CN106521221B - 一种获得周期性层片结构的制备方法及其材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新型材料技术领域，公开了一种获得周期性层片结构的制备方法及其材料。所述方法包括如下步骤：将MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金浸入到铝液中反应，提出，冷却，即可在MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金与铝液的反应界面上获得周期性层片结构；其中，M为Fe、Cr、Mn、Ti、W、Mo、Cu、Ni、Co、C中的至少一种。本发明提供上述方法得到的具有周期性层片结构的材料。本发明方法利用MxBy型硼化物与铝反应在反应界面生成两相相间的周期性层片结构，镶嵌在M‑Al金属间化合物层，增大化合物层内部及其与金属基体M的作用力，有效防止局部断裂导致M‑Al金属间化合物层整体断裂。

Description

一种获得周期性层片结构的制备方法及其材料
技术领域
本发明属于新型材料技术领域，特别涉及一种获得周期性层片结构的制备方法及其材料。
背景技术
奇特的周期性层片结构是Osinski等人于1982年偶然发现，之后，国内外诸多研究者陆续在一些特殊的三元或更多元固态扩散偶的反应界面上也发现了这一现象。以色列的Gutman等人在SiO2/Mg系统的固态扩散反应生成了周期性层片结构。中国科学院金属研究所的陈永翀副研究员对固态反应生成周期性层片结构的研究较早，他先后在Co2Si/Zn、Fe3Si/Zn、SiO2/Mg、CuTi/Zn、CuTi2/Zn的固态扩散偶中发现了周期性层片结构，并提出了新的固体互扩散生长理论，建立了能够定量描述固态反应周期层片结构形成机理的扩散应力模型。苏旭平教授采用扩散偶的方法开展了诸如Ni3Si、TiCu、FeCr合金等材料与Zn在其熔点以上的固-液反应生成的周期层片结构的热力学和动力学研究，并发现周期性层片结构的形成与Zn的物理状态无关。尹付成、李智教授研究也都发现Q235钢热浸镀锌时也会生成周期性的层片结构。
上述形成周期性层片结构的纯金属多为Zn，虽然(Ni,W)/Al、Co3W/Al固态扩散偶中也发现了周期性层片结构，但与Al反应生成周期性层片结构的材料体系还鲜有报道。
周期性层片结构是一类非常复杂的原位自组织结构，现有的固-固、固-液反应形成的周期性层片结构多为偶然发现所得，其形成体系还未完善。因此，探索生成周期性层片结构、特别是与Al反应生成周期性层片结构的新材料体系及其制备方法具有重要的科学意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种获得周期性层片结构的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述制备方法得到的材料。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种获得周期性层片结构的制备方法，包括如下步骤：
将MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金浸入到铝液中反应，提出，冷却，即可在MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金与铝液的反应界面上获得周期性层片结构。
其中，M为Fe、Cr、Mn、Ti、W、Mo、Cu、Ni、Co、C中的至少一种。
其中，所述MxBy型硼化物中，x与y的比值为0.25:1～6:1。
所述铝液可为纯铝液，或含有Si、Cu、Mg、Zn等元素中的一种或一种以上的铝液。
所述反应的温度具体为铝或其合金熔体的过热温度，约为680～850℃。
所述反应的时间为0.1～8h。
所述将MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金浸入到铝液中反应可通过先将所述MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金加工并镶嵌在石墨模具中再浸入铝液中反应。
所述的冷却可为空冷。
所述的MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金可通过将M和B元素采用铸造或粉末冶金的方法制备得到。
本发明提供上述方法制备得到的具有周期性层片结构的材料。本发明的周期性层片结构为MxBy型硼化物与铝反应生成的两相相间的周期性层片结构，其只在MxBy型硼化物与铝及其合金熔体的反应界面上生成，而M合金处则不生成。且MxBy型硼化物与铝及其合金熔体发生反应就会立即生成周期性层片结构，即生成周期性层片结构不受反应时间的限制，化学反应与生成周期性层片结构具有同步性。
本发明的具有周期性层片结构的材料，在MxBy型硼化物与铝液反应界面形成周期性层片结构起到了“树根“效应，能有效地防止M合金与铝液反应生成的M-Al金属间化合物层的剥落。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
1、本发明利用廉价的B元素作为主要合金元素制备MxBy型硼化物，或者利用B元素的沿晶界的非平衡偏聚在合金的组织中形成三维连续网络状结构的MxBy型硼化物，这种硼化物与铝反应可生成两相相间的周期性层片结构，进而拓展了现有的、特别是与铝液反应生成周期性层片结构的新材料体系，并为以后的复合多层膜结构设计提供更加丰富的材料体系选择。
2、本发明提供了一种简易的周期性层片结构的制备方法，该方法对所需设备要求不高，并能有效地保护周期性层片结构不受到外力破坏，还能精确控制铝液浸入时间。另外，相对于现有的采用固-固扩散偶生成周期性层片结构的方法，本发明的方法可制备更大尺寸的周期性层片结构。
3、本发明制备方法中，当含有MxBy型硼化物的合金与铝液反应时，由于周期性层片结构只在MxBy型硼化物与铝液的反应界面上生成，而M合金的基体则与Al液反应生成M-Al金属间化合物，因此，这种层片结构是镶嵌在M-Al金属间化合物层中，起到“树根”效应，增大了M-Al金属间化合物层内部及其与金属基体M的作用力。
4、由于MxBy型硼化物呈三维连续网络状结构分布在金属基体M的晶界上，故其与Al液反应生成的周期性层片结构也是呈三维连续网络状结构分布M-Al金属间化合物层中，因此，即使该层片结构在局部发生了断裂，也不至于造成M-Al金属间化合物层的整体断裂。
5、本发明方法可采用石墨模具进行操作，其不被铝及其合金熔体腐蚀，故可反复利用，同时，该模具可一次装夹多个试样，进而降低了模具成本，并保证了同一组试样与铝及其合金熔体反应时间与反应条件的一致性。
附图说明
图1为实施例1制备的含有(Fe,Cr)2B的Fe合金的显微组织。
图2为实施例1制备的Fe合金中的(Fe,Cr)2B与Al反应生成的周期性层片结构。
图3为铝液浸入方法的装置示意图，其中，1为支架，2为铝液，3为电阻丝，4为隔热材料，5为热电偶，6为石墨坩埚，7为石墨套，8为试样。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：具有周期性层片结构的(Fe,Cr)2B/Al材料的制备
(1)将质量比为83.5：13：3.5的Fe、Cr、B元素采用铸造的方法制备出含有(Fe,Cr)2B的Fe合金，其显微组织如图1所示，可看到，Fe合金基体中分布着连续网络状结构的(Fe,Cr)2B，其中，粗大的相初生(Fe,Cr)2B，细小的为共晶(Fe,Cr)2B。
(2)将该Fe合金加工成一定形状的试样并镶嵌在石墨模具中。
(3)将石墨模具镶有试样的一端浸入到750℃的纯铝液中，反应8h后迅速将镶有试样的石墨模具从铝液中提出，空冷，经抛光后可在(Fe,Cr)2B与Al液的反应界面上获得周期性层片结构，如图2所示。铝液浸入方法的装置示意图如图3所示。
实施例2：具有周期性层片结构的(Fe,Cr)2B/Al材料的制备
(1)将质量比为83.5：13：3.5的Fe、Cr、B元素采用铸造的方法制备出含有(Fe,Cr)2B的Fe合金。
(2)将该Fe合金加工成一定形状的试样并镶嵌在石墨模具中。
(3)将石墨模具镶有试样的一端浸入到750℃的纯铝液中，反应4h后迅速将镶有试样的石墨模具从铝液中提出，空冷，经抛光后可在(Fe,Cr)2B与Al液的反应界面上获得周期性层片结构。
实施例3：具有周期性层片结构的(Fe,Cr)2B/Al材料的制备
(1)将质量比为83.5：13：3.5的Fe、Cr、B元素采用铸造的方法制备出含有(Fe,Cr)2B的Fe合金。
(2)将该Fe合金加工成一定形状的试样并镶嵌在石墨模具中。
(3)将石墨模具镶有试样的一端浸入到750℃的纯铝液中，反应1h后迅速将镶有试样的石墨模具从铝液中提出，空冷，经抛光后可在(Fe,Cr)2B与Al液的反应界面上获得周期性层片结构。
实施例4：具有周期性层片结构的(Fe,Cr)2B/Al-10Si材料的制备
(1)将质量比为83.5：13：3.5的Fe、Cr、B元素采用铸造的方法制备出含有(Fe,Cr)2B的Fe合金。
(2)将该Fe合金加工成一定形状的试样并镶嵌在石墨模具中。
(3)将石墨模具镶有试样的一端浸入到700℃的Al-10Si熔体中，反应4h后迅速将镶有试样的石墨模具从铝液中提出，空冷，经抛光后可在(Fe,Cr)2B与Al-10Si熔体的反应界面上获得周期性层片结构。
实施例5：具有周期性层片结构的(Fe,Cr,Mn)6(B,C)/Al材料的制备
(1)将质量比为80.5：9.7：6：3.5：0.3的Fe、Cr、Mn、B、C元素采用铸造的方法制备出含有(Fe,Cr,Mn)6(B,C)的Fe合金。
(2)将该Fe合金加工成一定形状的试样并镶嵌在石墨模具中。
(3)将石墨模具镶有试样的一端浸入到800℃的Al液中，反应1h后迅速将镶有试样的石墨模具从铝液中提出，空冷，经抛光后可在(Fe,Cr,Mn)6(B,C)与Al液的反应界面上获得周期性层片结构。
实施例6：具有周期性层片结构的(Fe,Cr,Mn,W)23(B,C)6/Al-6Zn材料的制备
(1)将质量比为75.3：9.7：6：5：3.5：0.5的Fe、Cr、Mn、W、B、C元素采用铸造的方法制备出含有(Fe,Cr,Mn,W)23(B,C)6的Fe合金。
(2)将该Fe合金加工成一定形状的试样并镶嵌在石墨模具中。
(3)将石墨模具镶有试样的一端浸入到720℃的Al-6Zn熔体中，反应0.5h后迅速将镶有试样的石墨模具从铝液中提出，空冷，经抛光后可在(Fe,Cr,Mn,W)23(B,C)6与Al-6Zn熔体的反应界面上获得周期性层片结构。
实施例7：具有周期性层片结构的(Ni,Cr)2B/Al-6Si-3Zn-1Mg材料的制备
(1)将质量比为81：15：4的Ni、Cr、B元素采用铸造的方法制备出含有(Ni,Cr)2B的Ni合金。
(2)将该Ni合金加工成一定形状的试样并镶嵌在石墨模具中。
(3)将石墨模具镶有试样的一端浸入到730℃的Al-6Si-3Zn-1Mg熔体中，反应0.1h后迅速将镶有试样的石墨模具从铝液中提出，空冷，经抛光后可在(Ni,Cr)2B与Al-6Si-3Zn-1Mg熔体的反应界面上获得周期性层片结构。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种获得周期性层片结构的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金浸入到铝液中反应，提出，冷却，即在MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金与铝液的反应界面上获得周期性层片结构；
其中，M为Cr、Mn、Ti、W、Mo、Cu、Ni、Co、C中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的获得周期性层片结构的制备方法，其特征在于：所述MxBy型硼化物中，x与y的比值为0.25:1～6:1。
3.根据权利要求1所述的获得周期性层片结构的制备方法，其特征在于：所述铝液为纯铝液，或含有Si、Cu、Mg、Zn元素中的一种或一种以上的铝液。
4.根据权利要求1所述的获得周期性层片结构的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为680～850℃。
5.根据权利要求1所述的获得周期性层片结构的制备方法，其特征在于：所述反应的时间为0.1～8h。
6.根据权利要求1所述的获得周期性层片结构的制备方法，其特征在于：所述将MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的合金浸入到铝液中反应通过先将所述MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的合金加工并镶嵌在石墨模具中再浸入铝液中反应。
7.根据权利要求1所述的获得周期性层片结构的制备方法，其特征在于：所述的冷却为空冷；所述的MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金通过将M和B元素采用铸造或粉末冶金的方法制备得到。
8.一种具有周期性层片结构的材料，其特征在于根据权利要求1～7任一项所述的获得周期性层片结构的制备方法得到。
9.根据权利要求8所述的具有周期性层片结构的材料，其特征在于：所述的周期性层片结构为MxBy型硼化物与铝反应生成的两相相间的周期性层片结构。
10.根据权利要求8所述的具有周期性层片结构的材料，其特征在于：所述的周期性层片结构只在MxBy型硼化物与铝及其合金熔体的反应界面上生成，而M合金处则不生成。
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