CN106519699A - 石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法。石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，（1）称氧化石墨放入装有蒸馏水的三口烧瓶中，超声波振荡，加入水合肼，下搅拌、回流，经过滤、洗涤、干燥后得到石墨烯；（2）将石墨烯加入到PDMS中，剪切分散，然后加入正硅酸乙酯，分散5~10min，再加入二丁基二月桂酸锡分散2~3 min，将混合好的胶料倒入聚四氟乙烯模具中，置于真空干燥箱中脱气后取出；放置1周后将复合材料从模具中取出，真空干燥24 h，即制成石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料。本发明制成的复合材料的力学性能明显优于纯硅橡胶，复合材料的拉伸强度达到0.35 MPa，扯断伸长率为217％。

Description

石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是2004年才被发现的一种新型二维平面碳纳米材料⋯，特殊的单原子层结构赋予其优异的力学、电学和热学等性能。过去的几年中，石墨烯已经成为备受瞩目的国际前沿和热点。其中石墨烯复合材料的研究是国内外学者关注的热点之一。与碳纳米管相比，石墨烯的导电性能和强度更高，且成本低廉，可加工性好，避免了碳纳米管研究和应用中难以逾越的手性控制、金属型和半导体型分离以及催化剂杂质等难题。因此，石墨烯有望代替碳纳米管成为聚合物基碳纳米复合材料的优质填料，但国内外对石墨烯和硅橡胶复合材料体系的研究报道极少。
发明内容
本发明旨在提出一种石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法。
本发明的技术方案在于：
石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）石墨烯的制备
称取100~110 mg氧化石墨放入装有80~100 mL蒸馏水的250 mL三口烧瓶中，超声波振荡1~2 h，加入1~1.5 g水合肼，100℃下搅拌、回流24 h，经过滤、洗涤、干燥后得到石墨烯；
（2）石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备
将石墨烯加入到PDMS中，剪切分散，使PDMS和石墨烯充分混合；然后加入正硅酸乙酯，利用搅拌器在1200~1500 r／min的转速下分散5 ~10min，再加入二丁基二月桂酸锡，在1500~1800 r／min的转速下分散2~3 min，将混合好的胶料倒入聚四氟乙烯模具中，置于真空干燥箱中脱气后取出；放置1周后将复合材料从模具中取出，真空干燥24 h，即制成石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料。
所述制备石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的过程中，其配方质量份为：PDMS100，石墨烯 0.5，正硅酸乙酯 5，二丁基二月桂酸锡 1。
所述的剪切分散采用高剪切分散乳化机剪切分散，分散时间为l ~1.2h。
所述的PDMS为α-w-羟基聚二甲基硅氧烷。
本发明的技术效果在于：
本发明采用水合肼对氧化石墨进行还原，获得层数较少的片层结构石墨烯。采用高速剪切分散，将石墨烯分散到PDMS中，固化后得到石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料。复合材料的力学性能明显优于纯硅橡胶，复合材料的拉伸强度达到0.35 MPa，扯断伸长率为217％。
具体实施方式
石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
实施例1
（1）石墨烯的制备
称取100 mg氧化石墨放入装有80 mL蒸馏水的250 mL三口烧瓶中，超声波振荡1 h，加入1g水合肼，100℃下搅拌、回流24 h，经过滤、洗涤、干燥后得到石墨烯；
（2）石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备
将石墨烯加入到PDMS中，剪切分散，使PDMS和石墨烯充分混合；然后加入正硅酸乙酯，利用搅拌器在12000 r／min的转速下分散5 min，再加入二丁基二月桂酸锡，在1500r／min的转速下分散2 min，将混合好的胶料倒入聚四氟乙烯模具中，置于真空干燥箱中脱气后取出；放置1周后将复合材料从模具中取出，真空干燥24 h，即制成石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料。
其中，制备石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的过程中，其配方质量份为：PDMS100，石墨烯 0.5，正硅酸乙酯 5，二丁基二月桂酸锡 1。所述的剪切分散采用高剪切分散乳化机剪切分散，分散时间为l h。所述的PDMS为α-w-羟基聚二甲基硅氧烷。
实施例2
（1）石墨烯的制备
称取110 mg氧化石墨放入装有100 mL蒸馏水的250 mL三口烧瓶中，超声波振荡2 h，加入1.5 g水合肼，100℃下搅拌、回流24 h，经过滤、洗涤、干燥后得到石墨烯；
（2）石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备
将石墨烯加入到PDMS中，剪切分散，使PDMS和石墨烯充分混合；然后加入正硅酸乙酯，利用搅拌器在1500 r／min的转速下分散10min，再加入二丁基二月桂酸锡，在1800 r／min的转速下分散3 min，将混合好的胶料倒入聚四氟乙烯模具中，置于真空干燥箱中脱气后取出；放置1周后将复合材料从模具中取出，真空干燥24 h，即制成石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料。
其中，所述制备石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的过程中，其配方质量份为：PDMS 100，石墨烯 0.5，正硅酸乙酯 5，二丁基二月桂酸锡 1。所述的剪切分散采用高剪切分散乳化机剪切分散，分散时间为1.2h。所述的PDMS为α-w-羟基聚二甲基硅氧烷。

Claims (4)

1.石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）石墨烯的制备
称取100~110 mg氧化石墨放入装有80~100 mL蒸馏水的250 mL三口烧瓶中，超声波振荡1~2 h，加入1~1.5 g水合肼，100℃下搅拌、回流24 h，经过滤、洗涤、干燥后得到石墨烯；
（2）石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备
将石墨烯加入到PDMS中，剪切分散，使PDMS和石墨烯充分混合；然后加入正硅酸乙酯，利用搅拌器在1200~1500 r／min的转速下分散5 ~10min，再加入二丁基二月桂酸锡，在1500~1800 r／min的转速下分散2~3 min，将混合好的胶料倒入聚四氟乙烯模具中，置于真空干燥箱中脱气后取出；放置1周后将复合材料从模具中取出，真空干燥24 h，即制成石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的过程中，其配方质量份为：PDMS 100，石墨烯0.5，正硅酸乙酯 5，二丁基二月桂酸锡 1。
3.根据权利要求1所述的石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的剪切分散采用高剪切分散乳化机剪切分散，分散时间为l ~1.2h。
4.根据权利要求1所述的石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的PDMS为α-w-羟基聚二甲基硅氧烷。
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CN113512351A (zh) * 2021-09-15 2021-10-19 广东大自然家居科技研究有限公司 一种水性自修复木器漆及其制备方法
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