CN106518640B - 一种环己酮产品高效分离精制的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环己酮产品高效分离精制的方法，利用单个环已酮塔脱除轻组分的同时精制环已酮，所述环己酮塔为精馏塔，具体包括以下步骤：环己醇脱氢产生的粗醇酮经脱水后送入所述环己酮塔，塔顶气相冷凝后，部分回流至塔顶，其余部分作为轻组分杂质采出脱除；所述环己酮塔侧线采出液相环己酮产品。本发明克服现有技术的不足，达到环己酮分离精制的目的，降低能量消耗，减少环己酮损失量，降低装置投资和运行成本。

Description

一种环己酮产品高效分离精制的方法
技术领域
本发明属于环己酮产品分离精制领域，尤其是涉及一种环己酮产品高效分离精制的方法。
背景技术
环己酮作为重要化工原料，是生产己内酰胺的主要中间体，也是重要的工业溶剂。目前，环己酮的生产方法主要是环己醇在催化剂的作用下脱氢生成环己酮。在脱氢过程中不可避免的发生部分副反应，生成轻组分杂质和重组分杂质，其中轻组分杂质多为环己酮的同分异构体，因此脱除轻组分的难度较大。
环己酮产品的分离精制流程一般为：环己醇脱氢后的粗醇酮依次经脱水塔脱除水分、轻质塔脱除轻组分杂质、环己酮塔精制环己酮产品、环己醇塔分离环己醇和重组分杂质，最终得到产品环己酮，其中轻质塔和环己酮塔操作压力分别为53kPaA和5kPaA。
由于环己醇脱氢的副反应所产生的轻组分与环己酮沸点接近，因此在脱除轻组分过程中，轻质塔需要采用较大的回流比。同时，轻组分中含有部分环己酮会造成产品的损失。
本发明将轻质塔和环己酮塔进行整合，考虑到轻组分的量极少，在环己酮塔的顶部增加部分理论板，采用比原操作方式更大的回流比采出轻质油，侧线采出满足要求的环己酮产品，实现单塔分离轻组分和提纯环己酮的目的。不仅有效降低了环己酮精制的能耗，减少环己酮产品的损失，同时减少了装置投资和建设用地，具有良好的经济效益。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种环己酮产品高效分离精制的方法，以克服现有技术的不足，达到环己酮分离精制的目的，降低能量消耗，减少环己酮损失量，降低装置投资和运行成本。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种环己酮产品高效分离精制的方法，利用单个环已酮塔脱除轻组分的同时精制环已酮，所述环己酮塔为精馏塔，具体包括以下步骤：
环己醇脱氢产生的粗醇酮经脱水后由进料泵送入送入所述环己酮塔，塔顶气相冷凝后，部分回流至塔顶，其余部分作为轻组分杂质采出脱除；
所述环己酮塔侧线采出液相环己酮产品；
所述环已酮塔的塔釜液送至醇塔继续分离环己醇和重组分。
进一步的，所述环已酮塔采用板式塔或规整填料塔，理论塔板数N为10≤N≤100，优选的，所述环己酮塔的理论塔板数为40≤N≤80。所述环己酮塔的理论塔板数过少导致回流比增大，操作费用增加；理论塔板数过多则导致精馏塔系统设备投资增加。
进一步的，所述侧线采出位置距塔顶的理论塔板数N1为8≤N1≤20块。所述侧线采出位置的环己酮纯度。
进一步的，所述环已酮塔的操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为60～75℃。所述操作压力和温度有利于降低精馏过程的能耗，塔釜热源和塔顶冷源的品质要求相对较低。
进一步的，所述环已酮塔塔顶采用外回流，回流比为200～2000，优选的，所述塔顶的回流比为800～1600。回流比过小，塔顶轻组分中环己酮损失较多，且塔中环己酮达不到纯度要求；回流比过大，塔釜能耗增加；本发明中采用的回流比能够在满足产品纯度费同时节约能耗。
进一步的，所述环已酮塔中部设有集液盘，所述集液盘中液体一部分侧线采出液相环己酮产品，其余部分内回流。采用内回流可节约设备投资且便于操作过程控制，无需再外设回流泵等装置。
进一步的，所述内回流的回流比为1～6。
进一步的，所述塔顶气相的冷凝为二级冷凝，其中一级冷凝为冷凝水冷凝，二级冷凝为冷冻水冷凝。
本发明所述的操作压力均为绝对压力。
上述过程的工艺流程如图1所示，以下对该工艺流程做进一步说明：
本发明所述的环己酮高效分离精制工艺是:环己醇脱氢反应后的粗醇酮送至分离精制单元，脱除水分后送入环己酮塔T-101中部，环己酮塔的操作压力为5～20kPaA,塔釜再沸器E-101采用蒸汽加热，塔顶气相经E-102和E-103两级冷凝后，进入环己酮塔回流罐V-101，凝液经回流泵P-101A/B大部分回流至环己酮塔T-101，其余部分作为轻质油采出。环己酮塔T-101上部设置集液盘用于侧线采出部分液体，作为环己酮产品(质量分数99.95％)经侧线采出泵P-102A/B送出，其余部分作为塔内回流。环己酮塔T-101塔釜的环己醇和重组分经塔釜泵P-103A/B送至醇塔继续分离。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
1.采用单塔同时实现粗醇酮多组分的高效分离，将传统流程所需的轻质塔再沸器、环己酮塔再沸器、轻质塔冷凝器、环己酮塔冷凝器整合为一套，避免了物料的二次汽化和二次冷凝，可以节约能耗25％以上。
2.本发明所述工艺流程省掉了原来的轻质塔及其附属泵、再沸器、冷凝器等，可以减少设备投资和建设用地。
3.本发明所述工艺流程可以减少轻组分中环己酮损失量，有效提高环己酮产品收率。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的工艺流程图。
图中：T-101—环己酮塔；E-101—环己酮塔再沸器；E-102—环己酮塔冷凝器；E-103—环己酮塔尾冷器；V-101—环己酮塔回流罐；P-101A/B—环己酮塔回流泵；P-102A/B—环己酮塔侧线泵；P-103A/B—环己酮塔釜泵；M-101—环己酮塔真空泵。
图2为传统环己酮分离精制工艺流程图。
图中：T-201—轻质塔；T-202—环己酮塔；E-201—轻质塔再沸器；E-202—轻质塔冷凝器；E-203—轻质塔尾冷器；E-204—环己酮塔再沸器；E-205—环己酮塔冷凝器；E-206—环己酮塔尾冷器；V-201—轻质塔回流罐；V-202—环己酮塔回流罐；P-201A/B—轻质塔回流泵；P-202A/B—轻质塔釜泵；P-203A/B—环己酮塔回流泵；P-204A/B—环己酮塔釜泵；M-201—轻质塔真空泵；M-202—环己酮塔真空泵。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：
年产15万吨环己酮装置的环己醇脱氢工艺，采用本发明的高效环己酮分离精制工艺流程，精馏塔采用规整填料，如图1所示。
脱除水分后的粗醇酮送入环己酮塔T-101中部，进料量为42.38t/hr，进料组成为轻组分0.04wt％，环己酮45.25wt％、环己醇54.17wt％、重组分0.54wt％。环己酮塔的操作压力为5kPaA,塔釜温度为97.5℃，塔顶温度为64.3℃，塔顶气相经冷凝进入环己酮塔回流罐V-101，凝液经回流泵P-101A/B大部分回流至环己酮塔T-101，回流比为1700，其余部分作为轻质油采出，采出量为0.045t/hr，其中环己酮含量为62.8wt％。环己酮塔T-101上部设置集液盘用于侧线采出环己酮产品，得到质量分数≥99.95％的环己酮产品19.18t/hr，塔中回流比为2.0，经侧线采出泵P-102A/B采出。环己酮塔T-101理论塔板数为70，进料位置位于第40块理论板，环己酮侧线采出位于第10块理论板。采用本发明所述工艺消耗蒸汽量为13.91t/hr。
如采用图2所示环己酮分离精馏工艺流程，轻质塔操作压力为53kPaA,回流比为380；环己酮塔操作压力为5kPaA，回流比为2.3。则轻质塔塔顶采出轻质油量为0.15t/hr，其中含环己酮88.7wt％，环己酮塔采出质量分数≥99.95wt％的环己酮产品19.10t/hr。其中，轻质塔消耗蒸汽量为5.2t/hr，环己酮塔消耗蒸汽量为13.53t/hr，消耗蒸汽总量为18.73t/hr。
实施例2：
年产15万吨环己酮装置的环己醇脱氢工艺，采用本发明的高效环己酮分离精制工艺流程，精馏塔采用规整填料，如图1所示。
脱除水分后的粗醇酮送入环己酮塔T-101中部，进料量为40.88t/hr，进料组成为轻组分0.06wt％，环己酮46.35wt％、环己醇53.25wt％、重组分0.34wt％。环己酮塔的操作压力为6kPaA,塔釜温度为99.6℃，塔顶温度为67.1℃，塔顶气相经冷凝进入环己酮塔回流罐V-101，凝液经回流泵P-101A/B大部分回流至环己酮塔T-101，回流比为1600，其余部分作为轻质油采出，采出量为0.06t/hr，其中环己酮含量为59.13wt％。环己酮塔T-101上部设置集液盘用于侧线采出环己酮产品，得到质量分数≥99.95％的环己酮产品18.95t/hr，塔中回流比为2.3，经侧线采出泵P-102A/B采出。环己酮塔T-101理论塔板数为70，进料位置位于第40块理论板，环己酮侧线采出位于第10块理论板。采用本发明所述工艺消耗蒸汽量为14.08t/hr。
如采用图2所示环己酮分离精馏工艺流程，轻质塔操作压力为50kPaA,回流比为400；环己酮塔操作压力为6kPaA，回流比为2.3。则轻质塔塔顶采出轻质油量为0.165t/hr，其中含环己酮85.14wt％，环己酮塔采出质量分数≥99.95wt％的环己酮产品18.86t/hr。其中，轻质塔消耗蒸汽量为7.82t/hr，环己酮塔消耗蒸汽量为13.38t/hr，消耗蒸汽总量为21.20t/hr。
实施例3：
年产15万吨环己酮装置的环己醇脱氢工艺，采用本发明的高效环己酮分离精制工艺流程，精馏塔采用规整填料，如图1所示。
脱除水分后的粗醇酮送入环己酮塔T-101中部，进料量为39.45t/hr，进料组成为轻组分0.08wt％，环己酮48.15wt％、环己醇51.05wt％、重组分0.72wt％。环己酮塔的操作压力为8kPaA，塔釜温度为105℃，塔顶温度为73.4℃，塔顶气相经冷凝进入环己酮塔回流罐V-101，凝液经回流泵P-101A/B大部分回流至环己酮塔T-101，回流比为1200，其余部分作为轻质油采出，采出量为0.113t/hr，其中环己酮含量为71.95wt％。环己酮塔T-101上部设置集液盘用于侧线采出环己酮产品，得到质量分数≥99.95wt％的环己酮产品19.00t/hr，塔中回流比为5.1，经侧线采出泵P-102A/B采出。环己酮塔T-101理论塔板数为70，进料位置位于第40块理论板，环己酮侧线采出位于第10块理论板。采用本发明所述工艺消耗蒸汽量为15.60t/hr。
如采用图2所示环己酮分离精馏工艺流程，轻质塔操作压力为52kPaA,回流比为450；环己酮塔操作压力为8kPaA，回流比为2.3。则轻质塔塔顶采出轻质油量为0.21t/hr，其中含环己酮84.97wt％，环己酮塔采出质量分数≥99.95wt％的环己酮产品18.83t/hr。其中，轻质塔消耗蒸汽量为7.82t/hr，环己酮塔消耗蒸汽量为13.09t/hr，消耗蒸汽总量为20.91t/hr。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种环己酮产品分离精制的方法，其特征在于：将轻质塔整合入环已酮塔内，利用单个环已酮塔脱除轻组分的同时精制环已酮，所述环己酮塔为精馏塔，具体包括以下步骤：
环己醇脱氢产生的粗醇酮经脱水后无需经过轻质塔而直接送入所述环己酮塔，塔顶气相冷凝后，部分回流至塔顶，其余部分作为轻组分杂质采出脱除；
所述环己酮塔侧线采出液相环己酮产品；
所述环已酮塔塔顶采用外回流，塔顶的回流比为800～1600。
所述环己酮塔的理论塔板数为40≤N≤80；
所述侧线采出位置距塔顶的理论塔板数N1为8≤N1≤20块。
2.根据权利要求1所述的一种环己酮产品分离精制的方法，其特征在于：所述环已酮塔的操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为60～75℃。
3.根据权利要求1所述的一种环己酮产品分离精制的方法，其特征在于：所述环已酮塔中部设有集液盘，所述集液盘中液体一部分侧线采出液相环己酮产品，其余部分内回流。
4.根据权利要求3所述的一种环己酮产品分离精制的方法，其特征在于：所述内回流的回流比为1～6。
5.根据权利要求1所述的一种环己酮产品分离精制的方法，其特征在于：所述塔顶气相的冷凝为二级冷凝，其中一级冷凝为冷凝水冷凝，二级冷凝为冷冻水冷凝。
6.根据权利要求1所述的一种环己酮产品分离精制的方法，其特征在于：所述环已酮塔的塔釜液送至醇塔继续分离环己醇和重组分。
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