CN106519198A - 水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备方法和用该乳液制备清漆及色漆的方法 - Google Patents

水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备方法和用该乳液制备清漆及色漆的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备方法和用该乳液制备清漆及色漆的方法，解决现有丙烯酸改性醇酸乳液采用乳液聚合法生产的乳液粒径分布范围宽而且大、储存不稳定且易分层、高剪切力情况下易破乳的问题。一种水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备方法，包括如下步骤：先制备丙烯酸基础树脂，再制备丙烯酸改性醇酸基础树脂，然后制备水性丙烯酸改性醇酸乳液，乳液组成为下述质量百分含量的原料：45‑60%的丙烯酸改性醇酸基础树脂、5‑8%的碱性化合物、3‑6%YX‑003非离子型乳化剂、2‑5%YX‑004阴离子型乳化剂和21‑45%的去离子水。本发明乳液适用性广，配制水性丙烯酸改性醇酸色漆、清漆不需要再进行处理，可以直接用水兑稀，使用简单方便，干燥速度、硬度和光泽外观优异。

Description

水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备方法和用该乳液制备清漆及 色漆的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备方法和用该乳液制备清漆及色漆的方法。
背景技术
现在市面上大部分都是溶剂型丙烯酸改性醇酸树脂和色漆、清漆，对人的身体健康和环境污染都造成了极大地威胁；有少量以水性丙烯酸改性醇酸树脂为基础制备的丙烯酸改性醇酸色漆、清漆，但其合成方法都是乳液聚合法，其中VOC含量仍然比较高。
发明内容
本发明的目的是提供水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备方法，解决现有丙烯酸改性醇酸乳液采用乳液聚合法生产的乳液粒径分布范围宽而且大、储存不稳定且易分层、高剪切力情况下易破乳的问题。
本发明的另一个目的是提供一种用该乳液制备清漆及色漆的方法；
本发明的再一个目的是提供一种用该乳液制备清漆及色漆的方法。
本发明技术方案如下：一种水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备丙烯酸基础树脂：
组成为下述质量百分含量的原料：0.5-3%甲基丙烯酸、10-15%苯乙烯、10-15%甲基丙烯酸甲酯、10-15%丙烯酸羟丙酯、15-20%丙烯酸丁酯、15-20%乙酸丁酯、25-30%二甲苯，在60-130℃聚合6-10h，制成羟基含量1.31-1.96%，玻璃化温度为9.39-18.23℃的55-56%固体份的热固型丙烯酸基础树脂；
（2）制备丙烯酸改性醇酸基础树脂：
组成为下述质量百分含量的原料：40-48%豆油酸、15-25%多元醇、4-9%苯甲酸、5-10%邻苯二甲酸酐、5-10%间苯二甲酸酐、0.01-0.05%钛酸丁酯、8-13%丙烯酸基础树脂（即步骤（1）得到的丙烯酸基础树脂）、3-8%二甲苯，在170-230℃酯化8-13h；得到100%固体份的丙烯酸改性醇酸基础树脂。钛酸丁酯作为丙烯酸改性醇酸基础树脂作为催化剂，为后续乳化该基础树脂提供帮助。
（3）水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备：
组成为下述质量百分含量的原料：45-60%的丙烯酸改性醇酸基础树脂、5-8%的碱性化合物、3-6%YX-003非离子型乳化剂、2-5%YX-004阴离子型乳化剂和21-45%的去离子水；
将45-60%的丙烯酸改性醇酸基础树脂升温至50-90℃时，用5-8%的碱性化合物中和，转速在300-600r/min搅拌10-30分钟；
在50-90℃时加入3-6%YX-003非离子型和2-5%YX-004阴离子型两种乳化剂，500-1000r/min充分搅拌30-60分钟；YX-003非离子型乳化剂为醚基类和酯基类乳化剂，YX-004阴离子乳化剂选自羧酸盐和磺酸盐型乳化剂。
在50-90℃温度，500-1000r/min转速下，缓慢加入温度为50-90℃，浓度为21-45%的去离子水，加水时间为1.5-3.5h，得到终产品。
本发明使用接近100%固体份的丙烯酸改性醇酸树脂直接进行乳化，其中仅含残留的有机溶剂，得到的乳液几乎只有水作为溶剂，VOC含量低于10g/L。
用上述水性醇酸乳液制备清漆的方法，由以下质量含量的原料制成，93-94%乳液、2-5%增稠剂、0.2-1%消泡剂、0.5-1.5%催干剂、0.3-0.6%流平剂、0.1-0.5%基材润湿剂、0.1-0.3%防闪锈剂、0.3-0.6%防霉剂，搅拌均匀即完成水性醇酸清漆的制备。增稠剂、消泡剂，催干剂、流平剂、基材润湿剂、防闪锈剂、防霉剂分别选自缔合型、有机硅类、复合型、有机硅类、有机硅类、有机锌类、卡松类中的一种。
用上述水性醇酸乳液制备色漆的方法，步骤如下：
（1）先制备水性色浆，在40-60%水中加入0.5-1%低分子蜡类分散剂、2.5-5%增稠剂、0.2-1%有机硅类消泡剂、20-40%颜料、12.9-20%填料和0.3-0.6%防霉剂研磨2-3h；
（2）再将50-70%水性醇酸乳液和0.5-1.5%催干剂、0.3-0.6%流平剂、0.1-0.5%基材润湿剂、0.1-0.3%防闪锈剂倒入28-49%水性色浆搅拌均匀，即可制备出水性丙烯酸改性醇酸色漆。催干剂、流平剂、基材润湿剂、防闪锈剂选自复合型、有机硅类、有机硅类、有机锌类中的一种。
本发明特点如下：1）该乳液粒径分布均匀且较窄，常温储存可达1年不分层，4000r/min高速搅拌和温度-5℃下不破乳；2）该乳液适用性广，配制水性丙烯酸改性醇酸色漆、清漆不需要再进行处理，可以直接用水兑稀，使用简单方便，干燥速度、硬度和光泽外观优异；
3）采用丙烯酸改性醇酸基础树脂抽除掉有机溶剂后，最初为油包水半产品，通过加水量的不断增大，反转为水包油型丙烯酸改性醇酸乳液相反转工艺，其中温度、搅拌、速度等关键点控制简单，易操作。
本发明优点如下：1）用水兑稀，VOC含量极低，更加环保，对人身体健康没有危害；
2）满足多项国家强制标准，适应了各项技术要求，打破了水性丙烯酸改性醇酸乳液的多处生产难点和不易控制的缺点；3）成本可以让普通消费者接受，有利于产品的推广与使用；4）水性丙烯酸改性醇酸乳液制作简单，适用性广，改进了相对水性产品干燥慢、硬度低等缺点。
附图说明
图1是水性丙烯酸改性醇酸乳液的粒径分布图；
图2是水性丙烯酸改性醇酸乳液的VOC含量测试图。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例中YX-003非离子型和YX-004阴离子型乳化剂均为商购，碱性化合物等原料也为商购。
实施例1、水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备：
（1）制备丙烯酸基础树脂：
组成为下述质量百分含量的原料：0.5%甲基丙烯酸、11.5%苯乙烯、13%甲基丙烯酸甲酯、15%丙烯酸羟丙酯、15%丙烯酸丁酯、20%乙酸丁酯、25%二甲苯，在90℃聚合8h得到羟基含量1.96%，玻璃化温度为13.97℃的55%固体份的丙烯酸基础树脂；
（2）丙烯酸改性醇酸基础树脂的制备：
组成为下述质量百分含量的原料：48%豆油酸、15%多元醇、4%苯甲酸、10%邻苯二甲酸酐、10%间苯二甲酸酐、0.02%钛酸丁酯、8.98%丙烯酸基础树脂、4%二甲苯，在200℃酯化11h制备一种100%固体份的丙烯酸改性醇酸基础树脂；
（3）将质量百分含量为55%丙烯酸改性醇酸基础树脂升温至80℃时，用质量百分含量为7%的碱性化合物中和，在500r/min转速下搅拌25分钟；
（4）在80℃时加入质量百分含量为5%的YX-003非离子型和质量百分含量为3%的YX-004阴离子型两种乳化剂，800r/min充分搅拌50分钟；
（5）在80℃温度，转速800r/min条件下缓慢加入温度为80℃、质量百分含量为30%的去离子水，加水时间为3h，得到终产品。本实施例效果最佳。
实施例2、水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备：
（1）制备丙烯酸基础树脂：
组成为下述质量百分含量的原料：3%甲基丙烯酸、15%苯乙烯、10%甲基丙烯酸甲酯、11%丙烯酸羟丙酯、16%丙烯酸丁酯、15%乙酸丁酯、30%二甲苯，在60℃聚合10h得到羟基含量1.43%，玻璃化温度为18.23℃的55%固体份的丙烯酸基础树脂；
（2）制备丙烯酸改性醇酸基础树脂：
组成为下述质量百分含量的原料：43.95%豆油酸、16%多元醇、9%苯甲酸、9%邻苯二甲酸酐、6%间苯二甲酸酐、0.05%钛酸丁酯、8%丙烯酸基础树脂、8%二甲苯，在170℃酯化13h制备一种100%固体份的丙烯酸改性醇酸基础树脂。
（3）将质量百分含量为45%丙烯酸改性醇酸基础树脂升温至50℃时，用质量百分含量为5%的碱性化合物中和，转速在300r/min搅拌10分钟；
（4）在50℃时加入质量百分含量为3%的YX-003非离子型和质量百分含量为2%的YX-004阴离子型两种乳化剂，500r/min充分搅拌30分钟；
（5）在50℃温度，500r/min转速下，缓慢加入50℃温度，质量百分含量为45%的去离子水，加水时间为3.5h。
实施例3、水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备：
（1）制备丙烯酸基础树脂：
组成为下述质量百分含量的原料：1%甲基丙烯酸、10%苯乙烯、15%甲基丙烯酸甲酯、10%丙烯酸羟丙酯、20%丙烯酸丁酯、18%乙酸丁酯、26%二甲苯，在130℃聚合6h，得到羟基含量1.31%，玻璃化温度为9.39℃的56%固体份的热固型丙烯酸基础树脂；
（2）制备丙烯酸改性醇酸基础树脂：
组成为下述质量百分含量的原料：40%豆油酸、25%多元醇、8.99%苯甲酸、5%邻苯二甲酸酐、5%间苯二甲酸酐、0.01%钛酸丁酯、13%丙烯酸基础树脂、3%二甲苯，在230℃酯化8h制备一种100%固体份的丙烯酸改性醇酸基础树脂；
（3）将质量百分含量为60%丙烯酸改性醇酸基础树脂升温至90℃时，用质量百分含量为8%的碱性化合物中和，转速在600r/min搅拌30分钟；
（4）在90℃时加入质量百分含量为6%的YX-003非离子型和质量百分含量为5%的YX-004阴离子型两种乳化剂，1000r/min充分搅拌60分钟；
（5）在90℃温度，1000r/min转速下缓慢加入90℃温度的质量百分含量为21%的去离子水，加水时间为1.5h。
图1示出了水性丙烯酸改性醇酸乳液的粒径分布图，对图1的补充说明见表1（粒径特征参数）和表2（粒径分布表），说明90%以上的粒径都在0.55微米以下，使用这种方法的粒径分布比较窄，重现性比较高。
图2示出了水性丙烯酸改性醇酸乳液的VOC含量测试图，对图2的补充说明见表3，以己二酸二乙酯为标定物，醋酸丁酯为溶剂，这样与空白样的标定物对比测得乳液VOC含量，用峰面积如图说明其在10g/L以下。
实施例4、清漆的制备（采用实施例1制备的乳液）：
在93.5%乳液中添加3.5%增稠剂、0.5%消泡剂、1%催干剂、0.3%流平剂、0.3%基材润湿剂、0.3%防闪锈剂、0.6%防霉剂，搅拌均匀即可完成水性丙烯酸改性醇酸清漆的制备。
实施例5、清漆的制备（采用实施例1制备的乳液）：
在93%乳液中添加5%增稠剂、0.2%消泡剂、0.5%催干剂、0.4%流平剂、0.1%基材润湿剂、0.25%防闪锈剂、0.55%防霉剂，搅拌均匀即可完成水性醇酸清漆的制备。
实施例6、清漆的制备（采用实施例1制备的乳液）：
在94%乳液中添加2%增稠剂、1%消泡剂、1.5%催干剂、0.6%流平剂、0.5%基材润湿剂、0.1%防闪锈剂、0.3%防霉剂，搅拌均匀即可完成水性醇酸清漆的制备。
实施例7-8、与实施例4不同在于，助剂选择不同，见表4。
上述实施例4-8的助剂选择见表4，均为商购。
表4
实施例9、色漆的制备方法：
先制备水性色浆，在50%水中加入0.9%低分子蜡类分散剂、3%增稠剂、0.6%有机硅类消泡剂、25%颜料、20%填料和0.5%防霉剂研磨2.5h；
再将70%水性丙烯酸改性醇酸乳液和1%催干剂、0.5%流平剂、0.3%基材润湿剂、0.2%防闪锈剂倒入28%上述制备的水性色浆搅拌均匀，即可制备出水性丙烯酸改性醇酸色漆。
实施例10、色漆的制备方法：
先制备水性色浆，具体步骤是在40%水中加入1%低分子蜡类分散剂、2.5%增稠剂、0.2%有机硅类消泡剂、40%颜料、16%填料和0.3%防霉剂研磨3h；
再将50%水性醇酸乳液和0.5%催干剂、0.3%流平剂、0.1%基材润湿剂、0.1%防闪锈剂倒入49%水性色浆搅拌均匀，即可制备出水性丙烯酸改性醇酸色漆。
实施例11、色漆的制备方法：
先制备水性色浆，具体步骤是在60%水中加入0.5%低分子蜡类分散剂、5%增稠剂、1%有机硅类消泡剂、20%颜料、12.9%填料和0.6%防霉剂研磨2h；
再将60%水性醇酸乳液和1.5%催干剂、0.6%流平剂、0.5%基材润湿剂、0.3%防闪锈剂倒入37.1%水性色浆搅拌均匀，即可制备出水性丙烯酸改性醇酸色漆。
实施例12-13、与实施例9不同在于，助剂选择不同，见表5。
上述实施例9-13的助剂选择见表5，均为商购。
表5
颜料、填料和防霉剂属大宗原材料，厂家任意选择；颜料依据颜色进行选用。
《检测结果》
水性丙烯酸改性醇酸乳液检验结果见表6，按水性醇酸树脂涂料标准对比（HG/T 4847-2015，对包含本法实施例生产的清漆和色漆的涂料的检测结果见表7，说明符合标准。
表6
表7

Claims (3)

1.一种水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）制备丙烯酸基础树脂：
组成为下述质量百分含量的原料：0.5-3%甲基丙烯酸、10-15%苯乙烯、10-15%甲基丙烯酸甲酯、10-15%丙烯酸羟丙酯、15-20%丙烯酸丁酯、15-20%乙酸丁酯和25-30%二甲苯，在60-130℃聚合6-10h；
（2）制备丙烯酸改性醇酸基础树脂：
组成为下述质量百分含量的原料：40-48%豆油酸、15-25%多元醇、4-9%苯甲酸、5-10%邻苯二甲酸酐、5-10%间苯二甲酸酐、0.01-0.05%钛酸丁酯、8-13%丙烯酸基础树脂和3-8%二甲苯，在170-230℃酯化8-13h；
（3）水性丙烯酸改性醇酸乳液的制备：
组成为下述质量百分含量的原料：45-60%的丙烯酸改性醇酸基础树脂、5-8%的碱性化合物、3-6%YX-003非离子型乳化剂、2-5%YX-004阴离子型乳化剂和21-45%的去离子水；
将45-60%的丙烯酸改性醇酸基础树脂升温至50-90℃时，用5-8%的碱性化合物中和，转速在300-600r/min搅拌10-30分钟；
在50-90℃时加入3-6%YX-003非离子型和2-5%YX-004阴离子型两种乳化剂，500-1000r/min充分搅拌30-60分钟；
在50-90℃温度，500-1000r/min转速下，缓慢加入温度为50-90℃，浓度为21-45%的去离子水，加水时间为1.5-3.5h，得到终产品。
2.用权利要求1所述水性醇酸乳液制备清漆的方法，其特征在于：它由以下质量含量的原料制成，93-94%乳液、2-5%增稠剂、0.2-1%消泡剂、0.5-1.5%催干剂、0.3-0.6%流平剂、0.1-0.5%基材润湿剂、0.1-0.3%防闪锈剂和0.3-0.6%防霉剂，搅拌均匀即完成水性醇酸清漆的制备。
3.用权利要求1所述水性醇酸乳液制备色漆的方法，其特征在于步骤如下：
（1）先制备水性色浆，在质量含量为40-60%水中加入以下质量含量的0.5-1%低分子蜡类分散剂、2.5-5%增稠剂、0.2-1%有机硅类消泡剂、20-40%颜料、12.9-20%填料和0.3-0.6%防霉剂，研磨2-3h；
（2）再将质量含量50-70%水性醇酸乳液和以下质量含量的0.5-1.5%催干剂、0.3-0.6%流平剂、0.1-0.5%基材润湿剂、0.1-0.3%防闪锈剂倒入28-49%水性色浆搅拌均匀，即可制备出水性丙烯酸改性醇酸色漆。
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