CN106531998A - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极材料，包括正极活性材料、粘结剂和有机溶剂，正极活性材料和粘结剂分散在有机溶剂中，正极活性材料的质量占正极活性材料和粘结剂总质量的50％‑95％，正极活性材料包括磷酸铁锂和包覆在磷酸铁锂表面的石墨烯，磷酸铁锂与石墨烯的质量比为1‑100:1。该正极材料具有良好的导电性、高倍率充放电性能和循环稳定性能。本发明还提供了一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括：将正极活性材料、粘结剂与有机溶剂混合，搅拌后制得锂离子电池正极材料；正极活性材料和粘结剂分散在有机溶剂中，正极活性材料的质量占正极活性材料和粘结剂总质量的50％‑95％，正极活性材料包括磷酸铁锂和包覆在磷酸铁锂表面的石墨烯，磷酸铁锂与石墨烯的质量比为1‑100:1。

Description

一种锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
由于能源的日益枯竭，再加上城市污染的日益严重，人们对新型绿色高效能源的需求日益迫切。锂离子电池作为具有强大优势的新能源成为现今研究重点。锂离子电池是综合性能最好的电池，它有许多突出的优点：重量轻，储能大，功率大，无污染，也无二次污染，寿命长，自放电系数小，温度适应范围宽。
制约锂离子电池容量的决定性因素是正极材料。改善锂离子电池正极材料的电化学性能，提高正极材料的容量和电导率是解决问题的关键。锂离子电池自问世以来一直以钴酸锂、锰酸锂正极材料为主导，已经商品化的LiCoO2资源短缺、循环寿命短、价格昂贵并且有毒性，LiNiO2的制备困难，且存在安全性问题，而LiMn2O4的循环性能和高温性能仍需进一步的改进。磷酸铁锂(LiFePO4)结构稳定、资源丰富，安全性能好、无毒对环境友好，而且随着温度升高，材料比容量增大，适合于一些要求比较苛刻的条件下使用。研究表明LiFePO4已经成为最有前途的锂离子电池正极材料之一。
然而LiFePO44材料受限于低的电子导电率，通常倍率性能较差，难以适应动力电池大功率输出的要求。因此，有必要提供一种新的锂离子电池正极材料。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种锂离子电池正极材料，该正极材料导电率较高，且具有高倍率充放电性能和循环稳定性能。本发明还提供了一种锂离子电池正极材料的制备方法。
本发明第一方面提供了一种锂离子电池正极材料，包括正极活性材料、粘结剂和有机溶剂，所述正极活性材料和所述粘结剂分散在所述有机溶剂中，所述正极活性材料的质量占所述正极活性材料和所述粘结剂总质量的50％-95％，所述正极活性材料包括磷酸铁锂和包覆在所述磷酸铁锂表面的石墨烯，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为1-100:1。
优选地，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为50-80:1。
优选地，所述包覆在所述磷酸铁锂颗粒表面的石墨烯的层数为5-10层。
优选地，所述锂离子电池正极材料还包括导电剂，所述正极活性材料、所述导电剂、所述粘结剂的质量分别占所述正极活性材料、所述导电剂和所述粘结剂总质量的70％-90％、5％-20％和5％-10％，所述有机溶剂的质量占所述锂离子电池正极材料总质量的30％-70％。
本发明第一方面提供的锂离子电池正极材料，包括正极活性材料，正极活性材料中石墨烯的加入，大大提高了正极材料导电性、高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，石墨烯之间不会团聚。
本发明第二方面提供了一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括：
将正极活性材料、粘结剂与有机溶剂混合，搅拌后制得锂离子电池正极材料；
所述正极活性材料和所述粘结剂分散在所述有机溶剂中，所述正极活性材料的质量占所述正极活性材料和所述粘结剂总质量的50％-95％，所述正极活性材料包括磷酸铁锂和包覆在所述磷酸铁锂表面的石墨烯，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为1-100:1。
优选地，所述制备方法为将所述粘结剂加入到有机溶剂中，在真空搅拌机中搅拌2-5小时，再加入所述正极活性材料，搅拌2-5小时，得到锂离子电池正极材料。
优选地，所述锂离子电池正极材料还包括导电剂，所述正极活性材料、导电剂、粘结剂的质量分别占所述正极活性材料、导电剂和粘结剂总质量的70％-90％、5％-20％和5％-10％，所述有机溶剂的质量占所述锂离子电池正极材料总质量的30％-70％。
优选地，所述制备方法为将所述粘结剂加入到有机溶剂中，在真空搅拌机中搅拌2-5小时，再加入所述导电剂，继续搅拌2-5小时后，再加入所述正极活性材料，搅拌2-5小时，得到锂离子电池正极材料。
优选地，所述正极活性材料的制备方法，包括：
将磷酸铁锂前驱体和石墨烯原料加入到溶剂中，在超声条件下分散2-5h，干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体，所述磷酸铁锂与所述石墨烯原料的质量比为1-100:1；
将所述石墨烯磷酸铁锂前驱体置于还原气氛中，在500℃-800℃下煅烧5-12h，得到所述正极活性材料。
优选地，以5-20℃/min的升温速度升至所述500℃-800℃。
本发明第二方面提供的锂离子电池正极材料制备方法非常简单，制得的锂离子电池正极材料导电率较高，且具有高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，避免了石墨烯在制备过程中自团聚的缺点，提高了石墨烯包覆的均匀性。
综上，本发明有益效果包括以下几个方面：
1、本发明提供的锂离子电池正极材料，包括正极活性材料，正极活性材料中石墨烯的加入，大大提高了磷酸铁锂材料的导电性、高倍率充放电性能和循环稳定性能。
2、本发明提供的锂离子电池正极材料制备方法非常简单，制得的锂离子电池正极材料导电率较高，且具有高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，避免了石墨烯在制备过程中自团聚的缺点，提高了石墨烯包覆的均匀性。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明第一方面提供了一种锂离子电池正极材料，包括正极活性材料、粘结剂和有机溶剂，正极活性材料和粘结剂分散在有机溶剂中，正极活性材料的质量占正极活性材料和粘结剂总质量的50％-95％，正极活性材料包括磷酸铁锂和包覆在磷酸铁锂表面的石墨烯，磷酸铁锂与石墨烯的质量比为1-100:1。
本发明中，磷酸铁锂为颗粒状，粒径为20nm-300nm。
本发明中，磷酸铁锂的粒径为20nm-100nm。
本发明中，包覆在磷酸铁锂颗粒表面的石墨烯的层数为5-10层。
本发明中，石墨烯的层数为5-6层。
本发明中，磷酸铁锂与石墨烯的质量比为50-80:1。
本发明中，磷酸铁锂与石墨烯的质量比为65-75:1。
本发明中，正极活性材料为粒径为50nm-350nm的颗粒结构。
本发明中，锂离子电池正极材料还包括导电剂，正极活性材料、导电剂、粘结剂的质量分别占正极活性材料、导电剂和粘结剂总质量的70％-90％、5％-20％和5％-10％，有机溶剂的质量占锂离子电池正极材料总质量的30％-70％。
本发明中，导电剂为石墨、炭黑或碳纤维。
本发明中，粘结剂为聚偏氟乙烯或环氧树脂。
本发明中，有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-2-甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃和甲醇中的一种或几种。
本发明第一方面提供的锂离子电池正极材料，包括正极活性材料，正极活性材料中石墨烯的加入，大大提高了磷酸铁锂材料的导电性、高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，石墨烯之间不会团聚。
本发明第二方面提供了锂离子电池正极材料的制备方法的制备方法，包括：
将正极活性材料、粘结剂与有机溶剂混合，搅拌后制得锂离子电池正极材料；
正极活性材料和粘结剂分散在有机溶剂中，正极活性材料的质量占正极活性材料和粘结剂总质量的50％-95％，正极活性材料包括磷酸铁锂和包覆在磷酸铁锂表面的石墨烯，磷酸铁锂与石墨烯的质量比为1-100:1。
本发明中，正极活性材料的制备方法，包括：
将磷酸铁锂前驱体和石墨烯原料加入到溶剂中，在超声条件下分散2-5h，干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体，磷酸铁锂与石墨烯原料的质量比为1-100:1；
将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于还原气氛中，在500℃-800℃下煅烧5-12h，得到正极活性材料。
本发明中，石墨烯原料的制备方法为：提供氧化石墨烯，将氧化石墨烯还原制得石墨烯原料。
本发明中，氧化石墨烯可以购买得到或者通过改进的Hummers化学氧化法制得。
本发明中，采用硼氢化钠还原氧化石墨烯制得石墨烯原料。
本发明中，磷酸铁锂前驱体的制备方法为本领域常规技术，如采用高温固相法制备等，在此不做赘述。
本发明中，超声功率为250W-500W。
本发明中，溶剂为乙醇或水。
本发明中，干燥的温度为100℃-120℃。
本发明中，以5-20℃/min的升温速度升至500℃-800℃。
本发明中，以5-10℃/min的升温速度升至500℃-800℃。
本发明中，以5-10℃/min的升温速度升至650℃-700℃。
本发明中，还原气氛包括氢气气氛。
本发明中，所述制备方法为将粘结剂加入到有机溶剂中，在真空搅拌机中搅拌2-5小时，再加入正极活性材料，搅拌2-5小时，得到锂离子电池正极材料。
本发明中，锂离子电池正极材料还包括导电剂，正极活性材料、导电剂、粘结剂的质量分别占正极活性材料、导电剂和粘结剂总质量的70％-90％、5％-20％和5％-10％，有机溶剂的质量占锂离子电池正极材料总质量的30％-70％。
本发明中，所述制备方法为将粘结剂加入到有机溶剂中，在真空搅拌机中搅拌2-5小时，再加入导电剂，继续搅拌2-5小时后，再加入正极活性材料，搅拌2-5小时，得到锂离子电池正极材料。
本发明中，三次搅拌过程中的温度均为10℃-50℃，搅拌速度均为自转1500-2000rpm，公转20-30rpm。
本发明中，将锂离子电池正极材料涂覆在集流体表面制得锂离子电池正极片。
本发明第二方面提供的锂离子电池正极材料，制备方法非常简单，制得的锂离子电池正极材料导电率较高，且具有高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，避免了石墨烯在制备过程中自团聚的缺点，提高了石墨烯包覆的均匀性。
实施例1：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括：
(1)制备正极活性材料，包括：
将磷酸铁锂前驱体与石墨烯原料按照质量比为100:1的比例加入到乙醇中，在功率为250W的超声条件下分散2h，在100℃干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于氢气气氛中，以5℃/min的升温速度升至500℃，然后煅烧12h，得到正极活性材料。
(2)制备锂离子电池正极材料
在500g N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)中加入25.0g聚偏氟乙烯(PVDF)、搅拌4小时后加入25.0g导电石墨，搅拌2小时后加入450g正极活性材料，搅拌4小时，得到锂离子电池正极材料。其中，三次搅拌过程中的温度均为30℃，搅拌速度均为自转2000rpm，公转30rpm。
通过扫描电镜观察，本实施例制得的正极活性材料的石墨烯的层数大概为5-6层。
实施例2：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括：
(1)制备正极活性材料，包括：
将磷酸铁锂前驱体与石墨烯原料按照质量比为50:1的比例加入到乙醇中，在功率为500W的超声条件下分散5h，在120℃干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于氢气气氛中，以10℃/min的升温速度升至600℃，然后煅烧8h，得到正极活性材料。
(2)制备锂离子电池正极材料
在500g N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)中加入21.4g聚偏氟乙烯(PVDF)、搅拌2小时后加入42.9g导电碳黑，搅拌2小时后加入171.5g正极活性材料，搅拌2小时后得到锂离子电池正极材料。三次搅拌过程中的温度均为30℃，搅拌速度均为自转1500rpm，公转20rpm。
实施例3：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括：
(1)制备正极活性材料，包括：
将磷酸铁锂前驱体与石墨烯原料按照质量比为80:1的比例加入到乙醇中，在功率为300W的超声条件下分散4h，在100℃干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于氢气气氛中，以20℃/min的升温速度升至800℃，然后煅烧5h，得到正极活性材料。
(2)制备锂离子电池正极材料
在500g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中加入36.7g聚偏氟乙烯(PVDF)、搅拌2小时后加入61.1g导电剂碳纤维，搅拌3小时后加入513.3g正极活性材料，搅拌5小时后制得锂离子电池正极材料。三次搅拌过程中的温度均为30℃，搅拌速度均为自转2000rpm，公转25rpm。
实施例4：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括：
(1)制备正极活性材料，包括：
将磷酸铁锂前驱体与石墨烯原料按照质量比为1:1的比例加入到乙醇中，在功率为300W的超声条件下分散4h，在100℃干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于氢气气氛中，以20℃/min的升温速度升至800℃，然后煅烧5h，得到正极活性材料。
(2)制备锂离子电池正极材料
在500g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中加入93.3g聚偏氟乙烯(PVDF)、搅拌5小时后加入140.0g导电剂碳纤维，搅拌2小时后加入933.4g正极活性材料，搅拌4小时后制得锂离子电池正极材料。三次搅拌过程中的温度均为30℃，搅拌速度均为自转1800rpm，公转20rpm。
效果实施例
为验证本发明制备的锂离子电池正极材料的有益效果，本发明设置了锂离子电池正极材料的效果实施例。
将实施例1制得的锂离子电池正极材料用刮刀均匀的涂覆在集流体铝箔上，将得到的极片放在烘箱中100℃干燥两小时烘干后，用液压机压平，得到正极极片。用模具把极片冲成所需直径(Coin Cell2032，电极片θ＝10mm)的正极片，将此电极片放入真空干燥箱中在120℃干燥(12-18h)，主要是除去压片、冲片和二次压片过程操作中样品所吸收的水分。干燥后将电极片迅速放入手套箱中等待组装成电池。负极采用圆片状金属锂单质，直径为15.6mm，厚度为0.5mm。与正极活性物质相比，锂负极的用量过剩。
对比例一
用单独磷酸铁锂作为正极活性材料，采用与上述电池相同的制作方法，制作电极及电池。
将实施例1制得的电池和对比例一的电池测试其性能参数。
1、首次充放电比容量
为了比较本发明实施例1制得的电池和对比例一的电池的比容量，测试实施例1制得的实施例1制得的电池和对比例一的电池在0.2C电流密度下的首次充放电曲线。可知，对比例一的电池的首次放电比容量仅为96mAh/g，远低于磷酸铁锂理论比容量(170mAh/g)，而实施例1制得的电池的首次放电比容量达到了141mAh/g，首次放电比容量较高。此外，实施例1制得的电池的充放电平台比较平稳，且充放电电压平台的差值低于单独磷酸铁锂的充放电电压平台之差，这有利于电子器件的稳定工作。
2、循环性能
为了比较本发明电池和对比例1电池的比容量，测试实施例1制得的电池和对比例1电池在0.1C倍率下前30个循环的曲线。可知，实施例1制得的电池的循环性能较好，经过30次循环后由最初的140mAh/g减为134mAh/g，容量衰减率仅为4.28％。对比例1电池经过30次循环后由最初的125mAh/g减为112mAh/g，容量衰减率为10.4％。说明本发明制得的电池随着循环次数的增加，比容量的衰减率较少，循环稳定性能较好。
3、交流阻抗
室温下对实施例1制得的电池和对比例一电池从0.01Hz至100kHz在一个循环次数下的交流阻抗测试。结果表明，和单独磷酸铁锂相比，本发明制得的电池具有较小的电荷转移电阻，原因为包覆在磷酸铁锂表面的石墨烯提高了颗粒与颗粒之间的导电性，从而降低了材料的阻抗值。因此，在磷酸铁锂表面包覆石墨烯降低了内阻，提高了锂离子扩散，提高了电子传导性能。
综上，本发明提供的正极活性材料具有较高的导电性能、高倍率充放电性能和循环稳定性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，包括正极活性材料、粘结剂和有机溶剂，所述正极活性材料和所述粘结剂分散在所述有机溶剂中，所述正极活性材料的质量占所述正极活性材料和所述粘结剂总质量的50％-95％，所述正极活性材料包括磷酸铁锂和包覆在所述磷酸铁锂表面的石墨烯，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为1-100:1。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为50-80:1。
3.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述包覆在所述磷酸铁锂颗粒表面的石墨烯的层数为5-10层。
4.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料还包括导电剂，所述正极活性材料、所述导电剂、所述粘结剂的质量分别占所述正极活性材料、所述导电剂和所述粘结剂总质量的70％-90％、5％-20％和5％-10％，所述有机溶剂的质量占所述锂离子电池正极材料总质量的30％-70％。
5.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
将正极活性材料、粘结剂与有机溶剂混合，搅拌后制得锂离子电池正极材料；
所述正极活性材料和所述粘结剂分散在所述有机溶剂中，所述正极活性材料的质量占所述正极活性材料和所述粘结剂总质量的50％-95％，所述正极活性材料包括磷酸铁锂和包覆在所述磷酸铁锂表面的石墨烯，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为1-100:1。
6.如权利要求5所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将所述粘结剂加入到有机溶剂中，在真空搅拌机中搅拌2-5小时，再加入所述正极活性材料，搅拌2-5小时，得到锂离子电池正极材料。
7.如权利要求5所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂离子电池正极材料还包括导电剂，所述正极活性材料、导电剂、粘结剂的质量分别占所述正极活性材料、导电剂和粘结剂总质量的70％-90％、5％-20％和5％-10％，所述有机溶剂的质量占所述锂离子电池正极材料总质量的30％-70％。
8.如权利要求7所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将所述粘结剂加入到有机溶剂中，在真空搅拌机中搅拌2-5小时，再加入所述导电剂，继续搅拌2-5小时后，再加入所述正极活性材料，搅拌2-5小时，得到锂离子电池正极材料。
9.如权利要求5所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述正极活性材料的制备方法，包括：
将磷酸铁锂前驱体和石墨烯原料加入到溶剂中，在超声条件下分散2-5h，干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体，所述磷酸铁锂与所述石墨烯原料的质量比为1-100:1；
将所述石墨烯磷酸铁锂前驱体置于还原气氛中，在500℃-800℃下煅烧5-12h，得到所述正极活性材料。
10.如权利要求9所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，以5-20℃/min的升温速度升至所述500℃-800℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102315423A (zh) * 2010-07-08 2012-01-11 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 石墨烯/磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法以及锂离子二次电池
CN102544489A (zh) * 2012-01-09 2012-07-04 上海交通大学 基于石墨烯包覆橄榄石型磷酸铁锂复合材料的制备方法
CN105655559A (zh) * 2016-01-19 2016-06-08 深圳市沃特玛电池有限公司 一种锂离子电池及其制备方法

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