为溶剂，采用上述单负载茂金属催化剂，在5L聚合釜中进行了乙烯均聚和共聚来制备。
所述茂金属催化剂为二茂二氯化锆或乙基桥连二茚基二氯化锆。
实施例三：
本发明宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：
第一步，单负载茂金属催化剂的制备，将硅胶955置于马弗炉中，于400℃焙烧6h，真空处理6h，氮气保护下冷却后，在氩气下保存待用；在经真空抽排、氮气置换过3次的反应瓶中，氮气保护下，加入二氧化硅载体、甲苯和甲基铝氧烷，反应2 h后，用甲苯洗涤若干次，之后，向上述反应瓶中加入甲苯、茂金属催化剂二茂二氯化锆或乙基桥连二茚基二氯化锆，在大于70℃下反应，用甲苯洗涤数次后，配成甲苯溶液或真空干燥后待用；
第二步，乙烯聚合，将5L聚合釜真空抽排、氮气置换数次后，向反应釜中依次加入己烷、助催化剂和主催化剂，加热升温至反应温度后，加入氢气、共聚单体，用乙烯保持釜内压力，反应1 h后，停止进乙烯，降温，出料，将反应产物抽滤，干燥得聚合物产品；
第三步，宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备，釜外制取双金属复合催化剂，然后在聚合反应釜中以己烷为溶剂，采用上述单负载茂金属催化剂，在5L聚合釜中进行了乙烯均聚和共聚来制备。
所述茂金属催化剂为二茂二氯化锆或乙基桥连二茚基二氯化锆。
第二步中聚合釜内压力为0.5MPa。
本发明操作简单，方便加工，且能保证产品性能，使用安全可靠，降低生产成本。
Claims (3)
1.一种宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，单负载茂金属催化剂的制备，将硅胶955置于马弗炉中，于400℃焙烧6h，真空处理6h，氮气保护下冷却后，在氩气下保存待用；在经真空抽排、氮气置换过3次的反应瓶中，氮气保护下，加入二氧化硅载体、甲苯和甲基铝氧烷，反应2 h后，用甲苯洗涤若干次，之后，向上述反应瓶中加入甲苯、茂金属催化剂二茂二氯化锆或乙基桥连二茚基二氯化锆，在大于70℃下反应，用甲苯洗涤数次后，配成甲苯溶液或真空干燥后待用；
第二步，乙烯聚合，将5L聚合釜真空抽排、氮气置换数次后，向反应釜中依次加入己烷、助催化剂和主催化剂，加热升温至反应温度后，加入氢气、共聚单体，用乙烯保持釜内压力，反应1 h后，停止进乙烯，降温，出料，将反应产物抽滤，干燥得聚合物产品；
第三步，宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备，釜外制取双金属复合催化剂，然后在聚合反应釜中以己烷为溶剂，采用上述单负载茂金属催化剂，在5L聚合釜中进行了乙烯均聚和共聚来制备。
2.如权利要求1所述宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法，其特征在于，所述茂金属催化剂为二茂二氯化锆或乙基桥连二茚基二氯化锆。
3.如权利要求2所述宽或双峰分子量分布聚乙烯的制备方法，其特征在于，第二步中聚合釜内压力为0.5MPa。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117820521A (zh) * | 2024-03-04 | 2024-04-05 | 山东万亿体育健康服务有限公司 | 一种双峰聚乙烯材料的制备方法 |
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2016
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170329 |
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