CN106498460A - 一种镍铁合金镀液、制备方法及应用 - Google Patents

一种镍铁合金镀液、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种镍铁合金镀液、制备方法及应用。本发明镀液中，通过将硫酸镍、氯化镍、硫酸铁以及氯化铁作为主盐，并加入葡萄糖酸钠、柠檬酸三钠作为稳定剂，同时加入葡萄糖和抗坏血酸作为抗氧化剂，从而使得本发明镀液在使用过程中具有良好的稳定性，进一步所制得的镀层也具有较高的硬度，因此适于作为镀液而用于基体表面的镍铁涂覆。本发明方法中，通过将本发明中各成分原料混合以制备镀液，具有制备方法简便，所制得的镀液稳定性好等优点。

Description

一种镍铁合金镀液、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电镀领域，具体而言，涉及一种镍铁合金镀液、制备方法及应用。
背景技术
随着电子工业、自动控制、通信导航等行业的快速发展，各种电子信号发射接收设备也在广泛使用。然而，这些设备在使用过程中，会向外界发射电磁波，并可能带来电磁污染。例如，电磁波的存在会对其他设备产生电磁干扰，降低或者破坏设备的原有通信功能；同时，包含信息的电磁波也会被其他人所接受，其所包含的信息也会被复原，无法起到保密的作用；同样的，过高的电磁密度也会影响人体的身体健康，给人体带来不可逆转的伤害。
电磁吸收和电磁屏蔽是防控电磁污染的有效方法，而具有良好的电磁屏蔽功效的金属或合金也是人们研究的重点，具有高导磁率、低矫顽力等优点的铁镍合金，就是一种良好的电磁屏蔽材料，铁镍合金在静电场以及低频磁场屏蔽领域也有着广泛的用途。
随着航天、航空工业的飞速发展，惯性导航系统对电磁屏蔽也提出了新的要求，即在大幅减轻航天器重量的同时，还要求航天器有着良好的电磁屏蔽效果。由于铁镍合金质量较重，并不适于单独制备电子元器件，而将铁镍合金以薄膜的形式涂覆于其他轻质材料器件，就能够在减轻器件质量的同时，还能够保证器件具有良好的电磁屏蔽性能。
电沉积作为重要的表面涂覆手段，对构型复杂以及小型高精尖元器件的表面覆盖具有独特的优势，同时，电沉积作为一种成熟的生产工艺手段，成本相对低廉，具有沉积速度快、镀层应力小等优点。
采用电沉积(电镀)的方法在基体表面涂覆镍铁合金也一直以来都是人们研发的重点所在。虽然人们已经在镍铁合金电镀上取得了一定的进展，但现有镍铁合金镀液在稳定性上并不十分理想；同时，在进一步所制得的镀层的硬度上，仍无法满足对于镀层硬度具有较高要求的环境中。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种镍铁合金镀液，所述镀液中，通过将硫酸镍、氯化镍、硫酸铁以及氯化铁作为主盐，并加入葡萄糖酸钠、柠檬酸三钠作为稳定剂，同时加入葡萄糖和抗坏血酸作为抗氧化剂，从而使得本发明镀液在使用过程中具有良好的稳定性，进一步所制得的镀层也具有较高的硬度，并解决现有技术镍铁合金镀液稳定性以及硬度无法满足实际使用需要等的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种所述镍铁合金镀液的制备方法，本发明方法中，通过将本发明中各成分原料混合以制备镀液，具有制备方法简便，所制得的镀液稳定性好等优点。
本发明的第三个目的在于提供一种所述镍铁合金电镀液的应用，本发明镀液具有良好的稳定性，同时进一步所制得的镀层也具有较高的硬度，因此适于作为镀液而用于基体表面的镍铁涂覆。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种镍铁合金镀液，所述镀液主要包括以下成分：硫酸镍200g/L～350g/L，氯化镍5g/L～25g/L，硫酸亚铁30g/L～50g/L，氯化亚铁10g/L～40g/L,有机酸0.1g/L～1g/L，硼酸20g/L～60g/L，稳定剂10g/L～30g/L，抗氧化剂0.5g/L～5g/L，糖精0.1g/L～0.5g/L以及十二烷基硫酸钠0.01g/L～0.1g/L；
其中，所述有机酸为已二酸和丁二酸的混合物；
其中，所述稳定剂为葡萄糖酸钠和柠檬酸三钠的混合物；
其中，所述抗氧化剂为葡萄糖和抗坏血酸的混合物。
本发明中，通过将硫酸镍、氯化镍、硫酸铁以及氯化铁作为主盐，并加入葡萄糖酸钠、柠檬酸三钠作为稳定剂，同时加入葡萄糖和抗坏血酸作为抗氧化剂，从而使得本发明镀液在使用过程中具有良好的稳定性，进一步所制得的镀层也具有较高的硬度。
可选的，本发明中，所述镀液成分如下：硫酸镍200g/L～350g/L，例如可以为，但不限于220g/L，250g/L,280g/L，290g/L，300g/L或者320g/L等；氯化镍5g/L～25g/L，例如可以为，但不限于8g/L，10g/L，15g/L或者20g/L等；硫酸亚铁30g/L～50g/L，例如可以为，但不限于35g/L，40g/L或者45g/L等；氯化亚铁10g/L～40g/L，例如可以为，但不限于15g/L,20g/L,25g/L或者30g/L等；有机酸0.1g/L～1g/L，例如可以为，但不限于0.2g/L，0.3g/L，0.4g/L，0.5g/L，0.6g/L，0.7g/L，0.8g/L或者0.9g/L等；硼酸20g/L～60g/L，例如可以为，但不限于25g/L，30g/L，35g/L，40g/L，45g/L，50g/L或者55g/L等；稳定剂10g/L～30g/L，例如可以为，但不限于15g/L，20g/L或者25g/L等；抗氧化剂0.5g/L～5g/L，例如可以为，但不限于1g/L，1.5g/L，2g/L，2.5g/L，3g/L，3.5g/L，4g/L或者4.5g/L等；糖精0.1g/L～0.5g/L，例如可以为，但不限于0.2g/L，0.3g/L或者0.4g/L等；以及十二烷基硫酸钠0.01g/L～0.1g/L，例如可以为，但不限于0.02g/L，0.03g/L，0.04g/L，0.05g/L，0.06g/L，0.07g/L，0.08g/L或者0.09g/L等；其中，所述有机酸为已二酸和丁二酸的混合物；其中，所述稳定剂为葡萄糖酸钠和柠檬酸三钠的混合物；其中，所述抗氧化剂为葡萄糖和抗坏血酸的混合物。
可选的，本发明中，所述镀液主要包括以下成分：硫酸镍250g/L～300g/L，氯化镍10g/L～20g/L，硫酸亚铁40g/L～45g/L，氯化亚铁10g/L～35g/L,有机酸0.2g/L～0.5g/L，硼酸30g/L～50g/L，稳定剂15g/L～20g/L，抗氧化剂1g/L～2g/L，糖精0.1g/L～0.3g/L以及十二烷基硫酸钠0.02g/L～0.05g/L。
本发明中，通过对各成分原料用量的进一步调整和优化，从而进一步提高了本发明镀液的稳定性并所制得镀层的硬度。
可选的，本发明中，所述镀液成分如下：硫酸镍250g/L～300g/L，氯化镍10g/L～20g/L，硫酸亚铁40g/L～45g/L，氯化亚铁10g/L～35g/L,有机酸0.2g/L～0.5g/L，硼酸30g/L～50g/L，稳定剂15g/L～20g/L，抗氧化剂1g/L～2g/L，糖精0.1g/L～0.3g/L以及十二烷基硫酸钠0.02g/L～0.05g/L；其中，所述有机酸为已二酸和丁二酸的混合物；其中，所述稳定剂为葡萄糖酸钠和柠檬酸三钠的混合物；其中，所述抗氧化剂为葡萄糖和抗坏血酸的混合物。
可选的，本发明中，所述有机酸中，己二酸和丁二酸的比例为1:3～3:1，例如可以为，但不限于1:1,1:2,1:3,2：1或者3:1等。
可选的，本发明中，所述稳定剂中，葡萄糖酸钠与柠檬酸三钠的比例为1:2～2:1。
本发明中，通过对所用葡萄糖酸钠和柠檬酸三钠的用料比例的调整，从而可以进一步改善本发明镀液的稳定性。
可选的，本发明中，所述抗氧化剂中，葡萄糖与抗坏血酸的质量克数比例为1:3～3:1，例如可以为，但不限于1:1,1:2,1:3,2：1或者3:1等。
本发明中，通过对所用葡萄糖与抗坏血酸用量比例的调整，从而进一步优化了本发明镀液的稳定性。
同时，本发明还提供了所述镍铁合金电镀液的制备方法，所述方法包括如下步骤：将硫酸镍，氯化镍，硫酸亚铁，氯化亚铁,有机酸，硼酸，稳定剂，抗氧化剂，糖精以及十二烷基硫酸钠混合后均匀搅拌，即得所述镍铁合金电镀液。
进一步的，本发明还提供了所述镍铁合金镀液在电镀中的应用。
可选的，本发明中，所述电镀包括如下步骤：
(1)对待镀基体进行预处理；
(2)将步骤(1)中处理的基体与电镀液接触，并进行电镀；
(3)将电镀后的基体热处理后清洗。
可选的，本发明中，所述电镀液的温度为35～55℃。
本发明中，通过对电镀温度的选择和调整，从而可以使得所制得的镀层具有良好的平整性和结构稳定性。
可选的，本发明中，所述电镀的时间为20～40min，例如可以为，但不限于25、30或者35min等。
可选的，本发明中，所述电镀的电流密度为2～3A/dm2。
本发明中，通过对电镀过程中电流密度的选择和调整，从而可以进一步改善本发明镀层的镀层光亮性和平整性。
可选的，本发明中，所述热处理的温度为300～500℃；例如可以为，但不限于350、400或者450℃等。
本发明中，通过对热处理温度的选择和调整，从而可以改善本发明镀层的硬度。
可选的，本发明中，所述热处理的时间为1-2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明中，通过对镀液中所用主盐、有机酸、抗氧化剂以及稳定剂和其他助剂的选择、调整以及用量的选择和优化，从而使得本发明电镀液具有良好的稳定性，进一步所制得的镀层也具有较好的硬度；
(2)本发明中，通过对电镀温度、电流密度以及后续热处理温度的选择和调整，从而可以进一步改善所制得镀层的平整度和硬度。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
按照如下所述步骤配制镍铁合金镀液：
(1)在容器中，加入适量硼酸，然后加入去离子水将硼酸完全溶解；
(2)向步骤(1)中的硼酸溶液中加入适量硫酸镍和氯化镍，继续搅拌溶解；
(3)向步骤(2)所制得溶液中加入适量葡萄糖酸钠和柠檬酸三钠，并搅拌溶解；
(4)向步骤(3)所制得的溶液中加入适量硫酸亚铁和氯化亚铁，并搅拌溶解；
(5)向步骤(4)所制得的溶液中加入适量己二酸和丁二酸，然后加入适量抗坏血酸以及葡萄糖，最后加入糖精和十二烷基硫酸钠，继续搅拌混合，即得到实施例1的镍铁合金镀液。
实施例1的镍铁合金镀液中，各成分的含量为：硫酸镍200g/L，氯化镍25g/L，硫酸亚铁50g/L，氯化亚铁10g/L,己二酸0.05g/L，丁二酸0.05g/L，硼酸20g/L，葡萄糖酸钠10g/L，柠檬酸三钠10g/L，葡萄糖1.5g/L，抗坏血酸0.5g/L，糖精0.1g/Lg/L以及十二烷基硫酸钠0.1g/L。
实施例2
按照实施例1所述的方法，配置得到各组分含量分别为：硫酸镍300g/L，氯化镍5g/L，硫酸亚铁30g/L，氯化亚铁30g/L,己二酸0.5g/L，丁二酸0.5g/L，硼酸50g/L，葡萄糖酸钠5g/L，柠檬酸三钠5g/L，葡萄糖1.5g/L，抗坏血酸1.5g/L，糖精0.5g/L以及十二烷基硫酸钠0.01g/L的镍铁合金镀液，即为实施例2的镀液。
实施例3
按照实施例1所述的方法，配置得到各组分含量分别为：硫酸镍250g/L，氯化镍20g/L，硫酸亚铁40g/L，氯化亚铁20g/L,己二酸0.2g/L，丁二酸0.2g/L，硼酸30g/L，葡萄糖酸钠10g/L，柠檬酸三钠10g/L，葡萄糖1g/L，抗坏血酸1g/L，糖精0.1g/L以及十二烷基硫酸钠0.02g/L，即为实施例3的镀液。
实施例4
按照实施例1所述的方法，配置得到各组分含量分别为：硫酸镍300g/L，氯化镍10g/L，硫酸亚铁45g/L，氯化亚铁10g/L,己二酸0.1g/L，丁二酸0.3g/L，硼酸30g/L，葡萄糖酸钠10g/L，柠檬酸三钠10g/L，葡萄糖1g/L，抗坏血酸1g/L，糖精0.1g/L以及十二烷基硫酸钠0.02g/L，即为实施例4的镀液。
实施例5
按照实施例1所述的方法，配置得到各组分含量分别为：硫酸镍300g/L，氯化镍10g/L，硫酸亚铁45g/L，氯化亚铁10g/L,己二酸0.1g/L，丁二酸0.3g/L，硼酸30g/L，葡萄糖酸钠5g/L，柠檬酸三钠10g/L，葡萄糖1.5g/L，抗坏血酸0.5g/L，糖精0.1g/L以及十二烷基硫酸钠0.02g/L，即为实施例5的镀液。
实验例1
分别取等量实施例1-5的镀液，并在25℃室内条件下进行空气搅拌，并在搅拌30、90、以及180min后，采用分光度法分别对实施例1-5的镀液进行Fe3+浓度测量，并统计，结果如下所示：
由于镍铁合金镀液中Fe2+的浓度对电镀结果影响很大，且Fe2+在空气中易被氧化，因此具有良好的耐空气氧化性能对镍铁合金镀液而言，是十分重要的。而由上述测试结果可知，实施例1-5的电镀液具有良好的耐空气氧化性。
然后，使用实施例1-5的镀液进行Ni-Fe复合金属电镀实验，具体实验方法步骤如下：
(1)阳极制备：以金属Ni为可溶性阳极，Ni阳极的一面加工一个螺纹孔，与电镀笔相连接；
(2)待镀基体进行预处理：以铜板为待镀基体，并将铜板经打磨-化学除油-水洗-酸洗-晾干的步骤，进行预处理；
(3)电镀：采用专用的电刷镀刷电源，并将Ni阳极接电源正极，待镀铜板接电源负极，电镀至镀层厚度为40μm；其中，电镀的电流密度为3A/dm2，镀液的温度为50℃；
(4)将电镀后的铜板基体放入温度为400℃的热处理炉中，保温处理2h，然后将热处理后的基体清洗后，即得电镀后铜板基体。
按照如上电镀实验步骤，分别以实施例1-5的镀液进行电镀实验，并得到实施例1-5的电镀后的铜板基体。
然后，使用HXD-1000显微维氏硬度计对各组电镀后的铜板基体进行硬度测定。为了保证测定结果的准确性，每块电镀后的铜板均选取三点进行测定，并计算其平均值，结果如下所示：
同时，对实施例1-5电镀后的基体进行外观检测，结果发现实施例1-5电镀后的基材表面光亮，且无裂纹。
由上述实验和测试结果可知，采用本发明电镀液电镀后的基材具有良好的耐磨性能。
实验例2
分别选取3块形状厚度相同的铜板作为基体，并按照实施例1所述的方法进行基体的预处理，记为第1-3组基体；
然后实施例3所述的电镀液进行电镀实验，并按照实验例1所述方法进行电镀；
其中，第1组的基体电镀后放入200℃的热处理炉中，并保温处理2h；第2组的基体电镀后放入300℃的热处理炉中，并保温2h；第3组的基体电镀后放入500℃的热处理炉中，并保温处理2h。
然后，按照实施例1中所述方法对各组镀镍后的铜板基体的硬度进行测试，并计算其平均值，结果如下所示：
实验组 第1组 第2组 第3组
硬度平均值 693 782 763
对比例1
按照实施例1所述的方法，配置得到各组分含量分别为：硫酸镍250g/L，氯化镍20g/L，硫酸亚铁40g/L，氯化亚铁20g/L,己二酸0.2g/L，丁二酸0.2g/L，硼酸30g/L，葡萄糖酸钠20g/L，抗坏血酸2g/L，糖精0.1g/L以及十二烷基硫酸钠0.02g/L，即为对比例1的镀液。
对比例1与实施例3的区别在于，对比例1中没有使用葡萄糖以及柠檬酸三钠。
对比例2
按照实施例1所述的方法，配置得到各组分含量分别为：硫酸镍270g/L，硫酸亚铁60g/L，己二酸0.2g/L，丁二酸0.2g/L，硼酸30g/L，葡萄糖酸钠10g/L，柠檬酸三钠10g/L，葡萄糖1g/L，抗坏血酸1g/L，糖精0.1g/L以及十二烷基硫酸钠0.02g/L，即为对比例2的镀液。
对比例2与实施例3的区别在于，对比例2中没有使用氯化镍以及氯化亚铁。
对比例3
按照实施例1所述的方法，配置得到各组分含量分别为：硫酸镍250g/L，氯化镍20g/L，硫酸亚铁40g/L，氯化亚铁20g/L,己二酸0.2g/L，丁二酸0.2g/L，硼酸30g/L，柠檬酸三钠20g/L，葡萄糖2g/L，糖精0.1g/L以及十二烷基硫酸钠0.02g/L，即为对比例3的镀液。
对比例3与实施例3的区别在于，对比例3中没有使用葡萄糖酸钠以及抗坏血酸。
对比例4
按照实施例1所述的方法，配置得到各组分含量分别为：氯化镍270g/L，氯化亚铁60g/L，己二酸0.2g/L，丁二酸0.2g/L，硼酸30g/L，葡萄糖酸钠10g/L，柠檬酸三钠10g/L，葡萄糖1g/L，抗坏血酸1g/L，糖精0.1g/L以及十二烷基硫酸钠0.02g/L，即为对比例2的镀液。
对比例4与实施例3的区别在于，对比例2中没有使用硫酸镍以及硫酸亚铁。
实验例3
分别取等量对比例1-4的镀液，并在25℃室内条件下进行空气搅拌，并在搅拌30、90、以及180min后，采用分光度法分别对对比例1-4的镀液进行Fe3+浓度测量，并统计，结果如下所示：
然后，按照实验例1的方法，使用对比例1-4的镀液进行Ni-Fe复合金属电镀实验，并得到对比例1-4的电镀后的铜板基体。
然后，使用HXD-1000显微维氏硬度计对各组电镀后的铜板基体进行硬度测定。为了保证测定结果的准确性，每块电镀后的铜板均选取三点进行测定，并计算其平均值，结果如下所示：
实验组 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
硬度平均值 656 521 509 694
同时，对对比例1-4电镀后的基体进行外观检测，结果发现对比例1、4电镀后的铜板表面电镀层上出现少量裂纹；对比例2、3的铜板表面电镀层上出现明显裂纹。
本发明镍铁合金电镀液性质稳定，且进一步电镀所得电镀层硬度高，适用于对涂覆层硬度具有较高要求的环境中。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种镍铁合金镀液，其特征在于，所述镀液主要包括以下成分：硫酸镍200g/L～350g/L，氯化镍5g/L～25g/L，硫酸亚铁30g/L～50g/L，氯化亚铁10g/L～40g/L,有机酸0.1g/L～1g/L，硼酸20g/L～60g/L，稳定剂10g/L～30g/L，抗氧化剂0.5g/L～5g/L，糖精0.1g/L～0.5g/L以及十二烷基硫酸钠0.01g/L～0.1g/L；
其中，所述有机酸为已二酸和丁二酸的混合物；
其中，所述稳定剂为葡萄糖酸钠和柠檬酸三钠的混合物；
其中，所述抗氧化剂为葡萄糖和抗坏血酸的混合物。
2.根据权利要求1所述的镍铁合金镀液，其特征在于，所述电镀液主要包括以下成分：硫酸镍250g/L～300g/L，氯化镍10g/L～20g/L，硫酸亚铁40g/L～45g/L，氯化亚铁10g/L～35g/L,有机酸0.2g/L～0.5g/L，硼酸30g/L～50g/L，稳定剂15g/L～20g/L，抗氧化剂1g/L～2g/L，糖精0.1g/L～0.3g/L以及十二烷基硫酸钠0.02g/L～0.05g/L。
3.根据权利要求1或2所述的镍铁合金镀液，其特征在于，所述稳定剂中，葡萄糖酸钠与柠檬酸三钠的质量克数比例为1:2～2:1。
4.根据权利要求1或2所述的镍铁合金镀液，其特征在于，所述抗氧化剂中，葡萄糖与抗坏血酸的质量克数比例为1:3～3:1。
5.权利要求1-4中任一项所述镍铁合金镀液的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：将硫酸镍，氯化镍，硫酸亚铁，氯化亚铁,有机酸，硼酸，稳定剂，抗氧化剂，糖精以及十二烷基硫酸钠混合后均匀搅拌，即得所述镍铁合金电镀液。
6.权利要求1-4中任一项所述镍铁合金镀液在电镀中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述电镀包括如下步骤：
(1)对待镀基体进行预处理；
(2)使用权利要求1-4中任一项所述的电镀液对步骤(1)中预处理的基体进行电镀；
(3)将电镀后的基体热处理后清洗。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述电镀液的温度为35～55℃。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述电镀的电流密度为2～3A/dm2。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述热处理的温度为300～500℃。
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