CN106520165A - 一种高软化点沥青以及基于该沥青的泡沫炭的制备方法 - Google Patents

一种高软化点沥青以及基于该沥青的泡沫炭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高软化点沥青以及基于该沥青的泡沫炭的制备方法，所述高软化点沥青的制备包括如下步骤：从软沥青中分离出QI含量为20～45wt％的渣体，将所述渣体在250～380℃下进行热缩聚，得到软化点为220～320℃的高软化点沥青。所述泡沫炭的制备包括如下步骤：将所述高软化点沥青进行破碎后，以10℃/min的升温速度升温至600℃，保温进行反应，得到泡沫炭。本发明的优点在于：1)相对中间相沥青而言，由以沥青净化过程中的渣相制备的高软化点沥青其生产成本较低；2)渣相的簇组成分布很窄，可通过缩聚后生成的高软化点沥青的簇组成也很窄，可以实现在近常压下发泡，这样就可大大降低发泡设备的制备成本。

Description

一种高软化点沥青以及基于该沥青的泡沫炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用作生产低导热泡沫炭原料的高软化点沥青的制备方法。属于一种软化点为220～320℃、喹啉不溶物(QI)含量50～75wt％的高软化点沥青的制备方法。
背景技术
目前，用作制备泡沫炭的原料主要有中间相沥青、酚醛树脂和煤，且都是在较高的发泡温度和发泡压力(600℃/7～10MPa)下制备泡沫炭。至今，国内仍未实现泡沫炭的工业化生产，其根本原因在于：1)高温高压发泡技术在工业难以实现连续化生产，且存在设备成本高、生产安全问题；2)中间相沥青是一种易于石墨化的碳质前躯体，适宜于制备高导热泡沫炭，不宜用作制备隔热材料，且中间相沥青的成本很高；3)当以酚醛树脂为原料时，所制泡沫炭的脆性很大，因此在整体结构控制、孔结构的均一性控制、结构的稳定性控制方面难度相当大；4)以煤为原料时，只能采用间歇式高压发泡法，难以实现连续化工业生产。因此，如果能以价格低廉的高软化点沥青为原料，并在近常压下发泡，那么该技术将对推动本领域和相关行业的发展具有实质性的意义。
众所周知，发泡条件(发泡温度、发泡压力、发泡时间、升温速率)和碳质前躯体的性质是影响泡沫炭结构和性能的主要因素。在此需要指出的是，发泡压力越高，越容易抑制气体由气泡向基体碳外扩散或逃逸，越容易制得发泡效果较好的泡沫炭；但是，当发泡压力接近常压时，在发泡过程中由碳质前躯体形成的裂解气很容易直接逃逸出来，难以形成气泡。因此，如何调节高软化点沥青的簇组成及其流变行为是高软化点沥青能否用作制备泡沫炭原料的关键。对此，本专利以沥青净化过程中的渣相为原料，采用高温搅拌热缩聚的簇组成调控技术，开发一种适宜于在常压下发泡的高软化点沥青的制备技术，以期推进低导热泡沫炭及相关行业的发展。
发明内容
本发明是根据煤化工的发展情况，选择一种低廉的原料，开发一种能够在近常压下发泡、簇组成分布较窄的高软化点沥青原料，以满足泡沫炭的低成本、连续化生产的需求。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高软化点沥青的制备方法，其包括如下步骤：
从软沥青中分离出QI含量为20～45wt％的渣体，
将所述渣体在250～380℃下进行热缩聚，得到软化点为220～320℃的高软化点沥青。
作为优选方案，所述软沥青的制备方法为：
在软化点为55～92℃的中温沥青加入洗油或者含菲残油，混合均后，得到软化点为35～45℃的软沥青，所述软沥青的QI含量为3～6wt％。
优选地，所述洗油或含菲残油的加量为中温沥青和洗油或者中温沥青和含菲残油总重量的18～45％。
作为优选方案，所述渣体的分离方法为离心分离、静止沉降或闪蒸分离。
作为优选方案，所述离心分离的温度在70～120℃，所述静止沉降的温度在70～250℃。
作为优选方案，所述渣体进行热缩聚时，升温速率为3℃/min。
作为优选方案，所述渣体的热缩聚是在200～2000转/min的搅拌条件下进行的。
一种基于前述的高软化点沥青的泡沫炭的制备方法，其包括如下步骤：
将所述高软化点沥青进行破碎后，以10℃/min的升温速度升温至600℃，保温进行反应，得到泡沫炭。
作为优选方案，所述高软化点沥青经破碎后的粒径为400μm左右。
本发明的优点在于：
1)相对中间相沥青而言，由以沥青净化过程中的渣相制备的高软化点沥青其生产成本较低；
2)渣相的簇组成分布很窄，可通过缩聚后生成的高软化点沥青的簇组成也很窄，可以实现在近常压下发泡，这样就可大大降低发泡设备的制备成本。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明中的软沥青的制备方法为：
在软化点为55～92℃的中温沥青加入洗油或者含菲残油，混合均后，得到软化点为35～45℃的软沥青，所述洗油或含菲残油的加量为中温沥青和洗油或者中温沥青和含菲残油总重量的18～45％，所述软沥青的QI含量为3～6wt％。
本发明的高软化点沥青的制备方法流程如图1所示。
实施例1
将300g软沥青进行离心分离得到的渣相，软化点在108℃，放入3口烧瓶中，以3℃/min的升温速度升温至300℃，以1000转/min搅拌，反应时间为6h。所制高软化点沥青的软化点为305.3℃，喹啉不溶物(QI)含量为68％。
实施例2
将300g软沥青进行静止沉降分离得到的渣相，软化点在94℃，放入3口烧瓶中，以3℃/min的升温速度升温至280℃，以800转/min搅拌，反应时间为8h。所制高软化点沥青的软化点为283.7℃，喹啉不溶物(QI)含量为63％。
实施例3
将300g软沥青进行闪蒸分离得到的渣相，软化点在150℃，放入3口烧瓶中，以3℃/min的升温速度升温至320℃，以1500转/min搅拌，反应时间为8h。所制高软化点沥青的软化点为291.7℃，喹啉不溶物(QI)含量为59％。
实施例4
将所制实施例1中，软化点为305.3℃高软化点沥青的平均粒径破碎至400μm左右，置于圆柱形的反应器中。反应器密封后，直接置于烘箱中，以10℃/min的升温速度升温至600℃并恒温2h，即制得圆柱状泡沫炭。该泡沫炭的密度为0.23g/cm3，吸水率为3.9％，导热系数为0.28W/(m.k)，压缩强度为1.3MPa。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (8)

1.一种高软化点沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
从软沥青中分离出QI含量为20～45wt％的渣体，
将所述渣体在250～380℃下进行热缩聚，得到软化点为220～320℃的高软化点沥青。
2.如权利要求1所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述软沥青的制备方法为：在软化点为55～92℃的中温沥青加入洗油或者含菲残油，混合均后，得到软化点为35～45℃的软沥青。
3.如权利要求1所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述渣体的分离方法为离心分离、静止沉降或闪蒸分离。
4.如权利要求3所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述离心分离的温度在70～120℃，所述静止沉降的温度在70～250℃。
5.如权利要求1所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述渣体进行热缩聚时，升温速率为3℃/min。
6.如权利要求1所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述渣体的热缩聚是在200～2000转/min的搅拌条件下进行的。
7.一种基于权利要求1所述的高软化点沥青的泡沫炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述高软化点沥青进行破碎后，以10℃/min的升温速度升温至600℃，保温进行反应，得到泡沫炭。
8.如权利要求7所述的泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述高软化点沥青经破碎后的粒径为400μm。
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