CN106512477B - 一种压力式机械雾化结合连续醇沉的醇沉装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种压力式机械雾化结合连续醇沉的醇沉装置及方法，所述醇沉装置包括水提浸膏输送泵、乙醇输送泵、两个压力式机械雾化喷嘴、雾化室、雾化液输送泵、搅拌釜，液位限位器及传感器，所述压力式机械雾化喷嘴的出口位于雾化室中，所述水提浸膏输送泵和乙醇输送泵的出口分别与一个压力式机械雾化喷嘴的进料口相连接，所述的雾化室底部通过管道与雾化液输送泵入口相连接，雾化液输送泵出口通过管道与搅拌釜的进料口相连接，所述液位限位器安装在雾化室侧壁，所述传感器与液位限位器相连接。所述方法包括以下步骤：1)进料：雾化：3)连续醇沉；4)后处理。

Description

一种压力式机械雾化结合连续醇沉的醇沉装置及方法
技术领域
本发明属于中药分离纯化技术与设备领域，特别涉及一种雾化结合连续醇沉的醇沉装置与方法。
背景技术
醇沉工艺是目前工业化生产最常用的中药水提浸膏除杂方法。醇沉的基本原理如中国专利文献CN103070919A所述，是利用中药的部分有效成分既溶于醇又溶于水的性质，采用一定浓度的醇沉淀部分不溶于乙醇的所谓无效组分如多糖、蛋白等，达到精制成品，提高制剂成品质量的目的。现有醇沉设备，多为间歇操作设备，采用由带有夹套的筒体、椭圆封头、锥形底的圆筒体及旋转出液管构成。醇沉后杂质沉淀于锥形底的圆筒体底部，清液通过旋转出液管被吸出，沉淀由罐底出口排出。在进行操作时先将中药水提取液浸膏加入到醇沉设备中，边搅拌边加乙醇，然后静置一段时间后放出醇液进行离心或过滤除去沉淀，清理容器再进行下一批醇沉。
在研究中我们发现，传统的醇沉设备和醇沉工艺在完成去粗存精的同时，对中药各类有效成分的提取收率存在着不良影响，其主要原因在于在醇沉时水相和醇相在混合时由于不溶于乙醇的无效组分在两相溶解度差异较大，使醇不溶成分在水相快速沉淀并并粘结成团，吸附并包裹了部分有效成分；且传统醇沉设备和醇沉操作方式不能够使整个醇沉过程连续进行，影响生产效率，增加了中药批次间的不稳定性，因此提供一种能够提高醇沉工艺对中药有效成分的提取收率，并能够连续化操作的醇沉装置及方法是现有技术中亟待解决的问题。
发明内容
为解决前述技术问题，本发明采用的技术方案：
提供一种压力式机械雾化结合连续醇沉的醇沉装置，其特征是所述醇沉装置包括水提浸膏输送泵、乙醇输送泵、两个压力式机械雾化喷嘴、雾化室、雾化液输送泵、搅拌釜，液位限位器及传感器，所述压力式机械雾化喷嘴的出口位于雾化室中，所述水提浸膏输送泵和乙醇输送泵的出口分别与一个压力式机械雾化喷嘴的进料口相连接，所述的雾化室底部通过管道与雾化液输送泵入口相连接，雾化液输送泵出口通过管道与搅拌釜的进料口相连接，所述液位限位器安装在雾化室侧壁，所述传感器与液位限位器相连接。
所述的醇沉装置，其特征是所述两个压力式机械雾化喷嘴的喷嘴均位于雾化室的侧壁的上半部分，两个压力式机械雾化喷嘴的喷嘴夹角为60～90°
本发明还提供了一种雾化结合连续醇沉的醇沉方法，其特征是所述方法包括以下步骤：
1)进料：将比重为1.10～1.20的中药水提取液浸膏和乙醇按照1:1～1:5的体积流量比，分别输送至雾化室；
3)雾化：中药水提取液浸膏和乙醇分别在雾化室中雾化，并在雾化过程中接触，两相在临界点发生醇沉后共同流至雾化室底部形成雾化液
3)连续醇沉：当雾化室内液位上升至设定的液位高限位时，开启雾化室底部的阀门及与其相连接的雾化液输送泵，将雾化室底部的雾化液输送至搅拌釜；当雾化室内液位下降至设定的液位低限位时，关闭雾化室底部的阀门及与其相连接的雾化液输送泵；
4)后处理：搅拌釜在转速为60～80r/min条件下，搅拌30～90min后，静置，待过滤。
所述的醇沉方法，其特征是应用所述一种压力式机械雾化结合连续醇沉的醇沉装置，所述中药水提取液浸膏和乙醇各自经过水提浸膏输送泵和乙醇输送泵泵送后分别从一个压力式机械雾化喷嘴中向雾化室内以雾化形式喷出，水提浸膏输送泵和乙醇输送泵的泵压优选为2.5～3.5Mpa；
所述的醇沉方法，其特征是应用所述的醇沉装置，以液位限位器感应设定的液位高限位和低限位，并通过传感器接受的液位限位器的液位信号控制雾化室底部阀门和雾化液输送泵；以水提浸膏输送泵和乙醇输送泵分别输送中药水提取液浸膏和乙醇。
所述乙醇的体积百分比浓度为95％，优选采用药用乙醇。
本发明的有益效果：与传统的醇沉设备和醇沉操作方式相比较，本发明提供的一种压力式机械雾化结合连续醇沉的醇沉装置及方法具有以下优点，
1)操作简便、生产效率高、批次间质量稳定；以本发明具体实施方式中的装置及方法为例，当采用同样规格的搅拌釜时，生产效率生产效率由传统醇沉方法的的72h处理6000Kg中药水提取液浸膏提高至24h即可处理6000Kg中药水提取液浸膏
2)本发明的醇沉方法，采用将水相和醇相分别雾化并使其在雾化时接触的醇沉方式，使沉淀反应发生在两相接触的临界点，消除了传统醇沉方式及两相逆流接触时乙醇浓度局部过高造成的醇不溶成分析出过快，导致其吸附和包裹有效成分的难题，降低有效成分的损失，提高了产品回收率，同样以本发明具体实施方式中的装置及方法为例，可以使丹参水提取液浸膏中的水溶性丹参酚酸的回收率由原来的85％提高至96％。
3)本发明的醇沉装置，通过优选喷嘴的安装位置和夹角，可以使从两个喷嘴中喷出的的水相和醇相液滴能够在雾化及下落过程充分接触，使醇沉在发生在两相接触的临界点，进一步提高醇沉效果。
附图说明
图1是本发明提供的一种压力式机械雾化结合连续醇沉的醇沉装置的整体结构示意图；
图中：
1.水提浸膏输送泵、2.乙醇输送泵、3.压力式机械雾化喷嘴、4.液位限位器、5.雾化室、6.雾化液输送泵、7.搅拌釜，8.传感器。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明做进一步描述。
参照图1，本发明提供一种压力式机械雾化结合连续醇沉的醇沉装置，包括水提浸膏输送泵1、乙醇输送泵2、两个压力式机械雾化喷嘴3、雾化室5、雾化液输送泵6、搅拌釜7，液位限位器4及传感器8，所述压力式机械雾化喷嘴的出口位于雾化室中，所述水提浸膏输送泵和乙醇输送泵的出口分别与一个压力式机械雾化喷嘴的进料口相连接，所述的雾化室底部通过管道与雾化液输送泵入口相连接，雾化液输送泵出口通过管道与搅拌釜的进料口相连接，所述液位限位器安装在雾化室侧壁，所述传感器与液位限位器相连接。两个压力式机械雾化喷嘴的喷嘴均位于雾化室的侧壁的上半部分，两个压力式机械雾化喷嘴的喷嘴夹角为90°
本发明提供的一种高速离心雾化结合连续醇沉的醇沉方法，采用本发明提供的醇沉装置，其具体步骤包括
1)进料：将比重为D的中药水提取液浸膏和乙醇分别经过水提浸膏输送泵和乙醇输送泵后输送至一个压力式机械雾化喷嘴，所述水提浸膏输送泵和乙醇输送泵的输送泵压均为P Mpa，中药水提取液浸膏和乙醇的体积比为1：V；
2)雾化：中药水提取液浸膏(简称水相)和乙醇(简称醇相)分别由一个压力机械雾化喷嘴中向雾化室内以雾化形式喷出，并在雾化过程中接触，两相在临界点发生醇沉后共同流至雾化室底部形成雾化液，
3)连续醇沉：当雾化室内液位上升至设定的液位高限位时，开启雾化室底部的阀门及与其相连接的雾化液输送泵，将雾化室底部的雾化液输送至搅拌釜；当雾化室内液位下降至设定的液位低限位时，关闭雾化室底部的阀门及与其相连接的雾化液输送泵；
4)后处理：搅拌釜在转速为R r/min条件下，搅拌Tmin后，静置，待过滤。
装置实施例
雾化室规格：
直筒体锥体夹角60°。内胆材质为304不锈钢，厚2.5mm。
喷嘴规格
型号为RW500，最大处理量或流率300L/h，，组件材质为316不锈钢。
搅拌釜体积
带搅拌器，搅拌功率12kw，内胆材质为304不锈钢，容积15m3。
方法实施例1～3：
以装置实施例中的醇沉装置，并以500L丹参水提取液浸膏和体积百分比含量95％的药用乙醇按照所述醇沉方法进行处理，具体工艺参数及水溶性丹参酚酸回收率如下表：
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (4)

1.一种压力式机械雾化结合连续醇沉的醇沉装置，其特征是所述醇沉装置包括水提浸膏输送泵、乙醇输送泵、两个压力式机械雾化喷嘴、雾化室、雾化液输送泵、搅拌釜，液位限位器及传感器，所述压力式机械雾化喷嘴的出口位于雾化室中，所述两个压力式机械雾化喷嘴的喷嘴均位于雾化室的侧壁的上半部分，两个压力式机械雾化喷嘴的喷嘴夹角为60～90°，所述水提浸膏输送泵和乙醇输送泵的出口分别与一个压力式机械雾化喷嘴的进料口相连接，所述的雾化室底部通过管道与雾化液输送泵入口相连接，雾化液输送泵出口通过管道与搅拌釜的进料口相连接，所述液位限位器安装在雾化室侧壁，所述传感器与液位限位器相连接。
2.一种雾化结合连续醇沉的醇沉方法，其特征是所述方法包括以下步骤：
1)进料：将比重为1.10～1.20的中药水提取液浸膏和乙醇按照1:1～1:5的体积流量比，分别输送至雾化室；
2)雾化：中药水提取液浸膏和乙醇分别在雾化室中雾化，并在雾化过程中接触，两相在临界点发生醇沉后共同流至雾化室底部形成雾化液
3)连续醇沉：当雾化室内液位上升至设定的液位高限位时，开启雾化室底部的阀门及与其相连接的雾化液输送泵，将雾化室底部的雾化液输送至搅拌釜；当雾化室内液位下降至设定的液位低限位时，关闭雾化室底部的阀门及与其相连接的雾化液输送泵；
4)后处理：搅拌釜在转速为60～80r/min条件下，搅拌30～90min后，静置，待过滤。
3.如权利要求2所述的醇沉方法，其特征是应用权利要求1所述的醇沉装置，所述中药水提取液浸膏和乙醇各自经过水提浸膏输送泵和乙醇输送泵泵送后分别从一个压力式机械雾化喷嘴中向雾化室内以雾化形式喷出，水提浸膏输送泵和乙醇输送泵的泵压为2.5～3.5Mpa；
以液位限位器感应设定的液位高限位和低限位，并通过传感器接受的液位限位器的液位信号控制雾化室底部阀门和雾化液输送泵；以水提浸膏输送泵和乙醇输送泵分别输送中药水提取液浸膏和乙醇。
4.如权利要求2或3所述的醇沉方法，其特征是乙醇的体积百分比浓度为95％。
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