CN106498464B - 一种金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法，以导电阵列基底为工作电极，电解液包括金属盐溶液和用量为金属盐溶液按摩尔浓度计0～5％的添加剂，通过伏安法在其表面可控电沉积金属纳微米枝晶，获得金属纳微米枝晶有序阵列，所述导电阵列基底为具有有序导电阵列的基底，所述添加剂包括络合剂或表面活性剂中的至少一种，其用于促进金属纳微米枝晶的形成并调控形貌。本发明提供的金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法，工艺简单，易于操作，制作时间短、效率高，适用于工业化生产和应用，制得的金属枝晶有序阵列形状、厚度、尺寸可控。

Description

一种金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法。
背景技术
金属纳微米枝晶有序阵列因为其广泛的应用前景，一直是近几十年来研究的热门。它的一个非常重要的应用是对金属表面等离基元的调控以及基于该机制的化学和生物分子传感技术。金属枝晶阵列结构可实现高通量化学和生物分子传感。此外金属枝晶阵列还可可应用于化学反应的催化和燃料电池等领域等方面。传统的金属纳微米枝晶的制备不仅难以使其有序，而且无法控制金属纳微米枝晶的形状、尺寸、厚度等特征。这些因素限制了金属纳微米枝晶的应用。
目前，还没有可以系统的控制金属纳微米枝晶有序阵列生长的方法。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题，提供一种简单易操作、尺寸可控、效率高的金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法，以导电阵列基底为工作电极，电解液包括有金属盐溶液和用量为金属盐溶液按摩尔浓度计0～5％的添加剂，通过伏安法在其表面可控电沉积金属纳微米枝晶，获得金属纳微米枝晶有序阵列，所述导电阵列基底为具有有序导电阵列的基底，所述添加剂包括络合剂EDTA或表面活性剂中的至少一种，其用于促进金属纳微米枝晶的形成并调控形貌。
上述技术方案中，采用具有有序导电阵列的导电阵列基底的目的是使金属纳微米枝晶有序排列和生长。为达到上述目的，可以采用但不限于光刻工艺、微接触印刷技术(Microcontact Printing，μCP)或浸蘸笔纳米加工技术(Dip-pen lithography，DPN)中的一种方法制备导电阵列基底。凡是在本发明的指导思想下，在本领域常用制备有序导电阵列方法中选取的其它制备方法也属于本发明的保护范围。微接触印刷技术先通过光学或电子束光刻得到模板,聚二甲基硅氧烷(PDMS)压模材料的化学前体在模板中固化，聚合成型后从模板中脱离，便得到了进行微接触印刷所要求的压模，接着，PDMS压模浸在墨溶液中，然后将浸过墨的压模压到衬底上即可制得所需导电阵列图案，PDMS印章可多次浸墨重复使用。浸蘸笔纳米加工刻蚀技术通过对被转移材料精确控制，可以通过原子力显微镜针尖在衬底表面构造出任意的纳米结构。在本发明中，优选光刻工艺制备导电阵列基底。光刻工艺相较其它现有制备导电阵列基底的方法，操作简单，过程易控制。
上述技术方案中，基于光刻工艺制备导电阵列基底，具体包括以下步骤：
S1，制备导电阵列基底：将光刻胶均匀涂覆至基底上，涂覆厚度为0.1～20μm，置于紫外光下照射后烘烤，制得具有有序导电阵列的导电阵列基底；
S2，制备金属纳微米枝晶有序阵列：以S1制得的导电阵列基底为工作电极，电解液包括金属盐溶液和用量为金属盐溶液按摩尔浓度计0～5％的添加剂，通过伏安法在其表面可控电沉积金属纳微米枝晶，获得金属纳微米枝晶有序阵列。
上述技术方案中，基底是作为制备有序导电阵列的载体，该基底可以选用但不限于N型半导体或喷金导体。实际上所有化学惰性的导电基底均适用本发明提供的制备方法可做基底。凡是在本发明的思想指导下，在本领域常用基底或衬底中选取的其它基底或衬底也属于本发明的保护范围。
上述技术方案中，光刻工艺中的紫外线光波长、照射时间、照射温度、烘烤温度、烘烤时间等参数可以采用常规，并没有特殊的限制，其目的是为了在基底上获得有序导电阵列。根据发明人的研究，紫外线光波长为200-400nm，照射时间为2-300s，照射温度为40-200℃，可以达到良好的曝光效果；烘烤温度为60-240℃，烘烤时间为10-60min时，可以最终获得综合性能良好的导电阵列基底。
上述技术方案中，有序导电阵列的导电孔直径和孔间距，以及光刻工艺中光刻胶的涂覆厚度，均会直接影响后续制备金属纳微米枝晶的生长和形成。根据发明人研究，对于铜、银、金、铂、钯等大多数金属，有序导电阵列的导电孔直径为0.1～10μm，导电孔间距为一个导电孔孔径至100μm之间，光刻胶涂覆厚度为0.1～20μm，都可以形成高度有序结晶良好的金属枝晶阵列。
上述技术方案中，电沉积操作过程，电压需根据材料种类、基底参数、电解液种类、浓度、添加剂等参数综合考虑。施加电压的大小直接影响是否能够生成金属枝晶结构，对不同的金属形成枝晶结构时施加电压的大小是不同的，需要根据电解液种类、浓度和衬底参数综合考虑。电压改变亦可以调控金属枝晶的形貌结构。金属枝晶大小可通过沉积时间加以控制。根据发明人的研究，施加电压为-5～10V，电沉积时间可以根据施加电压和最终设定的金属枝晶的尺寸大小来确认。本发明中的电沉积时间为10s～10h。在电沉积操作完成后，将导电阵列基底取下，自然风干或烘干得到金属纳微米枝晶有序阵列。金属纳微米枝晶为金属树枝状结构，尺寸在10nm～100μm之间。
上述技术方案中，添加剂的目的是为了促进金属枝晶的形成并调控形貌。添加剂包括但不限于表面活性剂、络合剂等添加剂中的至少一种，还包括pH缓冲剂等添加剂均可。凡是在本发明的思想指导下，在本领域常用促进枝晶形成的添加剂中选取的其它添加剂也属于本发明的保护范围。有些金属盐溶液如硝酸银和氯金酸溶液，可无需添加剂直接形成枝晶结构，有些金属盐溶液中如氯化钯、硝酸铜等溶液中，可合理添加pH缓冲剂、络合剂或表面活性剂等添加剂以促进枝晶的形成。需要说明的是，关于具体选用何种表面活性剂、pH缓冲剂或络合剂，可根据实际情况进行选择，如络合剂：四乙酸二氨基乙烯(EDTA)，表面活性剂：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等。
本发明中基于微接触印刷技术(Microcontact Printing，μCP)或浸蘸笔纳米加工技术(Dip-pen lithography，DPN)制备导电阵列基底的金属纳微米枝晶有序阵列，可以达到与光刻法类似的效果。
值得说明的是，本发明提供的金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法，其创新点之一在于利用具有有序导电阵列的导电阵列基底，再通过电沉积方法制备获得金属枝晶阵列。目前尚无利用有序导电阵列制作金属纳微米枝晶阵列的先例，因而该制备方法属于开创性发明创造。经发明人的大量实验证实，该制备方法为通用方法，对于大部分可以在对应金属盐水溶液中电沉积出金属单质的材料均适用，可制得相应的金属纳微米枝晶有序阵列。该方法普适于众多金属枝晶制备的原因在于：所采用的有序导电阵列基底可以对电沉积中的离子扩散、成核和结晶过程起到调制作用，实验发现金属枝晶很容易在微米级导电孔边缘生长出来。进一步的，在导电阵列基底上进行电沉积操作，为得到更好品质的金属纳微米枝晶有序阵列，还需合理调控电压、电流，电解液浓度与导电整列孔径、孔距等参数相匹配，否则只能得到普通微纳米颗粒或不规则结构阵列。本发明人经过大量艰辛的实验获得本发明中电沉积操作优选参数。此外，对于ZnO、TiO2等可通过电沉积制备的氧化物等化合物，原则上亦可以采用该方法制得氧化物枝晶阵列结构，但需要对电沉积条件进行探索。
本发明提供的金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法具有以下有益效果：
1、首先通过本发明提供的方法能够获得适于电沉积操作的基底，基于该基底，可通过电沉积方法获得金属纳微米枝晶有序阵列，这是首次通过制备导电阵列基底加电沉积方法获得金属纳微米枝晶有序阵列；
2、通过电沉积能使制得的金属枝晶有序阵列形状、厚度、尺寸可控；
3、该制备方法应用前景广阔，对于ZnO、TiO2等可通过电沉积制备的氧化物等化合物原则上亦可以采用该方法制得氧化物枝晶阵列结构；
4、制备工艺简单，易于操作，制作时间短、效率高，适用于工业化生产和应用。
附图说明
图1为实施例1中紫外光照射曝光后制得的有序导电阵列；
图2为实施例1中电沉积后制得的银纳微米枝晶有序阵列的SEM图。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的目的和意义，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
在下述具体实施例中，均采用标准三电极电解池进行电沉积操作，对电极采用金属铂片，参比电极采用密封在饱和KCl溶液中的Ag/AgCl。需要说明的是，采用何种电解池，以及对电极、参比电极采用何种材料，均不限于下述具体实施例。
实施例1
S1，制备导电阵列基底：将光刻胶剂均匀涂覆至导体上涂覆厚度为1μm，置于380nm紫外光下照射6s，在120℃下进行烘烤30min，制得具有有序导电孔阵列的导电阵列基底，导电孔直径为5μm，孔间距为20μm；
S2，制备银纳米枝晶有序阵列：在标准三电极电解池中，以S1制得的导电阵列基底为工作电极，以铂片为对电极，以密封在饱和KCl溶液中的Ag/AgCl为参比电极，硝酸银及表面活性剂CTAB作为电解液，CTAB的用量为硝酸银溶液摩尔浓度的1％，控制电压为-0.8～0.2V，通过伏安法在导电阵列基底的表面可控电沉积银纳米枝晶，电沉积时间5分钟至2小时，取出导电阵列基底后，自然风干，获得银纳米枝晶有序阵列。
所得银纳米枝晶为树枝状结构，尺寸为50nm～20μm。
实施例2
S1，制备导电阵列基底：将光刻胶剂均匀涂覆至导体上，涂覆厚度为2μm，置于220nm紫外光下照射3s，在70℃下进行烘烤50min，制得具有有序导电孔阵列的导电阵列基底，导电孔直径为2μm，孔间距为10μm。
S2，制备金纳米枝晶有序阵列：在标准三电极电解池中，以S1制得的导电阵列基底为工作电极，以铂片为对电极，以密封在饱和KCl溶液中的Ag/AgCl为参比电极，氯金酸溶液及表面活性剂SDS作为电解液，SDS的用量为氯金酸溶液摩尔浓度的0.5％，控制电压为-1～0.5V，通过伏安法在导电阵列基底的表面可控电沉积金纳米枝晶，电沉积时间10分钟至6小时，取出导电阵列基底后，自然风干，获得金纳米枝晶有序阵列。
所得金纳米枝晶为树枝状结构，尺寸为25nm～35μm。
实施例3
S1，制备导电阵列基底：将光刻胶剂均匀涂覆至导体上，涂覆厚度为0.5μm，置于300nm紫外光下照射4min，在90℃下进行烘烤10min，制得具有有序导电孔阵列的导电阵列基底，导电孔直径为2.5μm，孔间距为15μm。
S2，制备铜纳米枝晶有序阵列：在标准三电极电解池中，以S1制得的导电阵列基底为工作电极，以铂片为对电极，以密封在饱和KCl溶液中的Ag/AgCl为参比电极，醋酸铜及络合剂EDTA作为电解液，EDTA的用量为醋酸铜溶液摩尔浓度的0.2％，控制电压为-3～-0.2V，通过伏安法在导电阵列基底的表面可控电沉积铜纳米枝晶，电沉积时间2分钟至10小时，取出导电阵列基底后，自然风干，获得铜纳米枝晶有序阵列。
所得铜纳米枝晶为树枝状结构，尺寸为15nm～25μm。
实施例4
S1，制备导电阵列基底：将正性光刻胶剂均匀涂覆至导体上，涂覆厚度为5μm，置于360nm紫外光下照射4.5min，在180℃下进行烘烤40min，制得具有有序导电孔阵列的导电阵列基底，导电孔直径为10μm，孔间距为30μm；
S2，制备铂纳米枝晶有序阵列：在标准三电极电解池中，以S1制得的导电阵列基底为工作电极，以铂片为对电极，以密封在饱和KCl溶液中的Ag/AgCl为参比电极，氯铂酸钾作为电解液，控制电压为-5～0.5V，通过伏安法在导电阵列基底的表面可控电沉积铂纳米枝晶，电沉积时间1分钟至8小时，取出导电阵列基底后，自然风干，获得铂纳米枝晶有序阵列。
所得铂纳米枝晶为树枝状结构，尺寸为18nm～40μm。
实施例5
S1，制备导电阵列基底：将正性光刻胶剂均匀涂覆至导体上，涂覆厚度为0.9μm，置于240nm紫外光下照射3min，在220℃下进行烘烤15min，制得具有导电孔的有序导电阵列的导电阵列基底，导电孔直径为5μm，孔间距为30μm；
S2，制备铁纳米枝晶有序阵列：在标准三电极电解池中，以S1制得的导电阵列基底为工作电极，以铂片为对电极，以密封在饱和KCl溶液中的Ag/AgCl为参比电极，硫酸亚铁及表面活性剂PVP作为电解液，PVP的用量为硫酸亚铁溶液摩尔浓度的1％，控制电压为-5～-0.5V，通过伏安法在导电阵列基底的表面可控电沉积铁纳米枝晶，电沉积时间3分钟至6小时，取出导电阵列基底后，自然风干，获得铁纳米枝晶有序阵列。
所得铁纳米枝晶为树枝状结构，尺寸为22nm～35μm。
如图1所示，为实施例1中步骤S1紫外光照射曝光后得到的有序导电阵列基底，从图中可以看出在涂覆正性光刻胶并经过紫外光曝光后，可以得到有序的导电阵列。
如图2所示，为实施例1中步骤S2电沉积操作后获得的金属纳微米枝晶有序阵列的SEM图，可以看到通过本发明提供的制备方法获得的金属纳微米枝晶得到十分有序的生长。
本发明通过在导电基底上涂覆光刻胶，经过紫外光的曝光等步骤获得有序导电阵列，再通过简单的电沉积后，制备出形状、尺寸、厚度可控的金属纳微米枝晶有序阵列。该操作方法，步骤简单，可操作性及可控性强，制得在业内推广。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，制备导电阵列基底：将光刻胶均匀涂覆至基底上，涂覆厚度为0.1～20μm，置于紫外光下照射后烘烤，制得具有有序导电阵列的导电阵列基底；
S2，制备金属纳微米枝晶有序阵列：以S1制得的导电阵列基底为工作电极，通过伏安法在其表面可控电沉积金属纳微米枝晶，电沉积完成后，将导电阵列基底取下，自然风干或烘干，获得金属纳微米枝晶有序阵列；
所述步骤S2中采用硝酸银及表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB作为电解液，CTAB的用量为硝酸银溶液摩尔浓度的1％，控制电压为-0.8～0.2V，通过伏安法在导电阵列基底的表面可控电沉积银纳米枝晶，电沉积时间5分钟至2小时；
或者步骤S2中采用氯金酸溶液及表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS作为电解液，SDS的用量为氯金酸溶液摩尔浓度的0.5％，控制电压为-1～0.5V，通过伏安法在导电阵列基底的表面可控电沉积金纳米枝晶，电沉积时间10分钟至6小时；
或者步骤S2中采用醋酸铜及络合剂四乙酸二氨基乙烯EDTA作为电解液，EDTA的用量为醋酸铜溶液摩尔浓度的0.2％，控制电压为-3～-0.2V，通过伏安法在导电阵列基底的表面可控电沉积铜纳米枝晶，电沉积时间2分钟至10小时；
或者步骤S2中采用氯铂酸钾作为电解液，控制电压为-5～0.5V，通过伏安法在导电阵列基底的表面可控电沉积铂纳米枝晶，电沉积时间1分钟至8小时；
或者步骤S2中采用硫酸亚铁及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮PVP作为电解液，PVP的用量为硫酸亚铁溶液摩尔浓度的1％，控制电压为-5～-0.5V，通过伏安法在导电阵列基底的表面可控电沉积铁纳米枝晶，电沉积时间3分钟至6小时。
2.根据权利要求1所述的金属纳微米枝晶有序阵列的制备方法，其特征在于：所述有序导电阵列，导电孔直径为0.1～10μm，导电孔间距为一个导电孔孔径至100μm之间。
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