CN106542978B - 一种psi-6206中间体合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法 - Google Patents
一种psi-6206中间体合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106542978B CN106542978B CN201510600180.1A CN201510600180A CN106542978B CN 106542978 B CN106542978 B CN 106542978B CN 201510600180 A CN201510600180 A CN 201510600180A CN 106542978 B CN106542978 B CN 106542978B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- dimethoxypropane
- feeding
- acetone
- kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
- C07C41/48—Preparation of compounds having groups
- C07C41/58—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
PSI‑6206中间体5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮的合成是以2,2‑二甲氧基丙烷、D‑异抗坏血酸为原料，在丙酮为溶剂的介质中，50‑60℃保温反应。反应结束，蒸馏出过量的2,2‑二甲氧基丙烷、溶剂丙酮及生成的副产甲醇，充分蒸干后，停止蒸馏，向釜内加水，得5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮水溶液。本方法利用了2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮共沸、甲醇在水中的沸点差异，将2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮与甲醇的水溶液分开，成功回收到能够套用于生产的2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮的混合液，回收率90%以上，使原料得到充分的利用，溶剂消耗大幅降低，既减少了生产成本，同时减轻了环保处理的压力，具有显著的环保、经济双重效益。
Description
技术领域
本发明涉及有机物精馏技术领域，尤其涉及多组分连续萃取精馏领域。
背景技术
PSI-6206中间体5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮的合成是采用2,2-二甲氧基丙烷、D-异抗坏血酸为原料，在丙酮溶剂介质中反应，反应过程中的同时产生副产甲醇。为提高反应速率，减少副反应，保证D-异抗坏血酸反应完全，2,2-二甲氧基丙烷采用过量的投料。因此在反应结束蒸馏出的混合液中含有2,2-二甲氧基丙烷、丙酮、甲醇等组分，如不采取回收，不仅原材料消耗高，生产成本太大，而且对于环保处理也有沉重的压力，因此选用一种有效、可行、回收率高的溶剂回收方法是关乎此项目竞争力的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含2,2-二甲氧基丙烷、丙酮、甲醇的混合液分离出2,2-二甲氧基丙烷、丙酮的精馏回收方法，分离后的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮可直接套用于生产，不仅减少原材料消耗，降低生产成本，同时大大减轻环保处理压力，该发明具有显著的环保、经济双重效益。
本发明的技术方案如下：1、向PSI-6206中间体合成后蒸馏出的混合液的贮槽内，加入总体积50-60%的水，通过泵打内循环混合均匀后，连续送入一级精馏塔，塔釜内通入蒸汽升温，当釜温至70-80℃，开始全回流，待回流量温度后，连续采集塔顶56-60℃馏分，同时塔釜连续采出含一定量甲醇的水，通过蒸汽的补充和连续的进料，保持进料、采出的平衡，使塔釜总体积稳定。
2、再向一级精馏塔塔顶采出的馏分接收槽中加入50-60%体积的水，用泵打内循环混合均匀，连续送入二级精馏塔，塔釜通入蒸汽升温至70-80℃，开始全回流，待回流量稳定后，采集塔顶56-58℃馏分，塔釜同时连续采出含少量甲醇的水，通过蒸汽的补充和连续进料，保持进料、采出的平衡，使塔釜总体积稳定。二级精馏塔塔顶采出的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮含甲醇低于0.5%，水分低于0.5%，分析组分后回用于生产。
本发明的显著优点：1、本发明是一种有效、可行、回收率高的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮、甲醇的精馏方法，回收后的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮混合液甲醇含量低于0.5%，水份小于0.5%，回收率高达90%，可直接用于生产投料不会影响工艺的稳定和产品的质量。
2、本发明涉及的精馏方法中不使用再沸器加热，而是采用向塔釜直接通入蒸汽的加热方式，使蒸汽热量全部得到利用，达到节能降耗目的。
3、本发明采用连续精馏方式，处理量大，操作简单，易于工业化应用。
4、本发明在应用后不仅大大降低PSI-6206中间体使用的原材料消耗，减少生产成本，还大幅减轻环保处理压力，本发明具有显著的环保、经济双重效益。
具体实施方式
向PSI-6206中间体合成后蒸馏出的混合液的贮槽内，加入总体积的50-60%的水，泵打内循环混合均匀，再用泵连续送入一级精馏塔精馏，开塔顶放空阀门和塔顶冷凝器进回冷却水，向釜内通入蒸汽，使釜内升温，当釜内温度升至70-80℃后，塔顶保持全回流状态。当塔顶回流量稳定后，采集塔顶56-60℃馏分，采出馏分进入馏分接收槽。同时打开塔底采出阀门，一定的流速采出含甲醇的水，调节进料速度和蒸汽通入速度，使釜内液体体积稳定在塔釜总体积的50%-60%。
0007向一级精馏塔塔顶采出的馏分接收槽中加入50-60%体积的水，泵打内循环混合均匀，再用泵连续送入二级精馏塔，向塔釜内通入蒸汽升温至70-80℃，开始全回流。当塔顶回流量稳定后，采集塔顶56-58℃馏分，进入合格精馏液接收槽。同时打开塔底采出阀门，一定的流速采出含少量甲醇的水，调节进料速度和蒸汽通入速度，使釜内液体体积稳定在塔釜总体积的50%-60%。二级精馏塔采出的馏分经分析2,2-二甲氧基丙烷、丙酮比例后，回收套用。
Claims (3)
1.一种PSI-6206中间体5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法，该方法包括以下步骤：向PSI-6206中间体合成后蒸馏出混合液接收槽内，加入总体积50-60％的水，通过泵打内循环混合均匀后，再连续送入一级精馏塔，向塔釜内通入蒸汽使塔釜升温至70-80℃，开始全回流状态，待塔顶温度稳定在56-60℃时，采集的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮馏分，塔釜同时连续采出含一定量甲醇的水，通过连续进料和蒸汽的通入，保持进料、采出的平衡，使塔釜总体积稳定，一级塔顶采集出的馏分在馏分接收槽中，再加入一定体积的水，通过泵打内循环混合均匀后，连续送入二级精馏塔，向塔釜内通入蒸汽使塔釜升温至70-80℃，开始全回流，待回流量稳定，塔顶温度在56-58℃时，采集合格的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮馏分，塔釜连续采出含少量甲醇的水，通过连续进料和蒸汽通入保持进料、采集的平衡，使塔釜总体积稳定， 二级精馏出的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮含甲醇低于0.5％，水分低于0.5％，分析组分后回用于生产。
2.根据权利要求1所述的方法，包含以下步骤：即先向一级精馏塔进料，通蒸汽入塔升温，全回流一段时间，待回流量稳定后，采集塔顶温度56-60℃时的馏分；一级精馏塔采出的馏分在馏分接收槽中加入一定量的水，用泵打内循环混合均匀后，再送入二级精馏塔精馏，通蒸汽入塔升温，全回流一段时间，待回流量稳定后，采集56-58℃的馏分。
3.根据权利要求1所述的方法，采用向精馏塔塔釜通入蒸汽加热，通过蒸汽的补充和连续的进料，保持进料和采出的平衡，使塔釜总体积稳定。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510600180.1A CN106542978B (zh) | 2015-09-21 | 2015-09-21 | 一种psi-6206中间体合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510600180.1A CN106542978B (zh) | 2015-09-21 | 2015-09-21 | 一种psi-6206中间体合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106542978A CN106542978A (zh) | 2017-03-29 |
| CN106542978B true CN106542978B (zh) | 2021-02-09 |
Family
ID=58362122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510600180.1A Active CN106542978B (zh) | 2015-09-21 | 2015-09-21 | 一种psi-6206中间体合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106542978B (zh) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4775447A (en) * | 1984-06-18 | 1988-10-04 | Sun Refining And Marketing Company | Process for the production of 2,2-dimethoxypropane |
| JP4690780B2 (ja) * | 2005-06-06 | 2011-06-01 | 三菱重工業株式会社 | ケタール合成装置及びケタール合成方法 |
| CN103772167A (zh) * | 2014-01-08 | 2014-05-07 | 浙江胡涂硅有限公司 | 一种2，2-二甲氧基丙烷的制备方法 |
-
2015
- 2015-09-21 CN CN201510600180.1A patent/CN106542978B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106542978A (zh) | 2017-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108103112B (zh) | 一种以玉米淀粉质为原料生产燃料乙醇的工艺 | |
| CN102898405B (zh) | 一种过氧化氢直接环氧化丙烯制备环氧丙烷的工艺 | |
| KR102484021B1 (ko) | 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 시스템 및 공법 | |
| CN113582845B (zh) | 一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及工艺 | |
| CN106220532B (zh) | 一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法 | |
| CN104387346B (zh) | 由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法 | |
| CN105541551B (zh) | 乙二醇和1,2-丁二醇的反应精馏分离精制新方法、工艺及装置 | |
| CN105622338A (zh) | 乙二醇和1,2-丁二醇的分离方法、工艺及装置 | |
| CN105037162A (zh) | 碳酸二甲酯—甲醇共沸混合物连续萃取精馏分离方法 | |
| CN104045518A (zh) | 一种2-甲基-3-丁炔-2-醇的制备方法 | |
| CN106883121A (zh) | 甲酸甲酯水解制备无水甲酸的方法 | |
| CN105152860A (zh) | 一种精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法 | |
| CN103274913A (zh) | 一种甲基异丁基酮生产工艺及其设备 | |
| CN212655719U (zh) | 一种分级回收返回利用的乙酸正丙酯生产系统 | |
| CN106542978B (zh) | 一种psi-6206中间体合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法 | |
| CN105693687B (zh) | 一种二醇缩醛/酮反应的高效反应精馏方法及装置 | |
| CN104370696A (zh) | 一种分离乙二醇和1,2-戊二醇的新方法 | |
| CN106083586B (zh) | 一种利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提纯产品的工艺方法 | |
| CN102516119B (zh) | 一种连续低能耗的乙腈精制工艺 | |
| CN212347768U (zh) | 一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置 | |
| CN103641797B (zh) | 一种n-乙酰吗啉的制备方法 | |
| CN102992951A (zh) | 一种三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法 | |
| CN113651782A (zh) | 一种糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法 | |
| CN106397469A (zh) | 一种硼酸三甲酯的连续循环制备工艺方法 | |
| CN103772329B (zh) | 从糠醛汽提蒸汽冷凝液中同时萃取回收糠醛和醋酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20170329 Assignee: ZHEJIANG JIUZHOU PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Assignor: JIANGSU RUIKE MEDICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Co.,Ltd. Contract record no.: X2021330000413 Denomination of invention: A distillation recovery method of excess raw materials and solvents in psi-6206 intermediate synthesis Granted publication date: 20210209 License type: Common License Record date: 20211015 |