CN106519082A - 一种交联剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种交联剂，其特征在于，所述交联剂为式Ⅰ所示化合物，其中，R1代表含端烯基的C2‑8烃基；本发明还公开了该交联剂的制备方法及其应用。本发明的交联剂为带有端烯基的聚乙烯醇低聚物，与聚丙烯基体具有良好的相容性，在辐照条件下可有效促进聚丙烯的交联。利用本发明的交联剂制备得到的聚丙烯覆膜材料，其在后期使用过程中稳定性高，不会产生异味。

Description

一种交联剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种交联剂及其制备方法，以及该交联剂的应用。
背景技术
聚丙烯(PP)作为一种可降解高分子材料，具有优异的力学性能、电性能、耐化学药品性，是目前增长最快、产量最高的高分子材料之一。近年来，在汽车及家装行业，聚丙烯覆膜已逐步取代软质PVC进入中高端领域，其原因是聚丙烯覆膜材料在成型过程中不需要添加增塑剂，大大简化了加工工艺，而且在后期的使用过程中，也不会由于增塑剂的缓慢析出而产生毒性。
但是，传统聚丙烯覆膜材料在热贴合过程中往往由于自身耐热性不足，导致表面图案纹理变形甚至塌陷，影响产品外观。辐射交联作为提高高分子材料耐热性的一种重要手段，在聚丙烯覆膜及泡沫产品的成型中已有应用。聚丙烯属于辐射裂解型材料，因此，在其辐照工艺中通常需要添加液态的乙烯基多官能团单体，如TAIC、TMPTA、PETA、TPGDA等，以降低总的吸收剂量并促进聚丙烯的交联。但是，目前所采用的小分子交联促进剂易挥发，且带有低毒性。因此，辐射过程中未参与反应呈游离状态的交联促进剂，会在产品使用后期缓慢析出，并向周围环境中释放一定气味。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种交联剂及其制备方法，其为带有端烯基的聚乙烯醇低聚物，与聚丙烯基体具有良好的相容性，在辐照条件下可有效促进聚丙烯的交联。
本发明的另一目的在于提供由该交联剂制备的聚丙烯覆膜材料及其制备方法，该聚丙烯覆膜材料在后期使用过程中稳定性高，不会产生异味。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
一种交联剂，所述交联剂为式Ⅰ所示化合物，
其中，R1代表含端烯基的C2-8烃基。
本方案中，所述交联剂是由聚乙烯醇和式Ⅱ所示化合物经酯化反应得到的，
其中，所述聚乙烯醇的数均分子量小于5万，R2代表含端烯基的C2-8烃基。
本发明还公开了该交联剂的制备方法，包括如下步骤：
取聚乙烯醇，溶于去离子水中，加热至90-100℃并搅拌；待聚乙烯醇溶解后，加入溶有三正丁胺的式Ⅱ所示化合物，反应20～60分钟后，停止加热；待混合液冷却至室温后，向其中滴加乙醇，得到白色固体，经抽滤，干燥后即得所述交联剂；所述式Ⅱ所示化合物与聚乙烯醇的质量比为(1～10):100，所述三正丁胺与式Ⅱ所示化合物的质量比为(0.05～0.1):100。
上述反应中，三正丁胺(TBA)作为酯化反应的催化剂，在TBA催化作用下，聚乙烯醇上的羟基与式Ⅱ所示化合物上的羧基发生酯化反应，生成侧基带有端烯基的聚乙烯醇大分子交联剂。
本发明还公开了一种使用上述交联剂制备的聚丙烯覆膜材料，所述聚丙烯覆膜材料是由所述交联剂和聚丙烯经辐照交联制得。
优选的，所述交联剂和聚丙烯的质量比为(10～25):100。
优选的，所述辐照的剂量为10～60kGy。
优选的，所述R1为乙烯基。
本发明还公开了上述聚丙烯覆膜材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将交联剂和聚丙烯共混，得到共混物；
2)将得到的共混物成型、辐照交联，得到聚丙烯覆膜材料。
优选的，所述交联剂和聚丙烯的质量比为(10～25):100，所述辐照的剂量为10～60kGy。
优选的，所述R1为乙烯基。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的交联剂是一种带有端烯基的聚乙烯醇低聚物，其与聚丙烯基体具有良好的相容性，在辐射条件下可有效促进聚丙烯的交联。
本发明的交联剂是一种大分子的交联剂，利用该交联剂制备得到的聚丙烯覆膜材料，受自身尺寸限制，残留的交联剂很难从聚丙烯基体中析出，因此提高了聚丙烯覆膜材料产品在后期使用过程中的稳定性；由于交联剂很难析出，使得聚丙烯覆膜材料不会释放异味，安全无毒。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例1
称取50g数均分子量为4万的聚乙烯醇粉末，加入盛有去离子水、带电动搅拌及回流装置的三口烧瓶中，设定温度为95℃，边搅拌边加热。待聚乙烯醇粉末全部溶解后，加入0.5g溶解有0.05wt％TBA的丙烯酸溶液。反应20分钟后，关闭加热和搅拌，待反应后的混合液冷却至室温后，向其中滴加乙醇，有白色固体析出。固体析出物经抽滤并充分干燥后获得所述交联剂。
将聚丙烯与所得的交联剂按100:10的质量比加入到高速混合机中混合，混合均匀后，添加到双螺杆挤出机中，在170～190℃共混挤出，料条过水冷却后通过切粒机，获得长度为3～5mm的共混粒子；将共混粒子烘干至水分含量小于0.02％后，加入到流延机中，制备成厚度为0.5mm流延膜，再将流延膜置于电子加速器中，在氮气流的保护下，经过10kGy的辐照，得到聚丙烯覆膜材料。
实施例2
称取50g数均分子量4万的聚乙烯醇粉末，加入盛有去离子水、带电动搅拌及回流装置的三口烧瓶中，设定温度95℃，边搅拌边加热。待聚乙烯醇全部溶解后，加入1g溶解有0.05wt％TBA的丙烯酸溶液。反应30分钟后，关闭加热和搅拌，待反应后的混合液冷却至室温后，向其中滴加乙醇，有白色固体析出。固体析出物经抽滤并充分干燥后获得所述交联剂。
将聚丙烯与交联剂按100:10的质量比加入高速混合机中混合，混合均匀后，添加到双螺杆挤出机中，在170～190℃共混挤出，料条过水冷却后通过切粒机，获得长度为3～5mm的共混粒子，将共混粒子烘干至水分含量小于0.02％后，加入到流延机中，制备成厚度为0.5mm流延膜，然后将流延膜置于电子加速器中，在氮气流保护下，经过30kGy的辐照，得到聚丙烯覆膜材料。
实施例3
称取50g数均分子量4万的聚乙烯醇粉末，加入盛有去离子水、带电动搅拌及回流装置的三口烧瓶中，设定温度95℃，边搅拌边加热。待聚乙烯醇全部溶解后，加入3g溶解有0.1wt％TBA的丙烯酸溶液。反应30分钟后，关闭加热和搅拌，待反应后的混合液冷却至室温后，向其中滴加乙醇，有白色固体析出。固体析出物经抽滤并充分干燥后获得所述交联剂。
将聚丙烯与所述交联剂按100:15的质量比在高速混合机中混合均匀后，添加到双螺杆挤出机中，在170～190℃共混挤出，料条过水冷却后通过切粒机，获得长度为3～5mm的共混粒子，将共混粒子烘干至水分含量小于0.02％后，加入到流延机中，制备成厚度为0.5mm流延膜，然后将流延膜置于电子加速器中，在氮气流保护下，经过30kGy的辐照，得到聚丙烯覆膜材料。
实施例4
称取50g数均分子量4万的聚乙烯醇粉末，加入盛有去离子水、带电动搅拌及回流装置的三口烧瓶中，设定温度95℃，边搅拌边加热。待聚乙烯醇全部溶解后，加入3g溶解有0.1wt％TBA的丙烯酸溶液。反应50分钟后，关闭加热和搅拌，待反应后的混合液冷却至室温后，向其中滴加乙醇，有白色固体析出。固体析出物经抽滤并充分干燥后获得所述交联剂。
将聚丙烯与所述交联剂按100:20的质量比在高速混合机中混合均匀后，添加到双螺杆挤出机中，在170～190℃共混挤出，料条过水冷却后通过切粒机，获得长度为3～5mm的共混粒子，将共混粒子烘干至水分含量小于0.02％后，加入到流延机中，制备成厚度为0.5mm流延膜，然后将流延膜置于电子加速器中，在氮气流保护下，经过50kGy的辐照，得到聚丙烯覆膜材料。
对比例1
将聚丙烯与三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)按100:2的重量加入高速混合机中混合，混合均匀后，添加到双螺杆挤出机中，在170～190℃共混挤出，料条过水冷却后通过切粒机，获得长度为3～5mm的共混粒子，将共混粒子烘干至水分含量小于0.02％后，加入到流延机中，制备成厚度为0.5mm流延膜，然后将流延膜置于电子加速器中，在氮气流保护下，经过25kGy的辐照，得到聚丙烯覆膜材料。
实验例
取实施例1-4和对比例1的聚丙烯覆膜材料，分别测定其凝胶含量、气味等级和耐热温度，所得结果如表1所示。
表1实施例1-4和对比例1的聚丙烯覆膜材料的性能测试结果
对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
凝胶含量 64％ 22％ 46％ 53％ 67％
气味等级 3级 2级 1级 1级 1级
耐热温度 131℃ 102℃ 113℃ 121℃ 124℃
从表1中可以看出，实施例2-4的聚丙烯覆膜材料，其凝胶含量都达到了46％以上，耐热温度都达到了113℃以上，且气味等级都明显低于对比例1，说明该聚丙烯覆膜材料，在保证良好的交联程度和耐热性能的基础上，还减少了对外界的异味的释放，更加安全环保。
其中，实施例4的聚丙烯覆膜材料，凝胶含量、气味等级和耐热温度三项指标均超过了对比例1，显示出了最佳的性能。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种交联剂，其特征在于，所述交联剂为式Ⅰ所示化合物，
其中，R1代表含端烯基的C2-8烃基。
2.如权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述交联剂是由聚乙烯醇和式Ⅱ所示化合物经酯化反应得到的，
其中，所述聚乙烯醇的数均分子量小于5万，R2代表含端烯基的C2-8烃基。
3.根据权利要求1所述的交联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取聚乙烯醇，溶于去离子水中，加热至90-100℃并搅拌；待聚乙烯醇溶解后，加入溶有三正丁胺的式Ⅱ所示化合物，反应20～60分钟后，停止加热；待混合液冷却至室温后，向其中滴加乙醇，得到白色固体，经抽滤，干燥后即得所述交联剂；所述式Ⅱ所示化合物与聚乙烯醇的质量比为(1～10):100，所述三正丁胺与式Ⅱ所示化合物的质量比为(0.05～0.1):100。
4.一种使用权利要求1所述的交联剂制备的聚丙烯覆膜材料，其特征在于，所述聚丙烯覆膜材料是由所述交联剂和聚丙烯经辐照交联制得。
5.如权利要求4所述的聚丙烯覆膜材料，其特征在于，所述交联剂和聚丙烯的质量比为(10～25):100。
6.如权利要求4所述的聚丙烯覆膜材料，其特征在于，所述辐照的剂量为10～60kGy。
7.如权利要求4所述的聚丙烯覆膜材料，其特征在于，所述R1为乙烯基。
8.根据权利要求4所述的聚丙烯覆膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将交联剂和聚丙烯共混，得到共混物；
2)将得到的共混物成型、辐照交联，得到聚丙烯覆膜材料。
9.如权利要求8所述的聚丙烯覆膜材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂和聚丙烯的质量比为(10～25):100，所述辐照的剂量为10～60kGy。
10.如权利要求8所述的聚丙烯覆膜材料的制备方法，其特征在于，所述R1为乙烯基。
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Application publication date: 20170322

Assignee: Guangdong Yaoda Financial Leasing Co.,Ltd.

Assignor: GUANGDONG TIANAN NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022980007634

Denomination of invention: A crosslinking agent and its preparation method and Application

Granted publication date: 20181228

License type: Exclusive License

Record date: 20220616

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
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Denomination of invention: A crosslinking agent and its preparation method and Application

Effective date of registration: 20220617

Granted publication date: 20181228

Pledgee: Guangdong Yaoda Financial Leasing Co.,Ltd.

Pledgor: GUANGDONG TIANAN NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980008070