CN106543067A - 一种从中质洗油中提取吲哚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从中质洗油中提取吲哚的方法，包括以下步骤：1)将中质洗油蒸馏除去甲基萘后，加入共沸剂共沸蒸馏得到吲哚主馏分；2)在步骤1)得到的吲哚主馏分中加入溶剂A，将共沸剂与吲哚分离，经过滤得到吲哚粗晶；3)在步骤2)得到的吲哚粗晶中加入溶剂B溶化重结晶，过滤得到吲哚。本发明的优点是：以中质洗油为原料，经过蒸馏除去甲基萘后，再加共沸剂经共沸精馏，得到含量大于80％的吲哚馏分，再经溶剂洗涤、结晶，得到含量大于99％的吲哚产品。适用于工业生产，所采用的共沸剂、溶剂A、溶剂B成本较低，易于得到，生产过程中能耗较低。
Description
技术领域
本发明属于炼焦技术领域，尤其涉及一种从中质洗油中提取吲哚的方法。
背景技术
目前，国内外吲哚的研究方法主要有以下几种：
1.碱熔法：是提取吲哚最早采用的方法，原理基于吲哚呈弱酸性，用强碱反应生成碱熔物用过滤方法从洗油中分离出来，此法存在流程长，吲哚提取率低，污染环境及成本高的缺点。
2.溶剂萃取法：利用吲哚在极性溶剂中溶解度大，而洗油中的其他中性组分在非极性溶剂中的溶解度大的特点来分离吲哚。溶剂萃取法是回收吲哚比较成熟的方法，但目前所使用的萃取剂其选择性仍不很理想，造成目的物产物损失，同时要回收大量的溶剂循环使用，导致生产成本高，尤其在原料中吲哚含量较低时，其缺点尤为突出。
3.酸聚合法：用强酸与洗油中吲哚反应生成吲哚低聚合物，然后再脱酸，聚合物分解，吲哚再精制，此方法的最突出的特点是在原料中吲哚含量较低的情况下产率比较高，但此方法工艺复杂，使用强酸产生的酸焦油很难处理。
4.吸附法：采用沸石对吲哚馏分进行吸附再解吸，此方法只是在试验室中采用过，不具备工业化的条件。
以上方法的缺点都是显而易见的，尤其是环保方面的缺点无法解决，难以工业化。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低成本、低能耗的从中质洗油中提取吲哚的方法，易于实现工业化。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种从中质洗油中提取吲哚的方法，中质洗油先共沸得到吲哚主馏分，再分别用溶剂A、B进行重结晶，具体包括以下步骤：
1)将中质洗油蒸馏除去甲基萘后，加入共沸剂共沸蒸馏得到吲哚主馏分，其中中质洗油与共沸剂按重量份配比：
中质洗油1～2份，
共沸剂1份：
2)在步骤1)得到的吲哚主馏分中加入溶剂A，将共沸剂与吲哚分离，经过滤得到吲哚粗晶；吲哚主馏分与溶剂A按重量份配比：
吲哚主馏分1份，
溶剂A 1.5～2份；
3)在步骤2)得到的吲哚粗晶中加入溶剂B溶化重结晶，过滤得到吲哚，其中吲哚粗晶与溶剂B按重量份配比：
吲哚粗晶1份，
溶剂B 1～1.2份。
所述的共沸剂为乙二醇、二甘醇或二乙二醇。
所述的溶剂A为乙醇、乙醚或水。
所述的溶剂B为环己烷或苯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
以中质洗油为原料，经过蒸馏除去甲基萘后，再加共沸剂经共沸精馏，得到含量大于80％的吲哚馏分，再经溶剂洗涤、结晶，得到含量大于99％的吲哚产品。适用于工业生产，所采用的共沸剂、溶剂A、溶剂B成本较低，易于得到，生产过程中能耗较低。
具体实施方式
下面对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
一种从中质洗油中提取吲哚的方法，中质洗油先共沸得到吲哚主馏分，再分别用溶剂A、B进行重结晶，具体包括以下步骤：
1)将中质洗油蒸馏除去甲基萘后，加入共沸剂共沸蒸馏得到吲哚主馏分，其中中质洗油与共沸剂按重量份配比：
中质洗油1～2份，
共沸剂1份：
2)在步骤1)得到的吲哚主馏分中加入溶剂A，将共沸剂与吲哚分离，经过滤得到吲哚粗晶；吲哚主馏分与溶剂A按重量份配比：
吲哚主馏分1份，
溶剂A 1.5～2份；
3)在步骤2)得到的吲哚粗晶中加入溶剂B溶化重结晶，过滤得到吲哚，其中吲哚粗晶与溶剂B按重量份配比：
吲哚粗晶1份，
溶剂B 1～1.2份。
其中，共沸剂为乙二醇、二甘醇或二乙二醇。溶剂A为乙醇、乙醚或水。溶剂B为环己烷或苯。
实施例1：
一种从中质洗油中提取吲哚的方法，包括以下步骤：
1)将中质洗油蒸馏除去甲基萘后，加入乙二醇共沸蒸馏得到吲哚主馏分，其中中质洗油与乙二醇的质量比为：1.5:1；
2)在步骤1)得到的吲哚主馏分中加入乙醇，将乙二醇与吲哚分离，经过滤得到吲哚粗晶；吲哚主馏分与乙醇的质量比为1:2；
3)在步骤2)得到的吲哚粗晶中加入环己烷溶化重结晶，过滤得到吲哚，其中吲哚粗晶与环己烷的质量比为1:1。
实施例2：
一种从中质洗油中提取吲哚的方法，包括以下步骤：
1)将中质洗油蒸馏除去甲基萘后，加入二甘醇共沸蒸馏得到吲哚主馏分，其中中质洗油与二甘醇的质量比为：1.2:1；
2)在步骤1)得到的吲哚主馏分中加入乙醚，将二甘醇与吲哚分离，经过滤得到吲哚粗晶；吲哚主馏分与乙醚的质量比为1:1.5；
3)在步骤2)得到的吲哚粗晶中加入苯溶化重结晶，过滤得到吲哚，其中吲哚粗晶与苯的质量比为1:1.1。
实施例3：
一种从中质洗油中提取吲哚的方法，包括以下步骤：
1)将中质洗油蒸馏除去甲基萘后，加入二乙二醇共沸蒸馏得到吲哚主馏分，其中中质洗油与二乙二醇的质量比为：2:1；
2)在步骤1)得到的吲哚主馏分中加入水，将二乙二醇与吲哚分离，经过滤得到吲哚粗晶；吲哚主馏分与水的质量比为1:1.8；
3)在步骤2)得到的吲哚粗晶中加入环己烷溶化重结晶，过滤得到吲哚，其中吲哚粗晶与环己烷的质量比为1:1.2。
实施例4：
一种从中质洗油中提取吲哚的方法，包括以下步骤：
1)将中质洗油蒸馏除去甲基萘后，加入乙二醇共沸蒸馏得到吲哚主馏分，其中中质洗油与乙二醇的质量比为：1.6:1；
2)在步骤1)得到的吲哚主馏分中加入水，将乙二醇与吲哚分离，经过滤得到吲哚粗晶；吲哚主馏分与水的质量比为1:1.6；
3)在步骤2)得到的吲哚粗晶中加入苯溶化重结晶，过滤得到吲哚，其中吲哚粗晶与苯的质量比为1:1。
实施例5：
一种从中质洗油中提取吲哚的方法，包括以下步骤：
1)将中质洗油蒸馏除去甲基萘后，加入二甘醇共沸蒸馏得到吲哚主馏分，其中中质洗油与二甘醇的质量比为：1.8:1；
2)在步骤1)得到的吲哚主馏分中加入乙醇，将二甘醇与吲哚分离，经过滤得到吲哚粗晶；吲哚主馏分与乙醇的质量比为1:1.7；
3)在步骤2)得到的吲哚粗晶中加入环己烷溶化重结晶，过滤得到吲哚，其中吲哚粗晶与环已烷的质量比为1:1.2。
本发明以中质洗油为原料，经过蒸馏除去甲基萘后，再加共沸剂经共沸精馏，得到含量大于80％的吲哚馏分，再经溶剂洗涤、结晶，得到含量大于99％的吲哚产品。适用于工业生产，所采用的共沸剂、溶剂A、溶剂B成本较低，易于得到，生产过程中能耗较低，而且效益好，如果年生产吲哚24吨(15万元/吨)，则加上其它一些副产品年可创效益达309.68万元。
Claims (4)
1.一种从中质洗油中提取吲哚的方法，其特征在于，中质洗油先共沸得到吲哚主馏分，再分别用溶剂A、B进行重结晶，具体包括以下步骤：
1)将中质洗油蒸馏除去甲基萘后，加入共沸剂共沸蒸馏得到吲哚主馏分，其中中质洗油与共沸剂按重量份配比：
中质洗油1～2份，
共沸剂1份：
2)在步骤1)得到的吲哚主馏分中加入溶剂A，将共沸剂与吲哚分离，经过滤得到吲哚粗晶；吲哚主馏分与溶剂A按重量份配比：
吲哚主馏分1份，
溶剂A 1.5～2份；
3)在步骤2)得到的吲哚粗晶中加入溶剂B溶化重结晶，过滤得到吲哚，其中吲哚粗晶与溶剂B按重量份配比：
吲哚粗晶1份，
溶剂B 1～1.2份。
2.根据权利要求1所述的一种从中质洗油中提取吲哚的方法，其特征在于，步骤1)所述的共沸剂为乙二醇、二甘醇或二乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种从中质洗油中提取吲哚的方法，其特征在于，步骤2)所述的溶剂A为乙醇、乙醚或水。
4.根据权利要求1所述的一种从中质洗油中提取吲哚的方法，其特征在于，步骤3)所述的溶剂B为环己烷或苯。
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