CN106525815B - 一种燃油样品拉曼光谱测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃油样品拉曼光谱测试方法，包括：以石墨化碳材料对待测试油样进行过滤处理，得到过滤后的油样，所述石墨化碳材料的粒径在毫米量级以下，其表面碳原子之间形成sp2杂化，并且表面碳原子以六边形结构排布；对过滤后的油样进行拉曼光谱测试。所述石墨化碳材料其表面碳原子之间形成sp2杂化，并且表面碳原子以六边形结构排布，使该碳材料对燃油中易产生荧光的稠环芳烃这种平面型芳香烃分子具有较强的吸附作用，因此经过石墨化碳材料过滤后，燃油样品中易产生荧光的分子被有效的吸附，从而进行拉曼光谱测试时可消除荧光对光谱的干扰。本发明燃油样品拉曼光谱测试方法，与现有通过软件校正消除荧光干扰的方法相比，误差小。
Description
技术领域
本发明涉及燃油测试技术领域，特别是涉及一种燃油样品拉曼光谱测试方法。
背景技术
拉曼光谱是一种散射光谱，属于分子光谱的范畴，根据对入射光频率不同的散射光谱可获得分子振动、转动方面的信息，应用于分析和研究物质的分子结构和官能团信息。从光谱特征来看，拉曼光谱属于特征光谱，峰形表现为尖峰，特征性强，通过光谱中的特征峰可以明确地、直观地判断某种官能团或某种物质是否存在，因此拉曼光谱能够实现标准化。从分析仪器的环境适应性来看，拉曼光谱采用激光光源，由于是散射光谱，因此对样品池要求低；水对拉曼光谱信号基本无影响，使仪器硬件对耐水、防潮要求低；可见拉曼光谱分析仪器环境适应性好，这也使得拉曼光谱检测能够向便携式、手持式以及现场快速检测领域发展。综上可以看出，拉曼光谱具有光谱特征性强，分析仪器环境适应性好、易于小型化的优点。
但目前，拉曼光谱检测也存在一定局限性：影响拉曼光谱信号的因素多，导致光谱质量差，其中荧光干扰是主要干扰因素之一，这在石油产品分析中尤为突出，例如在柴油的拉曼光谱中，荧光的干扰使得拉曼光谱信号完全被淹没。
荧光的存在限制了拉曼光谱检测技术的推广使用，现有技术中为抑制荧光干扰，对测得的拉曼数据采用软件校正处理，例如频域滤波法、小波变换法或者曲线拟合法等。通常，荧光背景并不像拉曼峰那样尖锐，一般较为平缓，可以通过多项式拟合或是其它方式拟合出荧光背景曲线，然后在光谱图中将其扣除，达到去除荧光干扰的目的。但是，该方法只能处理一些拉曼信号本身比较强的光谱，由于拟合误差的影响，系统会将一些强度弱小的拉曼峰误判为荧光背景加以扣除，这样会影响物质的定量分析，对于噪声较大的光谱或者荧光光谱形状比较复杂的情况，该方法将产生更大的误差。
发明内容
本发明的目的是提供一种燃油样品拉曼光谱测试方法，能够消除燃油样品拉曼光谱中的荧光干扰，与现有通过软件校正消除荧光干扰的方法相比，误差小。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种燃油样品拉曼光谱测试方法，包括：
以石墨化碳材料对待测试油样进行过滤处理，得到过滤后的油样，所述石墨化碳材料的粒径在毫米量级以下，其表面碳原子之间形成sp2杂化，并且表面碳原子以六边形结构排布；
对过滤后的油样进行拉曼光谱测试。
可选地，所述以石墨化碳材料对待测试油样进行过滤处理之前，还包括：
以过滤棉对待测试油样进行过滤处理。
可选地，所述石墨化碳材料的制作方法包括：
在惰性气体的保护环境中，以预设温度对碳黑进行高温处理，获得所述石墨化碳材料。
可选地，所述预设温度的范围为大于等于2600℃。
可选地，所述惰性气体采用氩气。
可选地，所述石墨化碳材料的粒径范围为100-300目，包括端点值，比表面积为200±10m2/g。
可选地，待测试油样通过针管式的过滤柱进行过滤处理，在所述过滤柱的腔体内设置有所述石墨化碳材料。
可选地，在所述过滤柱的腔体内还设置有过滤棉，所述待测试油样依次经过所述过滤棉、所述石墨化碳材料。
可选地，还包括：过滤后的油样置于玻璃容器中，并密封。
可选地，采用波长785nm的激光光源对过滤后的油样进行拉曼光谱测试。
由上述技术方案可知，本发明所提供的燃油样品拉曼光谱测试方法，在光谱测试前，以石墨化碳材料对待测试油样进行过滤处理，将过滤后的油样进行拉曼光谱测试。该石墨化碳材料，其表面碳原子之间形成sp2杂化，存在单电子对和活泼离子，并且表面碳原子以六边形结构排布，使得该碳材料对平面分子或者含有平面芳香环的有机分子具有强烈的吸附作用，而燃油中易产生荧光的稠环芳烃是平面型芳香烃分子，因此燃油样品经过石墨化碳材料过滤后，其中易产生荧光的分子被有效的吸附，从而以过滤后的油样进行拉曼光谱测试，消除了荧光对光谱的干扰。
本发明燃油样品拉曼光谱测试方法，通过将燃油样品中易产生荧光的分子吸附过滤，能够消除燃油样品拉曼光谱中的荧光干扰，与现有通过软件校正消除荧光干扰的方法相比，误差小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种燃油样品拉曼光谱测试方法的流程图；
图2为No_07号90#车用汽油样品的未经过滤处理和经本实施例方法过滤处理后测得的拉曼光谱图；
图3为No_15号93#车用汽油样品采用软件校正得到的拉曼光谱以及经本实施例方法过滤处理后测得的拉曼光谱。
具体实施方式
燃油主要分为喷气燃料、汽油和柴油三大类型。喷气燃料组分较为单一，其拉曼光谱无荧光干扰；柴油拉曼光谱的荧光干扰最大，某些情况下拉曼信号完全淹没于荧光背景中；汽油拉曼光谱的荧光干扰居于喷气燃料和柴油样品之间，某些储存时间较长的汽油样品也存在较强的荧光干扰。经分析研究发现，由于燃油特别是汽油和柴油的组成成份中含有一定量的多环芳香烃及其取代物质，这些物质为强荧光物质，易产生荧光，因而导致其拉曼光谱受荧光干扰较大。
基于此，本发明提供一种燃油样品拉曼光谱测试方法，包括：以石墨化碳材料对待测试油样进行过滤处理，得到过滤后的油样，所述石墨化碳材料的粒径在毫米量级以下，其表面碳原子之间形成sp2杂化，并且表面碳原子以六边形结构排布；对过滤后的油样进行拉曼光谱测试。
可以看出，本发明燃油样品拉曼光谱测试方法，在光谱测试前，以石墨化碳材料对待测试油样进行过滤处理，将过滤后的油样进行拉曼光谱测试。该石墨化碳材料，其表面碳原子之间形成sp2杂化，存在单电子对和活泼离子，并且表面碳原子以六边形结构排布，使得该碳材料对平面分子或者含有平面芳香环的有机分子具有强烈的吸附作用，而燃油中易产生荧光的稠环芳烃是平面型芳香烃分子，因此燃油样品经过石墨化碳材料过滤后，其中易产生荧光的分子被有效的吸附，从而以过滤后的油样进行拉曼光谱测试，消除了荧光对光谱的干扰。
本发明燃油样品拉曼光谱测试方法，通过将燃油样品中易产生荧光的分子吸附过滤，来消除燃油样品拉曼光谱的荧光干扰，与现有通过软件校正消除荧光干扰的方法相比，误差小。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
请参考图1，为本发明实施例提供的一种燃油样品拉曼光谱测试方法的流程图，本实施例方法包括步骤：
S10：以石墨化碳材料对待测试油样进行过滤处理，得到过滤后的油样。所述石墨化碳材料的粒径在毫米量级以下，其表面碳原子之间形成sp2杂化，并且表面碳原子以六边形结构排布。
所述石墨化碳材料的表面碳原子之间都是sp2杂化，具有单电子对和活泼离子，并且表面碳原子具有六边形的排布结构。该碳材料表面具有的这种微观结构使它对平面分子或者含有平面芳香环的分子具有强烈的吸附作用。将燃油样品经过该石墨化碳材料过滤后，燃油样品中易产生荧光的稠环芳烃分子会被有效的吸附，因此避免了在测试中产生荧光而对样品拉曼光谱造成荧光干扰。
所述石墨化碳材料的粒径在毫米量级以下，具有较大的比表面积。待测试油样过滤时，通过材料表面能够将待测试油样中的荧光分子有效的吸附。
所述石墨化碳材料的制作方法为：在惰性气体的保护环境中，以预设温度对碳黑进行高温处理，获得所述石墨化碳材料。
在惰性气体的保护下，将碳黑加热到预设温度进行高温处理，经高温处理后，其表面碳原子之间形成sp2杂化，具有单电子对和活泼离子，并且表面碳原子以六边形结构排布，形成所述石墨化碳材料。
其中，通过惰性气体隔绝空气和氧气，以防氧化。惰性气体可采用氩气，或者也可采用其它种类的惰性气体。
所述预设温度的范围为大于等于2600℃，具体温度值可以根据反应物碳黑的量以及对产物石墨化碳材料的表面结构的规格要求进行调节和控制。
所述石墨化碳材料的粒径、比表面积等可以根据油样的处理量、过滤效果进行控制。在一种具体实施例中，所述石墨化碳材料的粒径范围为100-300目，包括端点值，比表面积为200±10m2/g。
优选的，本实施例燃油样品拉曼光谱测试方法中，在采用石墨化碳材料对待测试油样进行过滤处理前，可将待测试油样先经过过滤棉处理，经过过滤棉过滤掉油样中大的杂质。
S11：对过滤后的油样进行拉曼光谱测试。
待测试油样经过上述过滤处理后，即可进行拉曼光谱测试。本实施例中，采用波长785nm的激光光源对过滤后的油样进行拉曼光谱测试。785nm波长属于近红外波长范围，一定程度上能够抑制物质的荧光效应。
在一种具体实施例中，将待测试油样进行过滤处理的方式为：采用针管式的过滤柱，在过滤柱的腔体内设置石墨化碳材料，进一步优选的，在过滤柱的腔体内还设置有过滤棉，待测试油样依次经过所述过滤棉、所述石墨化碳材料进行过滤处理。所述针管式的过滤柱可采用注射器制作形成。
本实施例中对燃油样品拉曼光谱测试的具体操作过程为：向针管式的过滤柱中注入待测试燃油样品，油样依次经过滤棉层和石墨化碳材料，最后流出，至2ml石英玻璃瓶中，并迅速加盖密封，以防止空气中杂质进入以及防止氧化。
在对过滤后的油样进行光谱测试前，均匀摇晃玻璃瓶，再放入暗箱中静置30秒，待油样内部液流稳定后，再开始检测。
下面以燃油样品为例，对过滤前后得到的光谱数据进行对比说明。请参考图2，为No_07号90#车用汽油样品的未经过滤处理和经本实施例方法过滤处理后测得的拉曼光谱图，图中曲线1为未处理油样的光谱曲线，曲线2为经过滤处理油样的光谱曲线。No_07号90#车用汽油为弱荧光背景干扰，从图中可以看到，经过过滤处理后，油样拉曼光谱的基线变得较为平整，并且其特征峰保持一致。在未处理油样测得的光谱中在176～2822cm-1的频率范围内存在较为严重的基线抬高问题，而经处理后的油样的光谱曲线基线变得平整，特征峰明显。
下面对采用本实施例方法处理的油样测得的光谱数据，与采用软件校正方法处理得到的光谱数据进行对比说明。
请参考图3，为No_15号93#车用汽油样品采用软件校正得到的拉曼光谱以及经本实施例方法过滤处理后测得的拉曼光谱，图中曲线1为采用软件校正得到的光谱曲线，曲线2为样品经过滤处理测得的光谱曲线。从图中可以看到，在图中标注频段，经本实施例方法过滤处理得到的光谱具有较明显的特征峰，而软件校正处理方式得到的光谱中使得特征峰消失。
以上对本发明所提供的一种燃油样品拉曼光谱测试方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种燃油样品拉曼光谱测试方法，其特征在于，包括：
以石墨化碳材料对待测试油样进行过滤处理，得到过滤后的油样，所述石墨化碳材料的粒径在毫米量级以下，其表面碳原子之间形成sp2杂化，并且表面碳原子以六边形结构排布；
对过滤后的油样进行拉曼光谱测试。
2.根据权利要求1所述的燃油样品拉曼光谱测试方法，其特征在于，所述以石墨化碳材料对待测试油样进行过滤处理之前，还包括：
以过滤棉对待测试油样进行过滤处理。
3.根据权利要求1所述的燃油样品拉曼光谱测试方法，其特征在于，所述石墨化碳材料的制作方法包括：
在惰性气体的保护环境中，以预设温度对碳黑进行高温处理，获得所述石墨化碳材料。
4.根据权利要求3所述的燃油样品拉曼光谱测试方法，其特征在于，所述预设温度的范围为大于等于2600℃。
5.根据权利要求3所述的燃油样品拉曼光谱测试方法，其特征在于，所述惰性气体采用氩气。
6.根据权利要求1所述的燃油样品拉曼光谱测试方法，其特征在于，所述石墨化碳材料的粒径范围为100-300目，包括端点值，比表面积为200±10m2/g。
7.根据权利要求1-6任一项所述的燃油样品拉曼光谱测试方法，其特征在于，待测试油样通过针管式的过滤柱进行过滤处理，在所述过滤柱的腔体内设置有所述石墨化碳材料。
8.根据权利要求7所述的燃油样品拉曼光谱测试方法，其特征在于，在所述过滤柱的腔体内还设置有过滤棉，所述待测试油样依次经过所述过滤棉、所述石墨化碳材料。
9.根据权利要求1所述的燃油样品拉曼光谱测试方法，其特征在于，还包括：过滤后的油样置于玻璃容器中，并密封。
10.根据权利要求1所述的燃油样品拉曼光谱测试方法，其特征在于，采用波长785nm的激光光源对过滤后的油样进行拉曼光谱测试。
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