CN106519270B - 一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法，包括：提供复合膜；所述复合膜包括第一聚乙烯醇系薄膜层与设置在所述第一聚乙烯醇系薄膜上的第二聚乙烯醇系薄膜层；所述第一聚乙烯醇系薄膜层为偏光片制造层；所述第二聚乙烯醇系薄膜层为水溶性聚乙烯醇系薄膜；将复合膜经膨润、染色、拉伸固定后，除去水溶性聚乙烯醇系薄膜，得到聚乙烯醇系薄膜。与现有技术相比，本发明将双层的复合膜进行膨润、染色、拉伸固定，相对于单层膜，双层基体的结构能够为薄膜的延展提供更为稳定的延伸能力，实现高倍率拉伸；此外，两层膜结构均为聚乙烯醇系膜，具有基本一致的拉伸应力，可以避免出现拉伸分离、拉伸不均的现象，从而避免由于薄膜过薄而引起延伸断裂。

Description

一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物薄膜技术领域，尤其涉及一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法。
背景技术
偏光片是液晶显示器(LCD)的重要组成部分，主要用于控制透过液晶光线的旋光性，通常是通过将二色性色素的碘或者二色性染料定向吸附于聚乙烯醇系树脂膜形成的偏光膜制成。随着LCD产品的轻薄化，偏光片也朝着厚度更薄、尺寸更大的方向发展。偏光片用聚乙烯醇(PVA)薄膜的薄型化是首要解决的问题。但是PVA薄膜变薄后会出现诸多生产问题，例如PVA薄膜厚度降低后，在后段染色拉伸过程难以实现高倍率拉伸，易出现断带的现象；薄型PVA偏光膜制品光学性能不足(偏光度与透过率)等。
面对以上薄型偏光片制造中出现的问题，业内工作者从不同方面提出了解决办法。作为稳定生产薄型偏光膜的方法，已经提出了以下方法：将热塑性树脂基材聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)与聚乙烯醇类树脂层的层压体在空气中拉伸(in-airstretching)，接着在染色液中浸渍，从而得到薄型偏光膜；也存在将该层压体直接在染色液中拉伸，再经过硼酸固定制造薄型偏光膜的方法；还存在将层压体中的PVA层添加固化剂，待层压体延展染色后，进行固化，制造薄型偏光膜的方法。上述方法均采用延展层压体，以实现薄型PVA薄膜的拉伸染色，但是层压体中常出现热塑性膜层与PVA膜层拉伸应力差异巨大，造成染色拉伸过程应力不均，拉伸分层的现象，进而引起断膜的现象；此外层压体中的树脂载体层由于与PVA薄膜层贴附，这也会影响染色效果，形成光学缺陷；热塑性树脂层在延伸后难以再利用，造成成本的上升。另外，在薄膜的固化方式中，采用光固化必定引入固化剂，这将对薄膜的光学性能产生影响。
在当前的PVA偏光片的最为通用的制造方法(湿法拉伸)中，薄膜需要先经过约30℃膨润过程，而后经过约30℃的染色过程，再经过约50℃的拉伸固定过程，而后经过洗涤、补色、烘干等工艺制得偏光膜初体。如果采用上述方法来制造PVA偏光膜，势必会对要求下游产线经过大规模的改造，而这通常是偏光片制造厂商不愿意看到的。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法，该方法制备的聚乙烯醇系薄膜的拉伸性能较好。
本发明提供了一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法，包括：
提供复合膜；所述复合膜包括第一聚乙烯醇系薄膜层与设置在所述第一聚乙烯醇系薄膜上的第二聚乙烯醇系薄膜层；所述第一聚乙烯醇系薄膜层为偏光片制造层；所述第二聚乙烯醇系薄膜层为水溶性聚乙烯醇系薄膜；
将复合膜经膨润、染色、拉伸固定后，除去水溶性聚乙烯醇系薄膜，得到聚乙烯醇系薄膜。
优选的，所述第一聚乙烯醇系薄膜层的厚度为1～40μm。
优选的，所述第一聚乙烯醇系薄膜层由包括第一聚乙烯醇的第一组分制成；所述第一聚乙烯醇的聚合度为1000～9000；所述第一聚乙烯醇的醇解度大于等于99％。
优选的，所述第二聚乙烯醇系薄膜层的厚度为15～150μm。
优选的，所述水溶性聚乙烯醇系薄膜的溶解温度为35℃～70℃。
优选的，所述水溶性聚乙烯醇系薄膜的开始溶解时间为5～200s，溶解完成时间为15～300s。
优选的，所述第二聚乙烯醇系薄膜层由包括第二聚乙烯醇的第二组分制成；所述第二聚乙烯醇的聚合度为1000～2800。
优选的，所述第二聚乙烯醇的醇解度为60％～99％。
优选的，所述复合膜按照以下方法制备：
所述第一聚乙烯醇系薄膜层由包括第一聚乙烯醇的第一组分制成；
所述第二聚乙烯醇系薄膜层由包括第二聚乙烯醇的第二组分制成；
将第一组分与第二组分通过两层共挤涂布，得到复合膜。
优选的，所述复合膜还包括第三聚乙烯醇系薄膜层；所述第三聚乙烯醇系薄膜层设置在所述第一聚乙烯醇系薄膜层与第二聚乙烯醇系薄膜层接触面相对的一面上；所述第三聚乙烯醇系薄膜层为水溶性聚乙烯醇系薄膜。
本发明提供了一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法，包括：提供复合膜；所述复合膜包括第一聚乙烯醇系薄膜层与设置在所述第一聚乙烯醇系薄膜上的第二聚乙烯醇系薄膜层；所述第一聚乙烯醇系薄膜层为偏光片制造层；所述第二聚乙烯醇系薄膜层为水溶性聚乙烯醇系薄膜；将复合膜经膨润、染色、拉伸固定后，除去水溶性聚乙烯醇系薄膜，得到聚乙烯醇系薄膜。与现有技术相比，本发明将双层的复合膜进行膨润、染色、拉伸固定，相对于单层膜，双层基体的结构能够为薄膜的延展提供更为稳定的延伸能力，实现高倍率拉伸；此外，两层膜结构均为聚乙烯醇系膜，具有基本一致的拉伸应力，可以避免出现拉伸分离、拉伸不均的现象，从而避免由于薄膜过薄而引起延伸断裂。
附图说明
图1为本发明提供的复合膜的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法，包括：提供复合膜；所述复合膜包括第一聚乙烯醇系薄膜层与设置在所述第一聚乙烯醇系薄膜上的第二聚乙烯醇系薄膜层；所述第一聚乙烯醇系薄膜层为偏光片制造层；所述第二聚乙烯醇系薄膜层为水溶性聚乙烯醇系薄膜；将复合膜经膨润、染色、拉伸固定后，除去水溶性聚乙烯醇系薄膜，得到聚乙烯醇系薄膜。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
按照本发明，所述复合膜包括第一聚乙烯醇系薄膜层与设置在所述第一聚乙烯醇系薄膜上的第二聚乙烯醇系薄膜层；所述第一聚乙烯醇系薄膜层为偏光片制造层；所述第二聚乙烯醇系薄膜层为水溶性聚乙烯醇系薄膜。所述复合膜的示意图如图1所示，其中A为第二聚乙烯醇系薄膜层，B为第一聚乙烯醇系薄膜层。
所述第一聚乙烯醇系薄膜层的厚度优选为1～40μm，更优选为5～40μm，再优选为10～30μm；第一聚乙烯醇系薄膜为偏光片制造层，如薄膜太薄，使得制得偏光片的光学性能不足，薄膜过厚则难以体现薄膜的轻薄化特性。
所述第一聚乙烯醇系薄膜由包括第一聚乙烯醇的第一组分制成；所述第一聚乙烯醇的聚合度优选为1000～9000，更优选为1500～8000，再优选为1500～6000，再优选为1500～4000，最优选为1500～3000；所述第一聚乙烯醇的醇解度优选大于等于99％，更优选为99.9％～99.99％。
在本发明中，所述第一组分优选包括第一聚乙烯醇与溶剂；所述第一聚乙烯醇与溶剂的质量比优选为1：(8～40)，更优选为1：(1～15)，再优选为1：(1～10)，最优选为1：(20～35)；所述溶剂优选为二甲基亚砜、甘油和水中的一种或几种，更优选为水。本发明对所述溶剂的来源没有特殊的限制，可采用所述溶剂的市售商品，也可按照本领域技术人员熟知的制备所述溶剂的技术方案自行制备。
在本发明中，所述第一组分优选还包括增塑剂；所述第一聚乙烯醇与增塑剂的质量比优选为1：(0.08～0.3)，特别优选为1：(0.08～0.13)。在本发明中，所述增塑剂优选为丙三醇、双甘油、丙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、三羟基甲基丙烷中的一种或几种，更优选为丙三醇、三甘醇、四甘醇、三羟基甲基丙烷中的一种或几种，最优选为丙三醇和/或三甘醇；本发明对所述增塑剂的来源没有特殊的限制，可采用所述增塑剂的市售商品，也可按照本领域技术人员熟知的制备所述增塑剂的技术方案自行制备。
在本发明中，所述第一组分优选还包括表面活性剂。所述第一聚乙烯醇与表面活性剂的质量比优选为1：(0.0001～0.03)，更优选为1：(0.0001～0.003)，再优选为1：(0.0001～0.001)，最优选为1：0.0005。在本发明中，所述表面活性剂优选为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂，更优选为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚与月桂酸二乙醇酰胺中的一种或几种，更优选为十二烷基硫酸钠或和月桂酸二乙醇酰胺；本发明对所述表面活性剂的来源没有特殊的限制，可采用所述表面活性剂的市售商品，也可按照本领域技术人员熟知的制备所述表面活性剂的技术方案自行制备。
在本发明中，根据具体薄膜性能需要，可以在第一组分中添加复合抗菌剂、氧化剂与润滑剂中的一种或多种。
按照本发明，复合膜包括设置在所述第一聚乙烯醇系薄膜上的第二聚乙烯醇系薄膜层；所述第二聚乙烯醇系薄膜层为水溶性聚乙烯醇系薄膜；所述第二聚乙烯醇系薄膜层的厚度优选为15～150μm；所述水溶性聚乙烯醇系薄膜的溶解温度优选为35℃～70℃；所述水溶性聚乙烯醇系薄膜的开始溶解时间优选为5～200s，溶解完成的时间优选为15～300s；对于水溶性聚乙烯醇系薄膜可以通过控制形成水溶性聚乙烯醇系薄膜的聚乙烯醇的分子量、醇解度指标以及水溶性聚乙烯醇系薄膜的厚度的控制水溶性聚乙烯醇系薄膜的溶解温度、开始溶解的时间及溶解完成的时间。
在本发明中，所述第二聚乙烯醇系膜层由包括第二聚乙烯醇的第二组分制成；所述第二聚乙烯醇的聚合度优选为1000～2800，更优选为1300～2000；所述第二聚乙烯醇的醇解度优选为60％～99％，特别优选87％～89％。
在本发明中，所述第二组分优选包括第二聚乙烯醇与溶剂；所述第二聚乙烯醇与溶剂的质量比优选为1：(1～20)，更优选为1：(1～15)，再优选为1：(1～10)，最优选为1：(1～5)；在本发明中，所述溶剂的种类和来源与上述技术方案中第一组分中溶剂的种类和来源一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述第二组分优选还包括增塑剂；所述第二聚乙烯醇与增塑剂的质量比优选为1：(0.08～0.3)，更优选为1：(0.08～0.13)，再优选为1：(0.1～0.12)。在本发明中，所述增塑剂的种类和来源与上述技术方案中第一组分中的增塑剂的种类和来源一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述第二组分优选还包括表面活性剂。所述第二聚乙烯醇与表面活性剂的质量比优选为表活的比例可以同上。在本发明中，所述表面活性剂的种类和来源与上述技术方案中第一组分中的表面活性剂的种类和来源一致，在此不再赘述。
在本发明中，根据具体薄膜性能需要，可以在第二组分中添加复合抗菌剂、氧化剂与润滑剂中的一种或多种。
按照本发明，所述复合膜优选还包括第三聚乙烯醇系薄膜层；所述所述第三聚乙烯醇系薄膜层设置在所述第一聚乙烯醇系薄膜层与第二聚乙烯醇系薄膜层接触面相对的一面上；所述第三聚乙烯醇系薄膜层为水溶性聚乙烯醇系薄膜。
所述第三聚乙烯醇系薄膜层的厚度优选为15～150μm；所述水溶性聚乙烯醇系薄膜的溶解温度优选为35℃～70℃；所述水溶性聚乙烯醇系薄膜的开始溶解时间优选为5～200s，溶解完成的时间优选为15～300s；对于水溶性聚乙烯醇系薄膜可以通过控制形成水溶性聚乙烯醇系薄膜的聚乙烯醇的分子量、醇解度指标以及水溶性聚乙烯醇系薄膜的厚度的控制水溶性聚乙烯醇系薄膜的溶解温度、开始溶解的时间及溶解完成的时间。
在本发明中，所述第三聚乙烯醇系膜层由包括第三聚乙烯醇的第三组分制成；所述第三聚乙烯醇的聚合度优选为1000～2800，更优选为1300～2000；所述第三聚乙烯醇的醇解度优选为60％～99％，特别优选87％～89％。
在本发明中，所述第三组分优选包括第三聚乙烯醇与溶剂；所述第三聚乙烯醇与溶剂的质量比优选为1：(1～20)，更优选为1：(1～15)，再优选为1：(1～10)，最优选为1：(1～5)；在本发明中，所述溶剂的种类和来源与上述技术方案中第一组分中溶剂的种类和来源一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述第三组分优选还包括增塑剂；所述第三聚乙烯醇与增塑剂的质量比优选为1：(0.08～0.3)，更优选为1：(0.08～0.13)，再优选为1：(0.1～0.12)。在本发明中，所述增塑剂的种类和来源与上述技术方案中第一组分中的增塑剂的种类和来源一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述第三组分优选还包括表面活性剂。所述第三聚乙烯醇与表面活性剂的质量比优选为表活的比例可以同上。在本发明中，所述表面活性剂的种类和来源与上述技术方案中第一组分中的表面活性剂的种类和来源一致，在此不再赘述。
在本发明中，根据具体薄膜性能需要，可以在第三组分中添加复合抗菌剂、氧化剂与润滑剂中的一种或多种。
为提高复合膜的拉伸性能所述第一聚乙烯醇系薄膜层、第二聚乙烯醇系薄膜层与第三聚乙烯醇系薄膜层中增塑剂与表面活性剂的种类与含量相同。
在本发明中，所述复合膜的制备可以先分别制备第一聚乙烯醇系薄膜与第二聚乙烯醇系薄膜然后复合得到复合膜，其中，所述第一聚乙烯醇系薄膜与第一聚乙烯醇系薄膜的制备可以采用熔融挤出或熔融吹塑进行；也可以将第一组分与第二组分经模具涂布干燥得到复合膜，还可以在市售的第二聚乙烯醇系薄膜上复合第一聚乙烯醇系薄膜。
在本发明中，从工艺流程的稳定性与可靠性角度，所述复合膜优选按照以下方法制备：将第一组分与第二组分通过两层共挤涂布，得到复合膜；更优选将第一组分、第二组份与第三组分通过共挤涂布，得到复合膜。
其中，所述第一组分、第二组分与第三组分均同上所述，在此不再赘述；从涂布工艺角度，所述第一组分的溶剂、第二组分与第三组分的溶剂均优选为水，更优选为去离子水；以PVA为溶质计算，所述第一组分的浓度优选为8％～40％，更优选为20％～35％；所述第一组分与第二组分优选涂布在转鼓或钢带上，且在其表面进行干燥成型，得到预成型复合膜；所述干燥的温度优选为70℃～99℃；所述干燥的时间优选使其含湿量为8％～40％，更优选为15％～35％，再优选为15％～30％，再优选为15％～25％，最优选为17％～25％；再将预成型复合膜经多辊干燥、烘箱，进一步控制预成型复合膜的湿度为2％～5％，除去膜内晶粒，得到复合膜；所述复合膜的厚度均匀性优选控制在±1μm。
将复合膜经膨润、染色、拉伸固定后，除去水溶性聚乙烯醇系薄膜，得到聚乙烯醇系薄膜。其中，所述膨润、染色、拉伸固定的方法均为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，在本发明中，所述膨润的温度优选为25℃～35℃；所述染色的温度优选为25℃～35℃；所述拉伸固定的温度优选为30℃～60℃；所述拉伸固定的倍率优选为5～7倍。
拉伸固定后，除去水溶性聚乙烯醇系薄膜；所述除去水溶性聚乙烯醇系薄膜的方法优选为水洗涤；所述洗涤的温度优选为35℃～80℃；在洗涤过程中，可通过刮刀等辅助设备帮助水溶性聚乙烯醇系薄膜的溶解脱离。
复合膜中的第二聚乙烯醇系薄膜层与第三聚乙烯醇系薄膜层在膨润、染色与拉伸过程中由于未达到溶解温度，因而保持稳定的结构，而后经过洗涤，使水溶性聚乙烯醇系薄膜溶解。
除去水溶性聚乙烯醇系薄膜后，优选经补色洗涤后，得到聚乙烯醇系薄膜。
本发明将双层的复合膜或三层的复合膜进行膨润、染色、拉伸固定，相对于单层膜，双层基体的结构能够为薄膜的延展提供更为稳定的延伸能力，实现高倍率拉伸；此外，两层膜结构均为聚乙烯醇系膜，具有基本一致的拉伸应力，可以避免出现拉伸分离、拉伸不均的现象，从而避免由于薄膜过薄而引起延伸断裂。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
第二聚乙烯醇薄膜层薄膜涂布液配置，按质量比，聚乙烯醇∶丙三醇∶十二烷基硫酸钠∶水＝8∶0.64∶0.08∶92。其中聚乙烯醇的聚合度为2800，皂化度为89％。
第一聚乙烯醇薄膜层薄膜涂布液配置，按质量比，聚乙烯醇∶丙三醇∶十二烷基硫酸钠∶水＝8∶0.64∶0.08∶92。其中聚乙烯醇的聚合度为9000，皂化度为99.99％。
通过双层共挤，涂布在转鼓或钢带上，且在其表面进行干燥与成型，通常烘干温度优选70℃；含湿量控制至17％，得到预成型薄膜。预成型薄膜可经过多辊干燥、烘箱，进一步控制薄膜至3.5％。烘干后完成PVA复合膜的制造，其中第二聚乙烯醇薄膜层厚度15μm、第一聚乙烯醇薄膜层厚度5μm，复合薄膜的厚度均匀性控制在±1μm。制备得到的第二聚乙烯醇薄膜层薄膜评价其溶解温度与时间：溶解温度控制在70℃，开始溶解时间5s，溶解完成所需时间控制在15s。
所述复合膜经过约35℃水膨润过程，而后经过约35℃的染色过程，再经过约60℃的5倍拉伸过程(拉伸速率240％/min)，而后经过洗涤槽，通过控制洗涤槽的温度至75℃，使第二聚乙烯醇薄膜层薄膜溶解，经过上述段后，复合体薄膜变为单层染色拉伸后的第一聚乙烯醇薄膜层PVA薄膜，该层薄膜在经过补色洗涤等工序，完成薄型偏光片初膜的制造，即聚乙烯醇薄膜。
实施例2
第二聚乙烯醇薄膜层薄膜涂布液配置，按质量比，聚乙烯醇∶丙三醇∶十二烷基硫酸钠∶水＝40∶12∶0.4∶48。其中聚乙烯醇的聚合度为1000，皂化度为87％。
第一聚乙烯醇薄膜层薄膜涂布液配置，按质量比，聚乙烯醇∶丙三醇∶十二烷基硫酸钠∶水＝40∶12∶0.4∶48。其中聚乙烯醇的聚合度为1000，皂化度为99.99％。
通过双层共挤，涂布在转鼓或钢带上，且在其表面进行干燥与成型，通常烘干温度优选99℃；含湿量控制至25％，得到预成型薄膜。预成型薄膜可经过多辊干燥、烘箱，进一步控制薄膜至3.5％。烘干后完成PVA复合膜的制造，其中第二聚乙烯醇薄膜层厚度15μm、第一聚乙烯醇薄膜层厚度40μm，复合薄膜的厚度均匀性控制在±1μm。制备得到的第二聚乙烯醇薄膜层薄膜评价其溶解温度与时间：溶解温度控制在35℃，开始溶解时间200s，溶解完成所需时间控制在300s。
所述复合膜经过约25℃水膨润过程，而后经过约25℃的染色过程，再经过约30℃的7倍拉伸过程(拉伸速率240％/min)，而后经过洗涤槽，通过控制洗涤槽的温度至35℃，使第二聚乙烯醇薄膜层薄膜溶解，经过上述段后，复合体薄膜变为单层染色拉伸后的第一聚乙烯醇薄膜层PVA薄膜，该层薄膜在经过补色洗涤等工序，完成薄型偏光片初膜的制造即聚乙烯醇薄膜。
实施例3
第二聚乙烯醇薄膜层薄膜涂布液配置，按质量比，聚乙烯醇∶丙三醇∶十二烷基硫酸钠∶水＝25∶2.5∶0.25∶72.5。其中聚乙烯醇的聚合度为1700，皂化度为88％。
第一聚乙烯醇薄膜层薄膜涂布液配置，按质量比，聚乙烯醇∶丙三醇∶十二烷基硫酸钠∶水＝30∶3∶0.3∶67。其中聚乙烯醇的聚合度为2800，皂化度为99.99％。
通过双层共挤，涂布在转鼓或钢带上，且在其表面进行干燥与成型，通常烘干温度优选90℃；含湿量控制至20％，得到预成型薄膜。预成型薄膜可经过多辊干燥、烘箱，进一步控制薄膜至3.5％。烘干后完成PVA复合体的制造，其中第二聚乙烯醇薄膜层厚度30μm、第一聚乙烯醇薄膜层厚度20μm，复合薄膜的厚度均匀性控制在±1μm。制备得到的第二聚乙烯醇薄膜层薄膜评价其溶解温度与时间：溶解温度控制在55℃，开始溶解时间32s，溶解完成所需时间控制在62s。
所述复合膜经过约30℃水膨润过程，而后经过约30℃的染色过程，再经过约50℃的6倍拉伸过程(拉伸速率240％/min)，而后经过洗涤槽，通过控制洗涤槽的温度至55℃，使第二聚乙烯醇薄膜层薄膜溶解，经过上述段后，复合体薄膜变为单层染色拉伸后的第一聚乙烯醇薄膜层PVA薄膜，该层薄膜在经过补色洗涤等工序，完成薄型偏光片初膜的制造即聚乙烯醇薄膜。
实施例4
第二聚乙烯醇薄膜层薄膜涂布液配置，按质量比，聚乙烯醇∶丙三醇∶十二烷基硫酸钠∶水＝25∶2.5∶0.25∶72.5。其中聚乙烯醇的聚合度为1700，皂化度为88％。
第一聚乙烯醇薄膜层薄膜涂布液配置，按质量比，聚乙烯醇∶丙三醇∶十二烷基硫酸钠∶水＝30∶3∶0.3∶67。其中聚乙烯醇的聚合度为2800，皂化度为99.99％。
通过双层共挤，涂布在转鼓或钢带上，且在其表面进行干燥与成型，通常烘干温度优选90℃；含湿量控制至20％，得到预成型薄膜。预成型薄膜可经过多辊干燥、烘箱，进一步控制薄膜至3.5％。烘干后完成PVA复合体的制造，其中第二聚乙烯醇薄膜层厚度30μm、第一聚乙烯醇薄膜层厚度20μm，复合薄膜的厚度均匀性控制在±1μm。制备得到的第二聚乙烯醇薄膜层薄膜评价其溶解温度与时间：溶解温度控制在45℃，开始溶解时间160s，溶解完成所需时间控制在200s。
所述复合膜经过约30℃水膨润过程，而后经过约30℃的染色过程，再经过约50℃的6倍拉伸过程(拉伸速率240％/min)，由于拉伸浴温度高于第二聚乙烯醇薄膜层溶解温度，在薄膜完成拉伸后薄膜便开始溶解；而后经过洗涤槽，通过控制洗涤槽的温度至50℃，进一步去除第二聚乙烯醇薄膜层，经过上述段后，复合体薄膜变为单层染色拉伸后的第一聚乙烯醇薄膜层PVA薄膜，该层薄膜在经过补色洗涤等工序，完成薄型偏光片初膜的制造即聚乙烯醇薄膜。
对比例
单层第一聚乙烯醇薄膜层薄膜。
薄膜涂布液配置，按质量比，聚乙烯醇∶丙三醇∶十二烷基硫酸钠∶水＝30∶3∶0.3∶67。其中聚乙烯醇的聚合度为2800，皂化度为99.99％。
通过双层共挤，涂布在转鼓或钢带上，且在其表面进行干燥与成型，通常烘干温度优选90℃；含湿量控制至20％，得到预成型薄膜。预成型薄膜可经过多辊干燥、烘箱，进一步控制薄膜至3.5％。烘干后完成PVA薄膜的制造，其中厚度20μm，复合薄膜的厚度均匀性控制在±1μm。
所述薄膜经过约30℃水膨润过程，而后经过约30℃的染色过程，再经过约50℃进行拉伸过程，薄膜最高仅达到4.8倍拉伸(拉伸速率240％/min)，且拉伸过程中易出现断膜现象。经过拉伸后的薄膜在经过补色洗涤等工序，完成薄型偏光片初膜的制造即聚乙烯醇薄膜。
PVA薄膜溶解温度的测试方法：通过控制薄膜的水浴温度，逐渐升高水浴温度，薄膜在一定水浴温度下维持600s，观察其是否发生溶解，以及记录薄膜开始溶解时间与完全溶解时间。
对实施例1～4及比较例1中得到的聚乙烯醇薄膜的性能进行分析，得到测试结果见表1。
表1聚乙烯醇薄膜性能测试结果

Claims (3)

1.一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
提供复合膜；所述复合膜包括第一聚乙烯醇系薄膜层与设置在所述第一聚乙烯醇系薄膜上的第二聚乙烯醇系薄膜层；所述第一聚乙烯醇系薄膜层为偏光片制造层；所述第二聚乙烯醇系薄膜层为水溶性聚乙烯醇系薄膜；
将复合膜经膨润、染色、拉伸固定后，除去水溶性聚乙烯醇系薄膜，得到聚乙烯醇系薄膜；
所述第一聚乙烯醇系薄膜层的厚度为1～40μm；
所述第一聚乙烯醇系薄膜层由包括第一聚乙烯醇的第一组分制成；所述第一聚乙烯醇的聚合度为1000～9000；所述第一聚乙烯醇的醇解度大于等于99％；
所述第二聚乙烯醇系薄膜层的厚度为15～150μm；
所述水溶性聚乙烯醇系薄膜的溶解温度为35℃～70℃；
所述水溶性聚乙烯醇系薄膜的开始溶解时间为5～200s，溶解完成时间为15～300s；
所述第二聚乙烯醇系薄膜层由包括第二聚乙烯醇的第二组分制成；所述第二聚乙烯醇的聚合度为1000～2800；
所述第二聚乙烯醇的醇解度为60％～99％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合膜按照以下方法制备：
所述第一聚乙烯醇系薄膜层由包括第一聚乙烯醇的第一组分制成；
所述第二聚乙烯醇系薄膜层由包括第二聚乙烯醇的第二组分制成；
将第一组分与第二组分通过两层共挤涂布，得到复合膜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合膜还包括第三聚乙烯醇系薄膜层；所述第三聚乙烯醇系薄膜层设置在所述第一聚乙烯醇系薄膜层与第二聚乙烯醇系薄膜层接触面相对的一面上；所述第三聚乙烯醇系薄膜层为水溶性聚乙烯醇系薄膜。
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