CN106521427B - 一种连续生产高附着力镀铝膜的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续生产高附着力镀铝膜的装置及方法，属于柔性包装基材薄膜技术领域。本发明的装置由放卷辊(1)、张力辊(2)、溅射室(3)、镀膜室(4)、收卷辊(5)以及辅助的水路、电路、气路系统和真空系统构成。本发明的方法包括柔性基材经放卷辊(1)和收卷辊(5)装置驱动柔性基材匀速走膜、柔性基材在经过溅射室(3)时溅射沉积缓冲层和沉积有缓冲层的柔性基材经过镀膜室(4)时沉积铝膜三个主要步骤。本发明公开的装置和方法能够连续操作，溅射缓冲层和镀铝过程在同一个系统中完成，在操作过程中柔性基材无需取出，有利于工业化连续生产，大幅提高生产效率。

Description

一种连续生产高附着力镀铝膜的装置及方法
技术领域
本发明属于柔性包装基材薄膜技术领域，具体涉及一种连续生产高附着力镀铝膜的装置及方法。
背景技术
在柔性包装领域，特别是在食品包装领域，聚合物薄膜由于具有价廉、质轻、透光性好的等优点，越来越多的被人们用于替代玻璃或金属包装制品。但是，聚合物薄膜对氧气、水蒸气等小分子物质的阻隔性较差，严重地影响其在包装领域的广泛应用。在聚合物薄膜表面蒸镀铝膜可以提高其阻隔性能，镀铝膜表面致密的“铝光泽”有较好的阻隔效果，从而既起到美化产品包装，提高产品档次，又可减少包装成本。正因为镀铝膜产品具有美观、价廉及较好的阻隔性能，所以许多厂家都采用镀铝膜复合包装。目前，镀铝膜在国内外复合膜市场中已经被使用广泛，但镀铝膜附着力差的问题严重制约着其大规模推广和应用。当前国内普通镀铝膜的市场价约为7000元/吨，而高附着力镀铝膜的市场价在20000元/吨以上，为普通镀铝膜的3倍左右，并且可以出口。如何有效增强镀铝膜的附着性能，成为整个印刷、包装行业亟待解决的问题。
塑料薄膜的镀铝工艺一般采用直镀法，即将铝层直接镀在基材薄膜表面。BOPET(双向拉伸聚酯)、BOPA(双向拉伸尼龙)薄膜基材镀铝前不需进行表面处理，可直接进行蒸镀。而BOPP(双向拉伸聚丙烯薄膜)、CPP(流延聚丙烯薄膜)、PE(聚乙烯)等非极性塑料薄膜，在蒸镀前需对薄膜表面进行涂布粘合层、电晕处理或者低温等离子体表面改性的方法，使其表面张力达到38-42达因/厘米或具有良好的粘合性，否则在其表面的蒸镀铝膜的附着力较差，受外力容易脱落。为此，国内外许多研究组开展了等离子体改性聚合物薄膜表面改性的研究工作。如大连理工大学任春生等(Applied Surface Science,2008,255(5):3421-3425)采用空气介质阻挡放电(DBD)等离子体改性处理聚乙烯薄膜并在改性聚乙烯薄膜表面沉积Cu薄膜。研究发现，等离子体处理50s可以使得聚乙烯薄膜的水接触角从原始的93.28°降低到53.38°，表面能从27.3J/m增加到51.89J/m。聚乙烯薄膜表面沉积Cu薄膜的剥离强度从改性前仅为0.8MPa增加到1.5MPa。DBD等离子体表面改性可以显著的提高沉积Cu膜在聚乙烯薄膜表面的附着力。中国科学院电工研究所邵涛等(Applied SurfaceScience,2010,256(12):3888-3894)采用两种不同放电模式的DBD等离子体处理聚酰亚胺薄膜，研究发现，经两种放电模式的DBD等离子体处理后，聚酰亚胺薄膜的表面形貌和化学成分都发生了变化，具体表现为聚酰亚胺表面亲水性增强、表面O含量以及粗糙度增加。北京印刷学院张海宝等(Applied Surface Science,2016,388,539-545)采用大气压roll-to-roll介质阻挡放电等离子体前处理聚乙烯薄膜，经过不同活性单体等离子体气氛改性，聚乙烯薄膜表面能明显提高，并且聚乙烯薄膜表面能可以维持3个月稳定状态，有利于镀铝膜附着力的提高和阻隔性能的稳定。虽然上述薄膜改性方面在改善薄膜表面性能方面取得了一定的效果，但是在实际的实施过程中仍然存在一定的局限性，阻碍了长期的应用和发展。比如涂布粘合过程复杂、工艺影响因素较多，而电晕处理以及低温等离子体表面改性的方法由于作用粒子能量较低，薄膜表面改性往往只是集中在纳米级表层，能够承受的磨损时间很短，随着放置时间的延长，由于薄膜内部非极性基团的迁移，薄膜表面张力下降很快，严重影响镀铝膜质量的稳定性。
非极性聚合物薄膜，如聚乙烯薄膜等质软且韧，而阻隔层材料如Al、Al2O3、SiO2等材料属于金属或者陶瓷，质地较硬，所以二者在物理性能特别是力学性能上存在很大的差异，正是由于这种差异的存在，导致膜基结合力较差，承载过程中膜层容易脱落。为了解决复合材料由于物理性能之间的差异导致的复合结合力较差的问题，在硬质合金研究领域，常常采用引入一种物理性质介于基膜二者之间的过渡层，以缓减由于基膜晶格常数、热膨胀系数等物理性质的突变，缓减应力集中的问题，从而提高膜层附着力。南京航空航天大学的徐峰等(Diamond and Related Materials,2013,34:70-75.)采用物理气相沉积(PVD)方法，在YG10硬质合金基体上制备了Cr、Nb、Ta等纯金属过渡层，并采用压痕试验来检测金刚石涂层的附着力。试验表明Nb过渡层改善金刚石涂层附着力的效果最好，而Ta过渡层由于与硬质合金基体附着力不足，导致其改善效果不明显。此外，一些研究人员还制备了Cu、Pt、Ni、Mo等纯金属过渡层，并且研究了这些过渡层与金刚石薄膜间的结合力，为扩大纯金属过渡层在金刚石刀具上的应用做出了启示性的工作。尽管如此，将金属过渡层用于增强高分子薄膜基材与无机涂层之间的附着力的研究较少。为增强超高分子量聚乙烯(UHWMPE)薄膜基体与表面无定型碳(DLC)薄膜之间的膜基结合力，裴亚楠等(超高分子量聚乙烯表面沉积类金刚石薄膜改善耐磨性研究[D].2009年，西南交通大学)在UHWMPE薄膜表面引入金属Ti过渡层，因为Ti具有良好的生物相容性，Ti金属膜不仅可以使表面导电，解决膜沉积时的电荷累积问题，而且Ti的弹性模量介于UHWMPE与DLC之间，可以降低与膜的力学不匹配度，有利于提高DLC膜与UHWMPE基体间的膜基结合力。
磁控溅射镀膜是在近十几年来发展迅速的一种表面薄膜技术，它是利用磁场控制辉光放电产生的等离子体来轰击出靶材表面的粒子并使其沉积到基体表面的一种技术。磁控溅射具有诸多优点：(1)溅射出来的粒子能量为几十电子伏特，粒子能量较大，因而薄膜/基体结合力较好，薄膜致密度较高；(2)溅射沉积速率高，基体温升小；(3)可以沉积高熔点金属、合金及化合物材料，溅射范围广；(4)能够实现大面积靶材的溅射沉积，且沉积面积大、均匀性好；(5)操作简单，工艺重复性好，易于实现工艺控制自动化。目前磁控溅射已经较大范围的应用于大规模集成电路、磁盘、光盘等高新技术产品的连续生产，以及大面积高质量镀膜玻璃等产品的连续生产中，其发展前景非常可观。尽管如此，目前还未见有采用磁控溅射金属缓冲层增强柔性基材镀铝膜附着性能的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续生产高附着力镀铝膜的装置及方法，解决目前镀铝膜附着性能差、易脱落的问题，并且将柔性基材表面溅射缓冲层过程和镀铝过程耦合在同一系统中，实现连续操作，极大地提高生产效率。本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种连续生产高附着力镀铝膜的装置，其特征在于，该装置由放卷辊1、张力辊2、溅射室3、镀膜室4、收卷辊5以及辅助水路、电路、气路系统和真空系统构成；张力辊2a位于在放卷辊1和溅射室3之间，张力辊2b位于在镀膜室4和收卷辊5之间；溅射室3内包含磁控溅射靶材和用于支撑柔性基材的辊筒；镀膜室4内包含供铝系统和镀膜卷绕冷鼓，镀膜方式采用悬浮或鼓式镀膜；溅射室3和镀膜室4采用圆形或方形真空室。
进一步地，放卷辊1、收卷辊5装置与溅射室3和镀膜室4位于同一个相通的系统中，能够匀速、连续、稳定的输送镀膜基材通过溅射室3和镀膜室4，保证后续薄膜沉积的均匀性和稳定性。
进一步地，溅射室3位于镀膜室4前面，柔性基材表面沉积金属缓冲层后可直接送入镀膜室4实现镀膜，在操作过程中柔性基材无需取出。
一种连续生产高附着力镀铝膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将柔性基材安放在放卷辊1并依次穿过张力辊2a、溅射室3、镀膜室4、张力辊2b，最后固定于收卷辊5，抽系统真空至本底气压6×10-3Pa以下；
2)启动放卷辊1和收卷辊5电源，在放卷辊1和收卷辊5的传动作用下，柔性基材匀速卷绕通过溅射室3和镀膜室4；卷绕速度为300-10000mm/min；
3)在溅射室3中通入溅射气体，启动溅射室3中溅射电源开始溅射金属缓冲层，溅射气体为惰性气体，溅射靶材为金属；
4)沉积有金属缓冲层的柔性基材送入镀膜室4中，在表面沉积铝层形成镀铝膜。
上述技术方案中，步骤1)中所述的镀膜基材包括常规镀铝基材的聚酯(PET)、聚乙烯(PE)、流延聚丙烯(CPP)、双向拉伸聚丙烯(BOPP)；步骤3)中磁控溅射电源采用直流、中频或高功率脉冲；溅射气体采用氩气或氦气；溅射金属靶材包括：铝(Al)、铜(Cu)、铬(Cr)、钛(Ti)、铁(Fe)或这些金属的合金；步骤4)中的镀膜室镀膜采用的镀膜方法包括电阻法蒸发、电子束法蒸发、高频感应蒸发或磁控溅射镀膜。
进一步地，步骤2)中卷绕速度为300-10000mm/min。
进一步地，步骤4)镀铝层的厚度为10-200nm。
本发明与现有生产高附着力镀铝膜的方法相比具有以下优点：
①由于采用磁控溅射沉积缓冲层属于物理气相沉积工艺，与常规液相法黏胶涂布工艺相比，工艺过程简单、清洁，不涉及多步操作，具有高效、快速、清洁的特点。
②采用磁控溅射沉积缓冲层与电晕或低温等离子体表面改性工艺相比，电晕处理以及低温等离子体表面改性的方法由于作用粒子能量较低，薄膜表面改性往往只是集中在纳米级表层，表面性能衰减严重，而磁控溅射工艺获得的粒子能量为几十电子伏特，粒子能量较大，因而薄膜/基体结合力较好，有助于获得高附着性能的镀铝膜。
③本发明与传统的实验室涂布或放电处理过程相比，传统工艺均是分步进行，先采用涂布或放电工艺进行柔性基材的表面改性，然后将改性后的基材放入镀膜室进行镀膜，二者分别进行，而在本发明中，柔性基材表面改性和真空镀膜过程是耦合在同一系统中，在柔性基材表面沉积金属缓冲层后直接送入镀膜室实现镀膜，在操作过程中柔性基材无需取出，极大地提高了生产效率。
④本发明与传统的工业卷绕镀膜设备及方法相比，传统卷绕镀膜设备只是用来生产常规的普通镀铝膜，卷绕镀膜机中没有预处理系统。如要制备高附着力镀铝膜，往往是在镀膜前采用单独的电晕机对薄膜进行电晕处理，或者在镀膜前增加预涂覆系统对薄膜表面进行预涂胶处理，处理后再放入镀膜机进行镀膜，两个过程往往不能连续、同步。本发明公开的装置和方法能够连续操作，溅射缓冲层和镀铝过程在同一个系统中完成，在操作过程中柔性基材无需取出，有利于工业化连续生产，大幅提高生产效率。
附图说明
图1为本发明生产高附着力镀铝膜的装置示意图；
附图标记：1-放卷辊、2a-张力辊、2b-张力辊、3-溅射室、4-镀膜室、5-收卷辊。
具体实施方式
本发明提供一种连续生产高附着力镀铝膜的装置及方法，本发明的装置包括卷绕系统磁控溅射系统以及镀膜系统，本发明的方法包括柔性基材经放卷辊1和收卷辊5装置驱动匀速走膜、柔性基材在经过溅射室3时溅射沉积缓冲层和沉积有缓冲层的柔性基材经过镀膜室4时沉积铝膜三个主要步骤。放卷辊1和收卷辊5装置不仅能够实现放卷、收卷操作，而且能够匀速、连续、稳定的输送镀膜基材通过溅射室3和镀膜室4，保证后续薄膜沉积的均匀性和稳定性；溅射室3位于镀膜室4前面，可实现在柔性基材表面镀膜前沉积金属缓冲层；沉积有金属缓冲层的柔性基材送入镀膜室4实现镀膜。本发明公开的装置和方法能够连续操作，溅射缓冲层和镀铝过程在同一个系统中完成，在操作过程中柔性基材无需取出，有利于工业化连续生产，大幅提高生产效率。
本发明的具体工艺步骤如下：
1)将柔性基材安放在放卷辊1并依次穿过张力辊2a、溅射室3、镀膜室4、张力辊2b，最后固定于收卷辊5，抽系统真空至本底气压6×10-3Pa以下；所述的镀膜基材包括常规镀铝基材的聚酯(PET)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、双向拉伸聚丙烯(BOPP)。
2)启动放卷辊1和收卷辊5电源，在放卷辊1和收卷辊5的传动作用下，柔性基材匀速卷绕通过溅射室3和镀膜室4。
3)在溅射室3中通入溅射气体，启动溅射室3中溅射电源开始溅射金属缓冲层，溅射气体为惰性气体，溅射靶材为金属；磁控溅射电源采用直流、中频或高功率脉冲；溅射气体采用氩气或氦气；溅射金属靶材包括：铝(Al)、铜(Cu)、铬(Cr)、钛(Ti)、铁(Fe)或这些金属的合金；卷绕速度为300-10000mm/min。
4)沉积有金属缓冲层的柔性基材送入镀膜室4中，在表面沉积铝层形成镀铝膜；所述的镀膜室4镀膜采用的镀膜方法包括电阻法蒸发、电子束法蒸发、高频感应蒸发或磁控溅射镀膜；镀铝层的厚度为10-200nm。
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明：
以下实施例采用如图1所示连续生产高附着力镀铝膜的装置，该装置由放卷辊1、张力辊2a、溅射室3、镀膜室4、张力辊2b、收卷辊5以及其他辅助的水路、电路、气路系统和真空系统构成；张力辊2a设置在放卷辊1和溅射室3之间，张力辊2b设置在镀膜室4和收卷辊5之间；溅射室内设置磁控溅射靶材和冷鼓；镀膜室内设置供铝系统和镀膜卷绕辊，镀膜方式采用悬浮或鼓式镀膜；溅射室和镀膜室采用圆形或方形真空室。
实施例1
以PET为镀膜基材，固定在基材放卷辊1，然后抽真空至本底气压5×10-3Pa；启动放卷辊1和收卷辊5电源，设置卷绕速度为1000mm/min，在溅射室3中通入溅射气体氩气，气压为8.4×10-1Pa，以Al靶为溅射靶材，溅射电压380V，溅射电流6.2A，形成金属Al缓冲层；通过镀膜室4中铝丝热蒸发系统蒸镀铝膜，铝膜厚度115nm，获得附着力为6.45N/15mm的镀铝膜。
实施例2
以PE为镀膜基材，固定在基材放卷辊1，然后抽真空至本底气压6×10-3Pa；启动放卷辊1和收卷辊5电源，设置卷绕速度为2000mm/min，在溅射室3中通入溅射气体氩气，气压为7.8×10-1Pa，以Cr靶为溅射靶材，溅射电压385V，溅射电流6.2A，形成金属Cr缓冲层；通过镀膜室4中铝丝热蒸发系统蒸镀铝膜，铝膜厚度86nm，获得附着力为5.33N/15mm的镀铝膜。
实施例3
以PET为镀膜基材，固定在基材放卷辊1，然后抽真空至本底气压6×10-3Pa；启动放卷辊1和收卷辊5电源，设置卷绕速度为300mm/min，在溅射室3中通入溅射气体氩气和氦气，气压为8.2×10-1Pa，以Fe靶为溅射靶材，溅射电压380V，溅射电流7.1A，形成金属Fe缓冲层；通过镀膜室4中铝靶溅射系统沉积铝膜，铝膜厚度40nm，获得附着力为6.87N/15mm的镀铝膜。
实施例4
以CPP为镀膜基材，固定在基材放卷辊1，然后抽真空至本底气压5×10-3Pa；启动放卷辊1和收卷辊5电源，设置卷绕速度为5000mm/min，在溅射室3中通入溅射气体氩气，气压为5.0×10-1Pa，以Ti靶为溅射靶材，高功率脉冲电压900V，频率200Hz，脉宽100us，形成金属Ti缓冲层；通过镀膜室4中铝丝热蒸发系统蒸镀铝膜，铝膜厚度95nm，获得附着力为2.94N/15mm的镀铝膜。
实施例5
以PET为镀膜基材，固定在基材放卷辊1，然后抽真空至本底气压6×10-3Pa；启动放卷辊1和收卷辊5电源，设置卷绕速度为10000mm/min，在溅射室3中通入溅射气体氩气，气压为8.2×10-1Pa，以Ti-Cr合金靶为溅射靶材，磁控溅射电源为中频电源，电源功率11kW，形成金属Ti缓冲层；通过镀膜室4中高频感应蒸发镀膜室蒸镀铝膜，铝膜厚度150nm，获得附着力5.33N/15mm的镀铝膜。

Claims (4)

1.一种连续生产高附着力镀铝膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将柔性基材安放在放卷辊(1)并依次穿过张力辊(2a)、溅射室(3)中辊筒、镀膜室(4)中冷鼓、张力辊(2b)，最后固定于收卷辊(5)，抽系统真空至本底气压6×10-3Pa以下；柔性基材选自聚酯、聚乙烯、流延聚丙烯或双向拉伸聚丙烯；
2)启动放卷辊(1)和收卷辊(5)电源，在放卷辊(1)和收卷辊(5)的传动作用下，柔性基材匀速卷绕通过溅射室(3)和镀膜室(4)；
3)在溅射室(3)中通入溅射气体，启动溅射室(3)中溅射电源开始溅射金属缓冲层，溅射气体为惰性气体，溅射靶材为金属；
4)沉积有金属缓冲层的柔性基材送入镀膜室(4)中，在表面沉积铝层形成镀铝膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中柔性基材先通过溅射室(3)，后通过镀膜室(4)；卷绕速度为300-10000mm/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中磁控溅射电源采用直流、中频或高功率脉冲；溅射气体采用氩气、氦气或氩气和氦气的混合气体；溅射金属靶材选自铝、铜、铬、钛、铁或这些金属的合金。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中的镀膜室镀膜采用的镀膜方法包括电阻法蒸发、电子束法蒸发、高频感应蒸发或磁控溅射镀膜；镀铝层的厚度为10-200nm。
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