CN106521229B - 采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用Cu‑La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法,具体为：将Cu‑Zr中间合金、Cu‑La中间合金和Cr粒放入圆柱形铜块的盲孔中；然后将铜块放入电弧熔炼炉中，进行熔炼，得到Cu‑Cr‑Zr‑La合金锭；最后将Cu‑Cr‑Zr‑La合金锭放入热处理炉中进行时效处理，即得到Cu‑Cr‑Zr‑La合金成品。本发明将稀土元素以中间合金的形式加入，有利于避免稀土的氧化，减少稀土元素的烧损，同时提高组织的均匀性。将铬、铜锆中间合金、稀土中间合金放置在提前预制好的铜块的盲孔中，保证了较高熔点的金属可以率先熔化。此外，采用本发明方法制备的稀土铜合金，无需进行固溶处理，节约了生产成本。

Description

采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，涉及一种采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法。
背景技术
Cu-Cr-Zr合金是一种高性能的时效强化型铜合金，由于其具有高强度、良好的导电导热等性能，被广泛应用于集成电路引线框架、电阻焊电极、热交换材料及电气化高速铁路用接触材料等诸多领域。随着现代电力工业的快速发展，对铜合金的性能提出了更高的要求。如何保证在导电率允许降低的范围内，最大程度地提高铜合金的强度成为了铜合金研究开发的关键。在冶金工业中，稀土元素资源丰富，被称为金属材料的“维生素”，向金属材料中添加微量的稀土，能明显改善其冶金质量及力学性能。研究表明，铜合金中添加适量的稀土元素，可以净化铜的基体和晶界，提高铜合金导电率；同时还能细化合金组织，使其力学性能得到改善。由于稀土元素化学活性高，再加上其密度比Cu小，在合金熔炼单质稀土直接加入会上浮造成很大的烧损，并给铸锭带来大量气孔、疏松等缺陷，难以熔入铜基体中。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法，解决了传统制备过程中出现的稀土元素大量烧损及铸造缺陷，以及合金组织、成分不均匀的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，原料准备：
按照Cu-Cr-Zr-La合金中元素含量的要求，分别称取Cu-La中间合金、Cr粒、Cu-Zr中间合金和纯铜块，清洗、烘干，纯铜块为含有盲孔的圆柱状块体，将Cu-Zr、Cu-La中间合金和Cr粒放入圆柱形铜块体的盲孔中；
步骤2，电弧熔炼制备Cu-Cr-Zr-La合金铸锭：
将步骤1中填充好的铜块放入电弧熔炼炉中，进行熔炼，得到Cu-Cr-Zr-La合金锭；
步骤3，Cu-Cr-Zr-La合金锭热处理：
将步骤2中得到的Cu-Cr-Zr-La合金锭放入热处理炉中进行时效处理，取出，机加工，即得到Cu-Cr-Zr-La合金成品。
本发明的特点还在于，
步骤1中Cu-La中间合金中La的含量为10～30wt.％。
步骤1中Cu-La中间合金按照以下步骤制的：称取铜块和镧块，并分别放入装有酒精和丙酮的超声波振荡器中清洗10～20min，烘干；然后将铜块和镧块放入电弧熔炼炉中，抽真空到1×10-3Pa以上，通氩气作为保护气体，控制熔炼电流在100～150安培，反复熔炼3～4次，得到Cu-La中间合金。
步骤1中Cr粒直径为2～3mm，纯度大于99.99％。
步骤1中Cu-Zr中间合金中Zr的含量为40wt.％。
步骤2中熔炼具体为：将电弧熔炼炉抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气体，反复熔炼5～6次，每次熔炼1.5～2min。
步骤3中时效温度为400～550℃，保温时间为2～5小时。
步骤3得到的Cu-Cr-Zr-La合金中Cr含量在0.7wt.％～3wt.％，Zr含量为0.15wt.％，La含量在0.05wt.％～0.1wt.％，余量为Cu，以上组分含量之和为100％。
本发明的有益效果是，将稀土元素以中间合金的形式加入，有利于避免稀土的氧化，减少稀土元素的烧损。同时从宏观上减少了气孔、疏松缩孔等缺陷，微观上降低了合金组织中成分偏析，提高了组织的均匀性。将铬、铜锆中间合金、稀土中间合金放置在提前预制好的铜块的盲孔中，保证了较高熔点的金属可以率先熔化。采用中间合金，首先能保证La在Cu-La合金中的均匀性，继而保证在Cu-Cr-Zr-La合金中的组织均匀性。此外采用本发明方法制备的稀土铜合金，无需进行固溶处理，节约了生产成本，制备的Cu-Cr-Zr-La合金在时效处理后硬度和导电率分别可达141.3HBW和78.6％IACS。可见采用Cu-La中间合金制备稀土铜合金可以减少稀土元素的烧损，获得组织均匀，性能优异的合金，这一方法具有现实意义。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图；
图2是本发明制备的Cu-La中间合金的金相照片；
图3是传统Cu-Cr-Zr合金的SEM照片；
图4是本发明制备的Cu-Cr-Zr-La合金的SEM照片；
图5本发明制备的Cu-Cr-Zr-La合金能谱分析图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法，其流程如图1所示，具体按以下步骤实施：
步骤1，称量并清洗Cu、La块
按照所需制备Cu-La中间合金(La的含量为10～30wt.％)中Cu和La的含量要求，称取铜块和镧块。将铜块和镧块(从煤油中取出并用丙酮清洗干净)分别放入装有酒精和丙酮的超声波振荡器中清洗10～20min，最后放入真空干燥箱中烘干备用。
步骤2，制备Cu-La中间合金
将步骤1中准备好的铜块和镧块放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气体，控制熔炼电流在100～150安培，反复熔炼3～4次，得到Cu-La中间合金。
步骤3，称量并清洗原材料
将步骤2制得的Cu-La中间合金、纯铬(铬粒大小为2～3mm，纯度大于99.99％)、Cu-40％Zr中间合金和纯铜块(采用含有盲孔的圆柱状块体)用装有酒精的超声波振荡器清洗20～25min，称量所需的原材料的质量。并将Cu-Zr、Cu-La中间合金和Cr粒放入圆柱形铜块体的盲孔中。
步骤4，电弧熔炼Cu-Cr-Zr-La合金
将步骤3中的原材料放入电弧熔炼炉中，抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气体，反复熔炼5～6次，每次熔炼1.5～2min，随后关闭电弧熔炼炉，取出快速熔铸好的合金锭。
步骤5，Cu-Cr-Zr-La合金的热处理
将步骤4中制备的合金锭放入热处理炉中进行时效处理，时效温度为400～550℃并保温2～5小时后随炉冷却。最后取出合金锭进行机加工成成品。
制得的Cu-Cr-Zr-La合金中Cr含量在0.7wt.％～3wt.％，Zr含量为0.15wt.％，La含量在0.05wt.％～0.1wt.％，余量为Cu，以上组分含量之和为100％。
将稀土元素以中间合金的形式加入，有利于避免稀土的氧化，减少稀土元素的烧损。同时从宏观上减少了气孔、疏松缩孔等缺陷，微观上降低了合金组织中成分偏析，提高了组织的均匀性。将铬、铜锆中间合金、稀土中间合金放置在提前预制好的铜块的盲孔中，保证了较高熔点的金属可以率先熔化。采用中间合金，首先能保证La在Cu-La合金中的均匀性，继而保证在Cu-Cr-Zr-La合金中的组织均匀性。
实施例1
制备目标成分为Cu-0.7Cr-0.15Zr-0.05La的合金锭。
步骤1，称量并清洗Cu、La块
以纯铜和镧块为原料，制备Cu-10％La中间合金。将铜块和镧块先后放入装有丙酮和酒精的超声波振荡器中清洗10min，最后放入真空干燥箱中烘干备用。计算并称取相应质量的La块和Cu块。
步骤2，制备Cu-10％La中间合金
将步骤1中准备好的Cu块和镧块放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气体。为减少稀土元素的烧损，将熔炼电流控制在100安培，待合金充分混合后将合金块翻转再次熔炼，如此反复熔炼3次，得到Cu-10％La中间合金。
步骤3，称量并清洗原材料
将Cr粒、Cu-40％Zr中间合金、纯铜(采用含有盲孔的圆柱状块体)和步骤2制得的Cu-10％La中间合金用装有酒精的超声波振荡器清洗20min，计算并称量所需的原材料的质量。将原材料Cu-40％Zr、Cu-10％La中间合金和Cr粒放入圆柱形铜块体的盲孔中。
步骤4，电弧熔炼Cu-Cr-Zr-La合金
将步骤3中的整体放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气。将合金反复熔炼6次，每次熔炼1.5min，随后关闭电弧熔炼炉，取出快速熔铸好的合金锭。
步骤5，Cu-Cr-Zr-La合金的热处理
将步骤4中制备的合金锭放入热处理炉中进行时效处理，时效温度为450℃并保温4小时后随炉冷却。最后取出合金锭进行机加工成成品。
实施例2
制备目标成分为Cu-1.2Cr-0.15Zr-0.1La的合金锭。
步骤1，称量并清洗Cu、La块
以纯铜和镧块为原料，制备Cu-20％La中间合金。将铜块和镧块先后放入装有丙酮和酒精的超声波振荡器中清洗15min，最后放入真空干燥箱中烘干备用。计算并称取相应质量的La块和Cu块。
步骤2，制备Cu-20％La中间合金
将步骤1中准备好的Cu块和镧块放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气体。为减少稀土元素的烧损，将熔炼电流控制在150安培，待合金充分混合后将合金块翻转再次熔炼，如此反复熔炼3次，得到Cu-20％La中间合金。
步骤3，称量并清洗原材料
将Cr粒、Cu-40％Zr中间合金、纯铜(采用含有盲孔的圆柱状块体)和步骤2制得的Cu-20％La中间合金用装有酒精的超声波振荡器清洗22min，计算并称量所需的原材料的质量。将原材料Cu-40％Zr、Cu-20％La中间合金和Cr粒放入圆柱形铜块体的盲孔中。
步骤4，电弧熔炼Cu-Cr-Zr-La合金
将步骤3中的整体放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气。将合金反复熔炼5次，每次熔炼2min，随后关闭电弧熔炼炉，取出快速熔铸好的合金锭。
步骤5，Cu-Cr-Zr-La合金的热处理
将步骤4中制备的合金锭放入热处理炉中进行时效处理，时效温度为550℃并保温2小时后随炉冷却。最后取出合金锭进行机加工成成品。
实施例3
制备目标成分为Cu-3Cr-0.15Zr-0.08La的合金锭。
步骤1，称量并清洗Cu、La块
以纯铜和镧块为原料，制备Cu-30％La中间合金。将铜块和镧块先后放入装有丙酮和酒精的超声波振荡器中清洗20min，最后放入真空干燥箱中烘干备用。计算并称取相应质量的La块和Cu块。
步骤2，制备Cu-30％La中间合金
将步骤1中准备好的Cu块和镧块放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气体。为减少稀土元素的烧损，将熔炼电流控制在120安培，待合金充分混合后将合金块翻转再次熔炼，如此反复熔炼4次，得到Cu-30％La中间合金。
步骤3，称量并清洗原材料
将Cr粒、Cu-40％Zr中间合金、纯铜(采用含有盲孔的圆柱状块体)和步骤2制得的Cu-30％La中间合金用装有酒精的超声波振荡器清洗25min，计算并称量所需的原材料的质量。将原材料Cu-40％Zr、Cu-30％La中间合金和Cr粒放入圆柱形铜块体的盲孔中。
步骤4，电弧熔炼Cu-Cr-Zr-La合金
将步骤3中的整体放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3以上，然后通氩气作为保护气。将合金反复熔炼4次，每次熔炼2min，随后关闭电弧熔炼炉，取出快速熔铸好的合金锭。
步骤5，Cu-Cr-Zr-La合金的热处理
将步骤4中制备的合金锭放入热处理炉中进行时效处理，时效温度为400℃并保温5小时后随炉冷却。最后取出合金锭进行机加工成成品。
通过以上实施例中的制备工艺制备出稀土铜合金进行宏观形貌结合SEM分析，研究结果如下所述：
采用Cu-La中间合金制备稀土铜合金，必须首先保证中间合金中La的均匀性，继而保证在稀土Cu-Cr-Zr合金中稀土成分的准确性和组织均匀性。实施例2制备的Cu-La中间合金组织如图2所示，可以看出，合金组织分布均匀，可用于后续合金的制备。图3、图4分别是传统Cu-Cr-Zr合金和本发明制备的Cu-Cr-Zr-La合金的SEM照片，对比看出，采用本发明方法制备的合金组织均匀，晶界细小。如图5是实施例1制得的Cu-0.7Cr-0.15Zr-0.05La合金的能谱分析图，A区域为晶界处，由能谱分析结果可以看出，La主要在晶界分布，B区域为合金的基体，其中各元素的重量百分比为Cu：99.19％，Cr：0.65％，Zr：0.13％，La：0.03％与设定的成分的含量基本接近，元素的烧损较少。
表1 Cu-0.7Cr-0.15Zr-0.05La合金的能谱分析结果
采用本发明方法制备的稀土铜合金，无需进行固溶处理，节约了生产成本，制备的Cu-Cr-Zr-La合金在时效处理后硬度和导电率分别可达141.3HBW和78.6％IACS。可见采用Cu-La中间合金制备稀土铜合金可以减少稀土元素的烧损，获得组织均匀，性能优异的合金，这一方法具有现实意义。

Claims (6)

1.采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，原料准备：
按照Cu-Cr-Zr-La合金中元素含量的要求，分别称取Cu-La中间合金、Cr粒、Cu-Zr中间合金和纯铜块，清洗、烘干，纯铜块为含有盲孔的圆柱状块体，将Cu-Zr、Cu-La中间合金和Cr粒放入圆柱形铜块体的盲孔中；
Cu-La中间合金按照以下步骤制得：称取铜块和镧块，并分别放入装有酒精和丙酮的超声波振荡器中清洗10～20min，烘干；然后将铜块和镧块放入电弧熔炼炉中，抽真空到1×10-3Pa以上，通氩气作为保护气体，控制熔炼电流在100～150安培，反复熔炼3～4次，得到Cu-La中间合金；
步骤2，电弧熔炼制备Cu-Cr-Zr-La合金铸锭：
将步骤1中填充好的铜块放入电弧熔炼炉中，进行熔炼，得到Cu-Cr-Zr-La合金锭；
步骤3，Cu-Cr-Zr-La合金锭热处理：
将步骤2中得到的Cu-Cr-Zr-La合金锭放入热处理炉中进行时效处理，时效温度为400～550℃，保温时间为2～5小时，取出，机加工，即得到Cu-Cr-Zr-La合金成品。
2.根据权利要求1所述的采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法，其特征在于，所述步骤1中Cu-La中间合金中La的含量为10～30wt.％。
3.根据权利要求1所述的采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法，其特征在于，所述步骤1中Cr粒直径为2～3mm，纯度大于99.99％。
4.根据权利要求1所述的采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法，其特征在于，所述步骤1中Cu-Zr中间合金中Zr的含量为40wt.％。
5.根据权利要求1所述的采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法，其特征在于，所述步骤2中熔炼具体为：将电弧熔炼炉抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气体，反复熔炼5～6次，每次熔炼1.5～2min。
6.根据权利要求1所述的采用Cu-La中间合金制备含稀土铜铬锆合金的方法，其特征在于，所述步骤3得到的Cu-Cr-Zr-La合金中Cr含量在0.7wt.％～3wt.％，Zr含量为0.15wt.％，La含量在0.05wt.％～0.1wt.％，余量为Cu，以上组分含量之和为100％。
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