CN106532007A - 一种电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法 - Google Patents

一种电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法，通过在正极活性物质表面添加Ir，并且通过核/壳制备方式采用微波制备方式确保Ir位于活性物质的表面，同时，在制备正极过程中加入了自放电抑制剂，避免电解液的分解，最后，结合活性物质的老化处理过程，避免了在充电过程中电解液中的锂离子重新进入正极材料中，三方面相互结合，协同作用，降低了锂离子电池的自放电现象，提高了工作时间，当其应用于电动牙刷或电动剃须刀时，使用时间比通常的磷酸系锂盐正极材料高出50‑60%。

Description

一种电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备 方法
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池和智能家居技术领域，尤其涉及一种抑制电池自放电，提高电池使用寿命的用于电动牙刷或电动剃须刀的锂离子二次电池正极的制备方法。
背景技术
目前，随着人们对生活品质追求的提高，越来越多的电动智能产品走进了人们的家庭生活，例如，电动牙刷，电动剃须刀，这些电动智能产品的发展给人们的生活带来了很大的便利，这种电动智能产品的特点是在使用时以可充电锂电池供电，当电量低时，对可充电锂电池进行充电，如果需要出差，常常需要携带电动牙刷，电动剃须刀，为了正常使用，通常需要配套携带充电基座，这就会带来不便，并且，这种电动智能产品每天都要使用，但通常是使用时间短，存放时间长，如果能够减少可充电锂电池在非使用状态下的自放电现象，这就会延长锂电池的使用时间，如果短期出差时，就可以不用携带充电基座，为生活带来很大的便利，同时也能够减少能源浪费。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种抑制电池自放电，提高电池使用寿命的用于电动牙刷或电动剃须刀的锂离子二次电池正极的制备方法。
具体的方案如下：
一种电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池的制备方法，
（一）制备正极活性物质表面掺杂Ir的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，所述正极活性物质的核为LiMPO4，壳为LiM1-xIrxPO4， 0<x<0.05，
步骤1，将钴源，镍源，锰源与磷源按1/3:1/3:1/3:1的比例球磨混合，得到混合物A，将钴源，镍源，锰源，铱源与磷源按(1/3-x):1/3:1/3:x：1或1/3: (1/3-x): 1/3: x：1或1/3:1/3: (1/3-x): x：1的比例球磨混合，得到混合物B，
步骤2，将锂源与混合物A按1.0-1.1:1的比例球磨混合，采用微波辐射方法合成得到LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，
步骤3，将锂源与混合物B按1.0-1.1:1的比例球磨混合，再加入步骤2中得到的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，采用微波辐射方法合成得到正极活性物质表面掺杂Ir的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，
（二）正极活性物质的老化处理
步骤4，将步骤3得到的正极活性物质在充满惰性气体的手套箱中放入0.15-0.2M的四氟硼酸硝有机溶剂中搅拌进行化学浸析，化学浸析12-24小时后，洗涤，抽滤，干燥，
步骤5，将步骤4化学浸析后得到的产物放入1MLiBF4的有机溶剂中，在充满惰性气体的手套箱中静置48-96小时后，洗涤，抽滤，干燥，
（三）正极的制备
步骤6，将步骤5老化后得到的正极活性物质与聚偏氟乙烯，导电石墨，作为防止自放电的添加剂以三（三甲基硅烷）硼酸酯82-85：5-8:4-11：2-5的比例混合后加入到聚乙烯吡咯烷酮溶剂中，以1000-1500cps的粘度涂覆到正极集流体铝箔上，干燥后制备得到正极。
锂源为硫酸锂，氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、氯化锂、硝酸锂中的一种或一种以上。
钴源为硫酸钴，氢氧化钴、碳酸钴、草酸钴、醋酸钴、氯化钴、硝酸钴中的一种或一种以上。
镍源为硫酸镍，氢氧化镍、碳酸镍、草酸镍、醋酸镍、氯化镍、硝酸镍中的一种或一种以上。
锰源为硫酸锰，氢氧化锰、碳酸锰、草酸锰、醋酸锰、氯化锰、硝酸锰中的一种或一种以上。
磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或一种以上。
步骤1,2,3中的球磨为湿法球磨，以乙二醇为分散介质，锆球为球磨介质，球磨转速为200-350r/min，球磨时间为2-4小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥。
步骤2和步骤3中微波辐射的功率为220-260w，时间为2.5-5小时。
步骤3中的锂源与步骤2中的锂源比例为0.01-0.08：1。
本发明提供了一种抑用于电动牙刷或电动剃须刀的锂离子二次电池正极的制备方法，具有如下有益效果：
（1）通过在正极活性物质表面添加Ir，并且通过核/壳制备方式采用微波制备方式确保Ir位于活性物质的表面，降低了正极活性物质与电解液之间的副反应，避免电解液的分解；
（2）同时，在制备正极过程中加入了自放电抑制剂，其可以在较高的电压下被氧化，形成氧化膜，包覆在正极活性物质表面，进一步避免了电解液的分解；
（3）最后，结合活性物质的老化处理过程，避免了在充电过程中电解液中的锂离子重新进入正极材料中，引起正极材料的自放电。
上述三方面相互结合，协同作用，降低了锂离子电池的自放电现象，提高了工作时间，当其应用于电动牙刷或电动剃须刀时，使用时间比通常的磷酸系锂盐正极材料高出50-60%，当其用于在短期出差的情形下，只要携带充满电的电池，即可不用携带充电插座，带来便利。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
（一）制备正极活性物质表面掺杂Ir的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，所述正极活性物质的核为LiMPO4，壳为LiM1-xIrxPO4， x=0.02，
步骤1，将硝酸钴，硝酸镍，硝酸锰与磷酸按1/3:1/3:1/3:1的比例配制后，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球磨时间为4小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，得到混合物A，将硝酸钴，硝酸镍，硝酸锰，硝酸铱与磷酸按(1/3-x):1/3:1/3:x：1的比例配制后，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为300r/min，球磨时间为3小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，得到混合物B，
步骤2，将硝酸锂与混合物A按1.05:1的比例配制合，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球磨时间为4小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，以250w的功率，采用微波辐射方法合成得到LiMPO4，M为Co1/3Ni1/ 3Mn1/3，辐射时间为3小时，
步骤3，将硝酸锂与混合物B按1.05:1的比例配制合，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球磨时间为4小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，再加入步骤2中得到的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，以250w的功率，采用微波辐射方法合成得到正极活性物质表面掺杂Ir的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，辐射时间为3小时，
（二）正极活性物质的老化处理
步骤4，将步骤3得到的正极活性物质在充满惰性气体的手套箱中放入0.2M的四氟硼酸硝有机溶剂中搅拌进行化学浸析，化学浸析14小时后，洗涤，抽滤，干燥，
步骤5，将步骤4化学浸析后得到的产物放入1MLiBF4的有机溶剂中，在充满惰性气体的手套箱中静置72小时后，洗涤，抽滤，干燥，
（三）正极的制备
步骤6，将步骤5老化后得到的正极活性物质与聚偏氟乙烯，导电石墨，作为防止自放电的添加剂以三（三甲基硅烷）硼酸酯85：5:8：2的比例混合后加入到聚乙烯吡咯烷酮溶剂中，以1500cps的粘度涂覆到正极集流体铝箔上，干燥后制备得到正极。
实施例2
（一）制备正极活性物质表面掺杂Ir的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，所述正极活性物质的核为LiMPO4，壳为LiM1-xIrxPO4， x=0.03，
步骤1，将氯化钴，氯化镍，氯化锰与磷酸按1/3:1/3:1/3:1的比例配制后，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为300r/min，球磨时间为3小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，得到混合物A，将氯化钴，氯化镍，氯化锰，氯化铱与磷酸按1/3: (1/3-x): 1/3: x：1的比例配制后，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为350r/min，球磨时间为2小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，得到混合物B，
步骤2，将氯化锂与混合物A按1.05:1的比例配制合，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为300r/min，球磨时间为3小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，以220w的功率，采用微波辐射方法合成得到LiMPO4，M为Co1/3Ni1/ 3Mn1/3，辐射时间为5小时，
步骤3，将氯化锂与混合物B按1.05:1的比例配制合，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为300r/min，球磨时间为3小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，再加入步骤2中得到的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，以220w的功率，采用微波辐射方法合成得到正极活性物质表面掺杂Ir的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，辐射时间为5小时，
（二）正极活性物质的老化处理
步骤4，将步骤3得到的正极活性物质在充满惰性气体的手套箱中放入0.15M的四氟硼酸硝有机溶剂中搅拌进行化学浸析，化学浸析18小时后，洗涤，抽滤，干燥，
步骤5，将步骤4化学浸析后得到的产物放入1MLiBF4的有机溶剂中，在充满惰性气体的手套箱中静置48小时后，洗涤，抽滤，干燥，
（三）正极的制备
步骤6，将步骤5老化后得到的正极活性物质与聚偏氟乙烯，导电石墨，作为防止自放电的添加剂以三（三甲基硅烷）硼酸酯84：6:6：4的比例混合后加入到聚乙烯吡咯烷酮溶剂中，以1000cps的粘度涂覆到正极集流体铝箔上，干燥后制备得到正极。
实施例3
（一）制备正极活性物质表面掺杂Ir的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，所述正极活性物质的核为LiMPO4，壳为LiM1-xIrxPO4， x=0.04，
步骤1，将氯化钴，氯化镍，氯化锰与磷酸按1/3:1/3:1/3:1的比例配制后，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为300r/min，球磨时间为3小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，得到混合物A，将氯化钴，氯化镍，氯化锰，氯化铱与磷酸按1/3: 1/3: (1/3-x): x：1的比例配制后，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为350r/min，球磨时间为2小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，得到混合物B，
步骤2，将氯化锂与混合物A按1.05:1的比例配制合，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为300r/min，球磨时间为3小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，以240w的功率，采用微波辐射方法合成得到LiMPO4，M为Co1/3Ni1/ 3Mn1/3，辐射时间为4小时，
步骤3，将氯化锂与混合物B按1.05:1的比例配制合，加入乙二醇，放入球磨罐中，以锆球为球磨介质进行球磨混合，球磨转速为300r/min，球磨时间为3小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥，再加入步骤2中得到的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，以240w的功率，采用微波辐射方法合成得到正极活性物质表面掺杂Ir的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，辐射时间为4小时，
（二）正极活性物质的老化处理
步骤4，将步骤3得到的正极活性物质在充满惰性气体的手套箱中放入0.18的四氟硼酸硝有机溶剂中搅拌进行化学浸析，化学浸析14小时后，洗涤，抽滤，干燥，
步骤5，将步骤4化学浸析后得到的产物放入1MLiBF4的有机溶剂中，在充满惰性气体的手套箱中静置96小时后，洗涤，抽滤，干燥，
（三）正极的制备
步骤6，将步骤5老化后得到的正极活性物质与聚偏氟乙烯，导电石墨，作为防止自放电的添加剂以三（三甲基硅烷）硼酸酯83：7:5：5的比例混合后加入到聚乙烯吡咯烷酮溶剂中，以1200cps的粘度涂覆到正极集流体铝箔上，干燥后制备得到正极。
将本申请得到的正极材料以0.1C充电到3.5V，重复以0.1C放电3分钟，存放12小时的步骤，循环20-25次后，电压下降到2.2V。将通常方法制备得到正极材料LiFePO4，以0.1C充电到3.5V，重复以0.1C放电3分钟，存放12小时的步骤，循环10-15次后，电压下降到2.2V，由此可见，本申请得到的正极材料大幅提高了锂离子电池的工作时间。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法,
（一）制备正极活性物质表面掺杂Ir的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，所述正极活性物质的核为LiMPO4，壳为LiM1-xIrxPO4， 0<x<0.05，
步骤1，将钴源，镍源，锰源与磷源按1/3:1/3:1/3:1的比例球磨混合，得到混合物A，将钴源，镍源，锰源，铱源与磷源按(1/3-x):1/3:1/3:x：1或1/3: (1/3-x): 1/3: x：1或1/3:1/3: (1/3-x): x：1的比例球磨混合，得到混合物B，
步骤2，将锂源与混合物A按1.0-1.1:1的比例球磨混合，采用微波辐射方法合成得到LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，
步骤3，将锂源与混合物B按1.0-1.1:1的比例球磨混合，再加入步骤2中得到的LiMPO4，M为Co1/3Ni1/3Mn1/3，采用微波辐射方法合成得到正极活性物质表面掺杂Ir的LiMPO4，M为Co1/ 3Ni1/3Mn1/3，
（二）正极活性物质的老化处理
步骤4，将步骤3得到的正极活性物质在充满惰性气体的手套箱中放入0.15-0.2M的四氟硼酸硝有机溶剂中搅拌进行化学浸析，化学浸析12-24小时后，洗涤，抽滤，干燥，
步骤5，将步骤4化学浸析后得到的产物放入1MLiBF4的有机溶剂中，在充满惰性气体的手套箱中静置48-96小时后，洗涤，抽滤，干燥，
（三）正极的制备
步骤6，将步骤5老化后得到的正极活性物质与聚偏氟乙烯，导电石墨，作为防止自放电的添加剂以三（三甲基硅烷）硼酸酯82-85：5-8:4-11：2-5的比例混合后加入到聚乙烯吡咯烷酮溶剂中，以1000-1500cps的粘度涂覆到正极集流体铝箔上，干燥后制备得到正极。
2.根据权利要求1所述的电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法,所述锂源为硫酸锂，氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、氯化锂、硝酸锂中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法,所述钴源为硫酸钴，氢氧化钴、碳酸钴、草酸钴、醋酸钴、氯化钴、硝酸钴中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法,所述镍源为硫酸镍，氢氧化镍、碳酸镍、草酸镍、醋酸镍、氯化镍、硝酸镍中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法,所述锰源为硫酸锰，氢氧化锰、碳酸锰、草酸锰、醋酸锰、氯化锰、硝酸锰中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法,所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法,步骤1,2,3中的球磨为湿法球磨，以乙二醇为分散介质，锆球为球磨介质，球磨转速为200-350r/min，球磨时间为2-4小时，然后用去离子水和乙醇交替清洗，干燥。
8.根据权利要求1所述的电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法,步骤2和步骤3中微波辐射的功率为220-260w，时间为2.5-5小时。
9.根据权利要求1所述的电动牙刷或电动剃须刀用锂离子二次电池正极的制备方法,步骤3中的锂源与步骤2中的锂源比例为0.01-0.08：1。
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