CN106521445A - 一种提高钛镍基形状记忆合金阻尼性能的氢注入工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高钛镍基形状记忆合金阻尼性能的氢注入工艺。所述的氢注入工艺简便安全，能够有效精准地将氢离子注入到钛镍基形状记忆合金中，准确控制钛镍基形状记忆合金中的氢含量稳定在15ppm～100ppm，得到的氢离子注入钛镍基形状记忆合金的阻尼系数最高可达0.12以上，较常规钛镍记忆合金的阻尼系数提高2倍以上。本发明的充氢工艺制得的钛镍基形状记忆合金可用于加工各类被动阻尼器件，在军工、航天航空、汽车、建筑等领域具有巨大的应用潜力。

Description

一种提高钛镍基形状记忆合金阻尼性能的氢注入工艺
技术领域
本发明属于合金材料领域，涉及一种提高钛镍基形状记忆合金阻尼性能的氢注入工艺，具体涉及一种向钛镍基形状记忆合金中可控地注入一定含量的氢元素从而大幅度提高其阻尼减震功能的工艺。
背景技术
阻尼技术的应用，可以有效地减小有害振动和噪音、阻碍振动传播。基于孪晶缺陷内耗的阻尼合金，以具有易迁动孪晶结构马氏体的镍钛(Ti-Ni)基、铜(Cu)基和锰铜(Mn-Cu)基形状记忆合金为代表，展现出极好的阻尼-力学综合性能。其中，镍钛材料在马氏体状态下，其阻尼值达到0.05。
目前，钛镍基形状记忆合金的阻尼性能的优化主要从合金阻尼机制的深入挖掘和微观组织调控着手。比如通过合金化的方式，在钛镍合金中掺入铜元素，其阻尼值可以达到0.08。近几年，日本材料科研团队报道了氢元素对钛镍二元形状记忆合金阻尼性能的影响规律，研究表明钛镍基形状记忆合金弛豫内耗行为的微观机制在于氢和孪晶的交互作用，当氢元素被排除记忆合金基体，弛豫峰会消失(1.G.Fan,et al,Twofold role ofdislocations in the relaxation behavior of Ti–Ni martensite,ActaMaterialia 56(2008)pp.632–641.；2.Fan G.,et al,The overlooked hydrogen effect in Ti-Ni□based shape memory alloys,Materials Science Forum,2011,vol.687,pp.533–538)。因此，精确地控制钛镍基形状记忆合金中的氢含量是改善钛镍基形状记忆合金阻尼性能并向实际应用推广的关键技术之一。
传统的实验室充氢技术主要有三种：1)封装气氛处理，将试块封装在石英管中，并且向石英管内通入含氢气氛，然后进行900摄氏度左右的高温热处理；但是这种处理方式对样品尺寸限制较大，同时要使用氢气热处理，带来一定的危险性，需要特殊装备的保护；2)封装水气处理，使用水蒸气替代含氢气氛，封闭高温环境下记忆合金中的钛元素可以促进水气分解成氢和氧，该方法虽然确保了工艺安全，但是会给样品带来严重的氧化问题；3)电化学充氢，将试块浸入酸液并通电，这种方式充氢效率很高，但是一方面氢元素容易在表面聚集，导致内外组织不均，且容易形成表面裂纹影响工件性能；另一方面，这种充氢技术使得合金中的氢含量难以得到有效精确地控制。
发明内容
针对现有钛镍基形状记忆合金充氢技术的缺陷，本发明提出了一种提高钛镍基形状记忆合金阻尼性能的氢注入工艺，该工艺通过等离子技术向钛镍基形状记忆合金中可控地注入氢离子，将钛镍基形状记忆合金中的氢含量控制在15ppm～100ppm。
本发明的技术方案如下：
一种提高钛镍基形状记忆合金阻尼性能的氢注入工艺，包括以下步骤：
将超声清洗处理后的钛镍基形状记忆合金置于样品台上，抽真空至2*10-3Pa以下，然后通入氢气和氩气的体积比为1：1.5～5的混合气体，保持气压稳定在20～100Pa，随后升温至150～400℃，温度稳定后开始通电，设置电流为0.5～2安培，电压为70～110伏特，电离氢气，将氢注入到钛镍基形状记忆合金中，20～60min后逐渐减小气压，关闭电源和气源，抽真空，真空环境下将样品冷却至室温后取出注入氢的钛镍基形状记忆合金。
所述的钛镍基形状记忆合金与上电极之间的距离保持在5～40cm。
所述的钛镍基形状记忆合金选自钛镍二元形状记忆合金、钛镍铜、钛镍铁、钛镍钯或钛镍铌三元形状记忆合金。
与现有技术相比，本发明的氢注入工艺简便安全，能够有效精准地将氢离子注入到钛镍基形状记忆合金中，准确控制钛镍基形状记忆合金中的氢含量稳定在15ppm～100ppm，得到的氢离子注入钛镍基形状记忆合金的阻尼系数最高可达0.12以上，较常规钛镍记忆合金的阻尼系数(约0.05)提高2倍以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
对富镍的钛镍形状记忆合金进行充氢试验。样品超声清洗处理2分钟，之后将样品放入腔体内，安置在样平台上，样品与上电极之间的距离为15cm。关闭腔体仓门抽真空至1.7*10-3Pa，然后通入氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的体积比为1：2。打开并调整真空泵口的阀门角度，使腔体内气压稳定在20Pa范围内并保持平衡。随后开始加热并保温，保温温度范围为250摄氏度。电极开始通电，使腔体内的氢气电离，并注入到钛镍形状记忆合金样品基体中。工艺过程中涉及的电流密度范围为1.3安培，电压为85伏特。保温并离子化注入时间范围为20分钟，随后逐渐减小气压使辉光逐步减弱，关闭电源和气源。继续抽真空，使工件在炉内真空环境下冷却至室温。最后关闭真空泵，开启放气阀门，取出工件，通过燃烧法测试氢含量，使用DMA技术测试材料的阻尼性能。
实施例2
对富镍的钛镍形状记忆合金进行充氢试验。样品超声清洗处理2分钟，之后将样品放入腔体内，安置在样平台上，样品与上电极之间的距离为15cm。关闭腔体仓门抽真空至1.7*10-3Pa，然后通入氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的体积比为1：2。打开并调整真空泵口的阀门角度，使腔体内气压稳定在50Pa范围内并保持平衡。随后开始加热并保温，保温温度范围为250摄氏度。电极开始通电，使腔体内的氢气电离，并注入到钛镍形状记忆合金样品基体中。工艺过程中涉及的电流密度范围为1.3安培，电压为85伏特。保温并离子化注入时间范围为40分钟，随后逐渐减小气压使辉光逐步减弱，关闭电源和气源。继续抽真空，使工件在炉内真空环境下冷却至室温。最后关闭真空泵，开启放气阀门，取出工件，通过燃烧法测试氢含量，使用DMA技术测试材料的阻尼性能。
实施例3
对钛镍铜形状记忆合金进行充氢试验。钛镍铜记忆合金样品也进行超声清洗处理5分钟左右，之后将样品安置在样平台上，样品与上电极之间的距离保持在20cm。关闭腔体仓门，抽真空至8.5*10-4Pa，并确保设备腔体的气密性。然后通入氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的体积比为1：1.5。由于钛镍铜合金充氢相对较为缓慢，因此氢含量比例可以调的稍高一点。打开并调整真空泵口的阀门角度，使腔体内气压稳定在80Pa范围内并保持平衡。随后开始加热并保温，保温温度范围为400摄氏度。达到设定温度后，电极开始通电，使腔体内的氢气电离，并注入到钛镍铜形状记忆合金样品中。工艺过程中涉及的电流密度范围为1.8安培，电压为100伏特。保温并离子化注入时间范围为50分钟，随后逐渐减小气压使辉光逐步减弱；直到关闭电源，关闭气源。继续抽真空，使工件在炉内真空环境下冷却至室温；最后关闭真空泵，开启放气阀门，取出工件，通过燃烧法测试氢含量，使用DMA技术测试材料的阻尼性能。
实施例4
对钛镍铁形状记忆合金进行充氢试验。钛镍铁记忆合金样品超声清洗处理3分钟左右，之后将样品安置在样平台上，上电极之间的距离保持在40cm。关闭腔体仓门，抽真空至6.5*10-4Pa，并确保设备腔体的气密性。然后通入氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的体积比为1：4。使腔体内气压稳定在35Pa并保持平衡。随后开始加热并保温，保温温度范围为300摄氏度。达到设定温度后，电极开始通电，使腔体内的氢气电离，并注入到钛镍铁形状记忆合金样品中。工艺过程中涉及的电流密度范围为1.5安培，电压为70伏特。保温并离子化注入时间范围为40分钟，随后逐步降低电压，关闭电源，关闭气源。继续抽真空，使工件在炉内真空环境下冷却至室温；最后关闭真空泵，开启放气阀门，取出工件，通过燃烧法测试氢含量，使用DMA技术测试材料的阻尼性能。
实施例5
对富镍的钛镍形状记忆合金进行充氢试验。钛镍记忆合金样品进行超声清洗处理后将放入腔体，安置在样平台上，样品与上电极之间的距离保持在10cm。关闭腔体仓门，抽真空至1.6*10-3Pa。然后通入氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的体积比为1：4，腔体内气压稳定在75Pa并保持平衡。随后开始加热并保温，保温温度为280摄氏度。达到设定温度后，电极通电使氢气电离，并注入到钛镍形状记忆合金样品基体中。工艺过程中涉及的电流密度范围为0.5安培，电压为85伏特。保温并离子化注入时间范围为50分钟，随后逐渐减小气压使辉光逐步减弱；直到关闭电源，关闭气源。继续抽真空，使工件在炉内真空环境下冷却至室温；最后关闭真空泵，开启放气阀门，升起炉罩取出工件。通过燃烧法测试氢含量，使用DMA技术测试材料的阻尼性能。
实施例6
对富镍的钛镍形状记忆合金进行充氢试验。钛镍记忆合金样品进行超声清洗处理后将放入腔体，安置在样平台上，样品与上电极之间的距离保持在15cm。关闭腔体仓门，抽真空至2.0*10-3Pa。然后通入氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的体积比为1：5，腔体内气压稳定在75Pa并保持平衡。随后开始加热并保温，保温温度为150摄氏度。达到设定温度后，电极通电使氢气电离，并注入到钛镍形状记忆合金样品基体中。工艺过程中涉及的电流密度范围为2安培，电压为110伏特。保温并离子化注入时间范围为20分钟，随后逐渐减小气压使辉光逐步减弱；直到关闭电源，关闭气源。继续抽真空，使工件在炉内真空环境下冷却至室温；最后关闭真空泵，开启放气阀门，升起炉罩取出工件。通过燃烧法测试氢含量，使用DMA技术测试材料的阻尼性能。
实施例7
对富镍的钛镍形状记忆合金进行充氢试验。钛镍记忆合金样品进行超声清洗处理后将放入腔体，安置在样平台上，样品与上电极之间的距离保持在15cm。关闭腔体仓门，抽真空至2.0*10-3Pa。然后通入氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的体积比为1：1.5，腔体内气压稳定在100Pa并保持平衡。随后开始加热并保温，保温温度为300摄氏度。达到设定温度后，电极通电使氢气电离，并注入到钛镍形状记忆合金样品基体中。工艺过程中涉及的电流密度范围为2安培，电压为110伏特。保温并离子化注入时间范围为60分钟，随后逐渐减小气压使辉光逐步减弱；直到关闭电源，关闭气源。继续抽真空，使工件在炉内真空环境下冷却至室温；最后关闭真空泵，开启放气阀门，升起炉罩取出工件。通过燃烧法测试氢含量，使用DMA技术测试材料的阻尼性能。
表1各实施例样品获得的内耗性能值、覆盖温度及氢含量
表1为各实施例制得的钛镍基形状记忆合金的氢含量和阻尼性能测试结果。从表1中可以看出，通过本发明的氢注入技术，可以非常精准地控制钛镍基形状记忆合金的氢含量，从而获得非常优异的内耗性能值，比常规报道的记忆合金内耗(0.08)提高了2倍以上，比传统铸铁高出3个数量级。同时该高内耗区域覆盖的温度范围也较宽，基本覆盖了常规使用的温度范围。综上所述，利用本发明的充氢工艺制得的钛镍基形状记忆合金在结构减振、隔音降噪等领域具有巨大的应用价值。

Claims (3)

1.一种提高钛镍基形状记忆合金阻尼性能的氢注入工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将超声清洗处理后的钛镍基形状记忆合金置于样品台上，抽真空至2*10-3Pa以下，然后通入氢气和氩气的体积比为1：1.5～5的混合气体，保持气压稳定在20～100Pa，随后升温至150～400℃，温度稳定后开始通电，设置电流为0.5～2安培，电压为70～110伏特，电离氢气，将氢注入到钛镍基形状记忆合金中，20～60min后逐渐减小气压，关闭电源和气源，抽真空，真空环境下将样品冷却至室温后取出注入氢的钛镍基形状记忆合金。
2.根据权利要求1所述的氢注入工艺，其特征在于，所述的钛镍基形状记忆合金与上电极之间的距离为5～40cm。
3.根据权利要求1或2所述的氢注入工艺，其特征在于，所述的钛镍基形状记忆合金选自钛镍二元形状记忆合金、钛镍铜、钛镍铁、钛镍钯或钛镍铌三元形状记忆合金。
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