CN106498207A - 原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法 - Google Patents

原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106498207A
CN106498207A CN201610960483.9A CN201610960483A CN106498207A CN 106498207 A CN106498207 A CN 106498207A CN 201610960483 A CN201610960483 A CN 201610960483A CN 106498207 A CN106498207 A CN 106498207A
Authority
CN
China
Prior art keywords
binder phase
ceramic metal
phase
ceramic
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610960483.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106498207B (zh
Inventor
杨梅
祈凯锋
冯再
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Univeristy of Technology
Original Assignee
Chengdu Univeristy of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu Univeristy of Technology filed Critical Chengdu Univeristy of Technology
Priority to CN201610960483.9A priority Critical patent/CN106498207B/zh
Publication of CN106498207A publication Critical patent/CN106498207A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106498207B publication Critical patent/CN106498207B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C22C1/053—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds
    • C22C1/056—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds using gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/001—Starting from powder comprising reducible metal compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
    • B22F3/1007—Atmosphere
    • B22F3/101—Changing atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/005—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides comprising a particular metallic binder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C22C29/04—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbonitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法，其特征是先制备Al部分取代Ni的Al‑Ni(OH)2粘结相和Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)颗粒(其中x＝0～0.5)的复合硬质相,二者混合后经过球磨、过滤、干燥等工序后压制成型，最后进行两段气氛烧结，即在低温下Ar/H2气氛中Al‑Ni(OH)2粘结相转化为Al‑Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；在高温下真空烧结使Al‑Ni与Ni发生反应而原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。本发明克服了现有的技术中Al易氧化，破碎和均匀分散困难、易挥发损失和烧结迁移易形成孔隙的问题，在烧结过程中原位形成Ni3Al相，且实现在硬质相周围的均匀分布，制备出的金属陶瓷材料可用于切削刀具与抗氧化的零部件制造。

Description

原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷的制备方法，特别涉及原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法，属于硬质材料领域。
背景技术
金属陶瓷由TiC、TiN等硬质相以及Co、Ni等粘结相组成，由于具有高硬度、耐磨性，低比重和低摩擦系数等优异性能，金属陶瓷已被认为是传统硬质合金的替代材料。自发明以来，国内外通过添加各种碳化物和氮化物、超细纳米化等措施以提高其性能以更好的推广应用，然而关于粘结相的改性却不多见。Ni3Al基复合材料有许多优良的性能，如高熔点、抗高温氧化、耐腐蚀，较高的高温强度和蠕变抗力以及高的比强度,而且具有峰值温度以下屈服强度的正温度效应。将Ni3Al用于金属陶瓷粘结相改性是一种有前景的技术。
CN201510459684.6公开了一种采用Ni3Al为粘结剂的TiC基金属陶瓷制备方法，其成分为TiC 29％～46.2％、Mo 8％～10％、WC 20％～25％、石墨0.8％～1.0％、含B的Ni3Al25％～30％；其制备方法是先按质量百分比Ni 87.23％～87.93％、Al12.07％～12.67％、B0.5％～1.0％，将Ni、Al和B粉混合，对混合料进行球磨后，加入酒精湿磨，获得成分均匀的混合料料浆；混合料料浆经真空干燥、过筛，获得含B的Ni3Al粉；再经过球磨混料步骤、模压成形步骤和真空烧结步骤，制成采用Ni3Al为粘结剂的TiC基金属陶瓷。ZL201410082829.0则是以纯度≥99.0％的Ni、Al和B粉为原料，按重量百分比Ni87.23～88.48％，Al11.47～12.68％，B0.5～1.0％制成混合料，对混合料进行湿式球磨，获得成分均匀的混合料料浆，混合料料浆干燥后，进行真空热处理获得多孔疏松的含B的Ni3Al烧结块体；将含B的Ni3Al烧结块体粉碎，获得含B的Ni3Al粉。然后采用TiC、TiN、Mo、WC、石墨、Ni粉以及所述含B的Ni3Al粉为原料配制金属陶瓷混合料，再经过模压成形、真空脱脂和真空烧结步骤制备成以Ni3Al和Ni为粘结剂的Ti(C,N)基金属陶瓷。
可见，目前引入Ni3Al的方法是基于Ni、Al金属粉末的混合球磨和(或)烧结破碎形成Ni3Al粉末再加入。此种方法存在着以下问题：如Al粉球磨过程中易氧化，Al粉发生塑性变形呈片状而破碎分散困难，预制Ni3Al后还需经过破碎过程工艺复杂，破碎的Ni3Al金属间化合物粒度控制以及后续球磨均匀分散控制困难。
发明内容
本发明针对目前制备原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷采用Ni、Al粉末高能球磨和(或)烧结破碎后以Ni3Al粉末形式加入的方法存在的Al球磨过程中易氧化，Al粉发生塑性变形呈片状而破碎分散困难，生成的Ni3Al在后续的球磨过程中均匀分散困难等问题，提出采用先制备Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相和Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)颗粒(其中x＝0～0.5)的复合硬质相,二者混合后经过球磨、过滤、干燥等工序后压制成型，最后进行两段气氛烧结，即在低温下Ar/H2气氛中Al-Ni(OH)2粘结相转化为Al-Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；在高温下真空烧结使Al-Ni与Ni发生反应而原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。
本发明的原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相制备：先将吐温80，正辛醇，环己烷加入到去离子水中，按重量百分含量吐温80占15％～30％，正辛醇占6％～14％，环己烷占6％～13％，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～10h,然后放置10～24h，配制形成微乳液；再将按摩尔比1：5称取Al(NO3)3与Ni(NO3)2加入到配制的微乳液中，Al(NO3)3与Ni(NO3)2的总摩尔浓度为0.1～1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,然后放置10～24h形成Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相；
(2)Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)(其中x＝0～0.5)的复合硬质相制备：将粒度为0.9～1.5μm的(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)加入乙醇中，(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)与乙醇的质量比为1:4～1:3，球磨48～72h后再添加0.5～1wt％的吐温80并超声处理0.5～2h，制成(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)料浆；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO3)2，Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.1～1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,然后放置10～24h形成Ni(OH)2溶胶；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)料浆中，(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为5:1～10:1，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相；
(3)金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备：将Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相混合，并按Al-Ni(OH)2粘结相与复合硬质相中的(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的摩尔比为1:2～1:4进行混合，然后球磨12～36h，经400目筛网过滤后在100～150℃干燥1～3h，金属陶瓷混合粉末经过100目过筛，按金属陶瓷混合粉末重量的5～10wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在200～400MPa压力下压制成型得到金属陶瓷生坯；
(4)两阶段气氛烧结形成原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷：金属陶瓷生坯先以Ar/H2为烧结气氛在550～650℃烧结2～4h，使Al-Ni(OH)2粘结相转化为Al-Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；然后在1400～1600℃真空烧结1～3h使Al-Ni与Ni发生反应而原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。
本发明的原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法，其进一步的特征在于：
(1)吐温80、乙醇、正辛醇、环己烷、Ni(NO3)2、Al(NO3)3、氨水均为分析纯；
(2)制备Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相过程中，磁力搅拌的速度为20～60r/min；
(3)金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备中球磨时采用Φ6mm的WC-6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)粉末的3～5倍；
(4)原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷时的升温速度为5～15℃/min，反应结束后的降温速度为5～15℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为0.5～5Pa。
本发明的优点在于：(1)以液相法形成Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相先驱体，并烧结过程中原位形成Ni3Al相，且实现在硬质相周围的均匀分布，因此避免了混合高能球磨法存在的如球磨过程中Al易氧化，Al粉发生塑性变形粒度控制以及球磨均匀分散控制困难的问题。(2)Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)颗粒使其与Al-Ni(OH)2物理分割；因此，Al源主要形成Ni3Al,而避免与(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)在烧结早期接触而发生反应，避免硬质相分解形成TiAl等金属间化合物而破坏硬质相和恶化金属陶瓷性能。(3)Al源以Al-Ni(OH)2形式引入，而不采用纯金属Al；Al的挥发损失和迁移形成孔隙等现象可得到控制。
附图说明
图1本发明方法制备原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷工艺示意图
具体实施方式
实例1：采用分析纯的吐温80、乙醇、正辛醇、环己烷、Ni(NO3)2、Al(NO3)3、氨水化学试剂；(1)先进行Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相制备：先将吐温80，正辛醇，环己烷加入到去离子水中，按重量百分含量吐温80占15％，正辛醇占12％，环己烷占10％，其余为去离子水，用磁力搅拌器在65℃下搅拌4h，磁力搅拌的速度为60r/min,然后放置10h，配制形成微乳液；再将按摩尔比1：5称取Al(NO3)3与Ni(NO3)2加入到配制的微乳液中，Al(NO3)3与Ni(NO3)2的总摩尔浓度为0.1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到9，用磁力搅拌器在80℃下搅拌4h，磁力搅拌的速度为25r/min,然后放置12h形成Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相；(2)然后进行Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)(其中x＝0.1)的复合硬质相制备：将粒度为0.95μm的(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)加入乙醇中，(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)与乙醇的质量比为1:4，球磨48h后再添加0.5wt％的吐温80并超声处理2h，制成(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)料浆；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO3)2，Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.7mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8，用磁力搅拌器在65℃下搅拌3h,磁力搅拌的速度为40r/min,然后放置10h形成Ni(OH)2溶胶；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)料浆中，(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为5:1，用磁力搅拌器在60℃下搅拌11h,磁力搅拌的速度为50r/min,得到Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)的复合硬质相；(3)再进行金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备：将Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)的复合硬质相混合，并按Al-Ni(OH)2粘结相与复合硬质相中的(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)的摩尔比为1:2进行混合，然后球磨16h，球磨时采用Φ6mm的WC-6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)粉末的4倍，经400目筛网过滤后在110℃干燥2h，金属陶瓷混合粉末经过100目过筛，按金属陶瓷混合粉末重量的5wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在280MPa压力下压制成型得到金属陶瓷生坯；(4)最后进行两阶段气氛烧结形成原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷：金属陶瓷生坯先以Ar/H2为烧结气氛在555℃烧结2h，使Al-Ni(OH)2粘结相转化为Al-Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；然后在1450℃真空烧结1.5h使Al-Ni与Ni发生反应而生成Ni3Al；烧结过程中升温速度为5℃/min，反应结束后的降温速度为6℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为1Pa，最终制备出原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。
实例2：采用分析纯的吐温80、乙醇、正辛醇、环己烷、Ni(NO3)2、Al(NO3)3、氨水化学试剂；(1)先进行Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相制备：先将吐温80，正辛醇，环己烷加入到去离子水中，按重量百分含量吐温80占18％，正辛醇占7％，环己烷占13％，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60℃下搅拌9h，磁力搅拌的速度为20r/min,然后放置10h，配制形成微乳液；再将按摩尔比1：5称取Al(NO3)3与Ni(NO3)2加入到配制的微乳液中，Al(NO3)3与Ni(NO3)2的总摩尔浓度为0.9mol/L，加入氨水调节溶液pH值到9，用磁力搅拌器在70℃下搅拌8h，磁力搅拌的速度为30r/min,然后放置10h形成Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相；(2)然后进行Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)(其中x＝0.3)的复合硬质相制备：将粒度为1.25μm的(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)加入乙醇中，(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)与乙醇的质量比为1:3，球磨70h后再添加0.6wt％的吐温80并超声处理1h，制成(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)料浆；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO3)2，Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.2mol/L，加入氨水调节溶液pH值到9，用磁力搅拌器在60℃下搅拌12h,磁力搅拌的速度为20r/min,然后放置10h形成Ni(OH)2溶胶；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)料浆中，(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为10:1，用磁力搅拌器在70℃下搅拌5h,磁力搅拌的速度为50r/min,得到Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)的复合硬质相；(3)再进行金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备：将Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)的复合硬质相混合，并按Al-Ni(OH)2粘结相与复合硬质相中的(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)的摩尔比为1:3进行混合，然后球磨26h，球磨时采用Φ6mm的WC-6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)粉末的3倍，经400目筛网过滤后在140℃干燥1h，金属陶瓷混合粉末经过100目过筛，按金属陶瓷混合粉末重量的9wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在300MPa压力下压制成型得到金属陶瓷生坯；(4)最后进行两阶段气氛烧结形成原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷：金属陶瓷生坯先以Ar/H2为烧结气氛在640℃烧结2h，使Al-Ni(OH)2粘结相转化为Al-Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；然后在1500℃真空烧结3h使Al-Ni与Ni发生反应而生成Ni3Al；烧结过程中升温速度为10℃/min，反应结束后的降温速度为8℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为3Pa，最终制备出原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。

Claims (2)

1.一种原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相制备：先将吐温80，正辛醇，环己烷加入到去离子水中，按重量百分含量吐温80占15％～30％，正辛醇占6％～14％，环己烷占6％～13％，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～10h,然后放置10～24h，配制形成微乳液；再将按摩尔比1：5称取Al(NO3)3与Ni(NO3)2加入到配制的微乳液中，Al(NO3)3与Ni(NO3)2的总摩尔浓度为0.1～1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,然后放置10～24h形成Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相；
(2)Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)(其中x＝0～0.5)的复合硬质相制备：将粒度为0.9～1.5μm的(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)加入乙醇中，(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)与乙醇的质量比为1:4～1:3，球磨48～72h后再添加0.5～1wt％的吐温80并超声处理0.5～2h，制成(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)料浆；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO3)2，Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.1～1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,然后放置10～24h形成Ni(OH)2溶胶；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)料浆中，(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为5:1～10:1，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相；
(3)金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备：将Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相混合，并按Al-Ni(OH)2粘结相与复合硬质相中的(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的摩尔比为1:2～1:4进行混合，然后球磨12～36h，经400目筛网过滤后在100～150℃干燥1～3h，金属陶瓷混合粉末经过100目过筛，按金属陶瓷混合粉末重量的5～10wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在200～400MPa压力下压制成型得到金属陶瓷生坯；
(4)两阶段气氛烧结形成原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷：金属陶瓷生坯先以Ar/H2为烧结气氛在550～650℃烧结2～4h，使Al-Ni(OH)2粘结相转化为Al-Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；然后在1400～1600℃真空烧结1～3h使Al-Ni与Ni发生反应而原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法，其进一步的特征在于：
(1)吐温80、乙醇、正辛醇、环己烷、Ni(NO3)2、Al(NO3)3、氨水均为分析纯；
(2)制备Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相过程中，磁力搅拌的速度为20～60r/min；
(3)金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备中球磨时采用Φ6mm的WC-6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)粉末的3～5倍；
(4)原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷时的升温速度为5～15℃/min，反应结束后的降温速度为5～15℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为0.5～5Pa。
CN201610960483.9A 2016-10-28 2016-10-28 原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法 Expired - Fee Related CN106498207B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610960483.9A CN106498207B (zh) 2016-10-28 2016-10-28 原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610960483.9A CN106498207B (zh) 2016-10-28 2016-10-28 原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106498207A true CN106498207A (zh) 2017-03-15
CN106498207B CN106498207B (zh) 2017-10-27

Family

ID=58322540

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610960483.9A Expired - Fee Related CN106498207B (zh) 2016-10-28 2016-10-28 原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106498207B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108588462A (zh) * 2018-06-14 2018-09-28 陕西理工大学 复相共强化硬质合金材料的制备方法
CN115846624A (zh) * 2023-02-28 2023-03-28 昆明理工大学 一种陶瓷/铁基蜂窝构型复合材料的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0476346A1 (en) * 1990-08-31 1992-03-25 Valenite Inc. Ceramic-metal articles and methods of manufacture
US6228484B1 (en) * 1999-05-26 2001-05-08 Widia Gmbh Composite body, especially for a cutting tool
CN1806969A (zh) * 2006-02-08 2006-07-26 江苏大学 TiC/Ni3Al金属间化合物基表面复合涂层的制备方法
CN102140603A (zh) * 2011-03-24 2011-08-03 株洲硬质合金集团有限公司 以镍－铝金属间化合物Ni3Al为粘结相的硬质合金及制备方法
CN102154582A (zh) * 2011-05-27 2011-08-17 株洲硬质合金集团有限公司 以镍－铝金属间化合物Ni3Al为粘结相的硬质合金及制备方法
US20120177933A1 (en) * 2003-05-20 2012-07-12 Narasimha-Rao Venkata Bangaru Multi-scale cermets for high temperature erosion-corrosion service

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0476346A1 (en) * 1990-08-31 1992-03-25 Valenite Inc. Ceramic-metal articles and methods of manufacture
US6228484B1 (en) * 1999-05-26 2001-05-08 Widia Gmbh Composite body, especially for a cutting tool
US20120177933A1 (en) * 2003-05-20 2012-07-12 Narasimha-Rao Venkata Bangaru Multi-scale cermets for high temperature erosion-corrosion service
CN1806969A (zh) * 2006-02-08 2006-07-26 江苏大学 TiC/Ni3Al金属间化合物基表面复合涂层的制备方法
CN102140603A (zh) * 2011-03-24 2011-08-03 株洲硬质合金集团有限公司 以镍－铝金属间化合物Ni3Al为粘结相的硬质合金及制备方法
CN102154582A (zh) * 2011-05-27 2011-08-17 株洲硬质合金集团有限公司 以镍－铝金属间化合物Ni3Al为粘结相的硬质合金及制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108588462A (zh) * 2018-06-14 2018-09-28 陕西理工大学 复相共强化硬质合金材料的制备方法
CN115846624A (zh) * 2023-02-28 2023-03-28 昆明理工大学 一种陶瓷/铁基蜂窝构型复合材料的制备方法
CN115846624B (zh) * 2023-02-28 2023-04-28 昆明理工大学 一种陶瓷/铁基蜂窝构型复合材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106498207B (zh) 2017-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108823478A (zh) 超细高熵合金粘结相金属陶瓷及其制备方法
CN110257684B (zh) 一种FeCrCoMnNi高熵合金基复合材料的制备工艺
CN105886871B (zh) 一种以碳化钛为主要成分的高强度硬质合金及制备方法
DE102008061024B4 (de) Verfahren zum Herstellen von mit TiB verstärkten Verbundstoffbauteilen auf Basis von Titanlegierungen durch Pulvermetallurgieverfahren
CN102154582B (zh) 以镍－铝金属间化合物Ni3Al为粘结相的硬质合金的制备方法
JPH0583624B2 (zh)
CN108950299B (zh) 一种高熵合金结合金刚石超硬复合材料及其制备方法
CN106636835A (zh) 一种含金属间化合物粘结相的硬质合金的制备方法
CN105671401A (zh) 一种纳米碳化钨银触头材料及制备方法
CN104498762B (zh) 一种含添加物的银氧化锡电触头材料的加工方法
CN106498207B (zh) 原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法
CN102016093A (zh) Ti粒子分散镁基复合材料及其制造方法
CN106399797B (zh) 一种以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金及制备方法
CA2817590C (en) Improved aluminum alloy power metal with transition elements
CN104593633B (zh) 一种含添加物的银氧化锌电触头材料的制备方法
CN106498208B (zh) 粘结相中Ni3Al原位生成的金属陶瓷材料制备方法
CN106521206B (zh) 一种抗高温软化的金属陶瓷材料的制备方法
EP1390321A1 (de) Metall-keramik-verbundwerkstoff und verfahren zu dessen herstellung
CN106636832A (zh) 一种含金属间化合物粘结相的金属陶瓷材料的制备方法
CN106498257B (zh) 原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法
CN106319271B (zh) 粘结相中Ni3Al原位生成的硬质合金制备方法
CN110343932B (zh) 一种具有高强度的WVTaZrSc难熔高熵合金及其制备方法
CN106521207B (zh) 一种抗高温软化的硬质合金的制备方法
CN105154707A (zh) 一种碳化钨复合材料的制备方法及其应用
CN113604722B (zh) 一种原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20171027

Termination date: 20181028

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee