CN106498257B - 原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法 - Google Patents

原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法，其特征是先制备Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相，和Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相，二者混合后经过球磨、过滤、干燥等工序后压制成型，最后进行两段气氛烧结，即在低温下Ar/H2气氛中Ni(OH)2转化成Ni，在高温下真空烧结Ni与AlN发生反应形成Ni3Al，最终制成原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金。本发明克服了现有的技术中Al易氧化，破碎和均匀分散困难、易挥发损失和烧结迁移易形成孔隙的问题，在烧结过程中原位形成Ni3Al相，且实现在硬质相周围的均匀分布，制备出的硬质合金可用于切削刀具与抗氧化的零部件制造。

Description

原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硬质合金的制备方法，特别涉及原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法，属于硬质材料领域。
背景技术
硬质合金是目前世界上最主要的切削刀具材料，号称“工业的牙齿”，广泛用于切削刀具与耐磨零件。但是，硬质合金中的粘结相Co等金属在高温下出现强度硬度下降而导致硬质合金性能降低，这限制了硬质合金的更广泛应用。采用具有良好高温性能的金属间化合物提高硬质合金粘结相的性能成为工业界关注的重点。ZL201310147055.0发明了一种以Ni- Al金属间化合物为粘结相的硬质合金及制备方法，先将铝粉、钨粉和炭黑置于球磨机中混合均匀，将混合粉末置于碳化炉中，在非氧化性气氛条件下，进行碳化和Al4W金属间化合物合成反应，碳化合成温度为1800℃，保温3h，碳化合成完成后经球磨、过筛，获得WC-Al4W预合金粉；然后以WC-Al4W预合金粉作为前驱体，由碳化钨粉、镍粉、所述WC- Al4W预合金粉和炭黑经烧结形成以Ni-Al金属间化合物为粘结相的硬质合金，其粘结相为单一NiAl粘结相，或单一Ni3Al粘结相，或NiAl-Ni3Al联合粘结相，或Ni3Al-Ni联合粘结相。
目前，引入Ni3Al的方法是基于W、Al等粉末的混合球磨和烧结破碎形成Al4W金属间化合物先驱体，加入到Ni等粉末中球磨并最终在烧结过程中与Ni反应生成NiAl金属间化合物。此种方法存在着以下问题：如Al粉球磨过程中易氧化，Al粉发生塑性变形呈片状而破碎分散困难，预制Al4W后还需经过破碎过程工艺复杂，破碎的Al4W金属间化合物粒度控制以及后续球磨均匀分散控制困难。
发明内容
本发明针对目前制备原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金是基于W、Al等粉末的混合球磨和烧结破碎形成Al4W金属间化合物先驱体，加入到Ni等粉末中球磨并最终在烧结过程中与Ni反应生成NiAl金属间化合物，存在如Al粉球磨过程中易氧化，Al粉发生塑性变形呈片状而破碎分散困难，预制Al4W后还需经过破碎过程工艺复杂，破碎的Al4W金属间化合物粒度控制以及后续球磨均匀分散控制困难等问题，提出采用先制备Ni(OH)2包覆 AlN的复合粘结相，和Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相，二者混合后经过球磨、过滤、干燥等工序后压制成型，最后进行两段气氛烧结，即在低温下Ar/H2气氛中Ni(OH)2转化成Ni，在高温下真空烧结Ni与AlN发生反应形成Ni3Al，最终制成原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金。
本发明的原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相制备：先将C18H29NaO3S，异丙醇，异辛烷加入到去离子水中，按重量百分含量C18H29NaO3S占14％～29％，异丙醇占5％～13％，异辛烷占 6％～14％，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～10h,然后放置10～ 24h，配制形成微乳液；以配制的微乳液为溶剂，加入粒度为30～80nm的AlN粉，AlN的摩尔浓度为0.1～1.5mol/L,超声处理0.5～2h形成AlN粉悬浊液；以配制的微乳液为溶剂，加入 NiCl2，NiCl2的摩尔浓度为0.1～1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在 60～90℃下搅拌3～12h,然后放置10～24h形成Ni(OH)2溶胶，并用于包覆AlN和WC；最后将Ni(OH)2溶胶滴加到中AlN粉悬浊液中，AlN与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为1:5～1:3，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相；
(2)Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相制备：将粒度为0.2～2.0μm的WC加入乙醇中,WC与乙醇的质量比为1:4～1:3，球磨12～72h后再添加0.5～1wt％的吐温80并超声处理0.5～2h，制成WC料浆；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到WC料浆中，WC与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为15:1～25:1，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相；
(3)硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备：将Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相与 Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相混合，并按复合粘结相中的Ni(OH)2与复合硬质相中的WC的摩尔比为1:8～1:2进行混合，然后球磨12～36h，经400目筛网过滤后在100～150℃干燥1～3h，硬质合金混合粉末经过100目过筛，按硬质合金混合粉末重量的5～10wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在200～400MPa压力下压制成型得到硬质合金生坯；
(4)两阶段气氛烧结原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金：硬质合金生坯先以Ar/H2为烧结气氛在550～650℃烧结2～4h，使包覆层中的Ni(OH)2转化为Ni；然后在1400～1600℃真空烧结1～3h使Ni与AlN发生反应而获得原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金。
本发明的原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法，其进一步的特征在于：
(1)C18H29NaO3S、异丙醇、异辛烷、吐温80、乙醇、NiCl2和氨水均为分析纯；
(2)制备Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相与Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相过程中，磁力搅拌的速度为20～60r/min；
(3)硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备中球磨时采用Φ6mm的WC-6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为WC粉末的3～5倍；
(4)原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金时的升温速度为5～15℃/min，反应结束后的降温速度为5～15℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为0.5～5Pa。
本发明的优点在于：(1)以包覆方式形成Ni(OH)2包覆AlN的粘结相先驱体，并烧结过程中原位形成Ni3Al相，且实现在硬质相周围的均匀分布，因此避免了混合高能球磨法存在的如球磨过程中Al易氧化，Al粉发生塑性变形粒度控制以及球磨均匀分散控制困难的问题。(2)Ni源分别包覆Al源和WC，因此，使Al源不能与WC在烧结早期接触而发生反应，Al源主要形成Ni3Al，从而避免了硬质相W-Al等金属间化合物的生成而破坏硬质相和恶化硬质合金性能。(3)Al源以AlN形式包覆在内部，而不采用纯金属Al；Al的挥发损失和迁移形成孔隙等现象可得到控制。
附图说明
图1本发明方法制备原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的工艺示意图
具体实施方式
实例1：采用分析纯的C18H29NaO3S、异丙醇、异辛烷、吐温80、乙醇、NiCl2和氨水化学试剂；(1)先进行Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相制备：先将C18H29NaO3S，异丙醇，异辛烷加入到去离子水中，按重量百分含量C18H29NaO3S占28％，异丙醇占7％，异辛烷占9％，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60℃下搅拌3h，磁力搅拌的速度为20r/min, 然后放置10h，配制形成微乳液；以配制的微乳液为溶剂，加入粒度为40nm的AlN粉， AlN的摩尔浓度为1.3mol/L,超声处理1h形成AlN粉悬浊液；以配制的微乳液为溶剂，加入 NiCl2，NiCl2的摩尔浓度为0.2mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8，用磁力搅拌器在65℃下搅拌4h，磁力搅拌的速度为29r/min,然后放置16h形成Ni(OH)2溶胶，并用于包覆AlN 和WC；最后将Ni(OH)2溶胶滴加到中AlN粉悬浊液中，AlN与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为 1:5，用磁力搅拌器在80℃下搅拌12h，磁力搅拌的速度为50r/min,得到Ni(OH)2包覆AlN 的复合粘结相；(2)然后进行Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相制备：将粒度为0.6μm的 WC加入乙醇中,WC与乙醇的质量比为1:4，球磨72h后再添加0.8wt％的吐温80并超声处理1h，制成WC料浆；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到WC料浆中，WC与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为18:1，用磁力搅拌器在60℃下搅拌3h，磁力搅拌的速度为35r/min,得到Ni(OH)2包覆 WC的复合硬质相；(3)再进行硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备：将Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相与Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相混合，并按复合粘结相中的Ni(OH)2与复合硬质相中的WC的摩尔比为1:6进行混合，然后球磨36h，球磨时采用Φ6mm的WC- 6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为WC粉末的3倍，经400目筛网过滤后在140℃干燥2h，硬质合金混合粉末经过100目过筛，按硬质合金混合粉末重量的5wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在220MPa压力下压制成型得到硬质合金生坯；(4)最后进行两阶段气氛烧结原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金：硬质合金生坯先以Ar/H2为烧结气氛在580℃烧结2h，使包覆层中的Ni(OH)2转化为Ni；然后在1490℃真空烧结1h使Ni与AlN发生反应而生成Ni3Al；烧结过程中的升温速度为13℃/min，反应结束后的降温速度为7℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为4Pa，最终获得原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金。
实例2：采用分析纯的C18H29NaO3S、异丙醇、异辛烷、吐温80、乙醇、NiCl2和氨水化学试剂；(1)先进行Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相制备：先将C18H29NaO3S，异丙醇，异辛烷加入到去离子水中，按重量百分含量C18H29NaO3S占19％，异丙醇占13％，异辛烷占6％，其余为去离子水，用磁力搅拌器在90℃下搅拌8h，磁力搅拌的速度为60r/min, 然后放置13h，配制形成微乳液；以配制的微乳液为溶剂，加入粒度为70nm的AlN粉， AlN的摩尔浓度为0.9mol/L,超声处理1.5h形成AlN粉悬浊液；以配制的微乳液为溶剂，加入NiCl2，NiCl2的摩尔浓度为0.2mol/L，加入氨水调节溶液pH值到9，用磁力搅拌器在 80℃下搅拌3h，磁力搅拌的速度为25r/min,然后放置10h形成Ni(OH)2溶胶，并用于包覆 AlN和WC；最后将Ni(OH)2溶胶滴加到中AlN粉悬浊液中，AlN与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为1:3，用磁力搅拌器在60℃下搅拌3h，磁力搅拌的速度为20r/min,得到Ni(OH)2包覆AlN 的复合粘结相；(2)然后进行Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相制备：将粒度为1.6μm的 WC加入乙醇中,WC与乙醇的质量比为1:3，球磨32h后再添加0.8wt％的吐温80并超声处理1.5h，制成WC料浆；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到WC料浆中，WC与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为20:1，用磁力搅拌器在80℃下搅拌12h，磁力搅拌的速度为40r/min,得到Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相；(3)再进行硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备：将Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相与Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相混合，并按复合粘结相中的 Ni(OH)2与复合硬质相中的WC的摩尔比为1:4进行混合，然后球磨18h，球磨时采用Φ 6mm的WC-6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为WC粉末的5倍，经400目筛网过滤后在100℃干燥1.5h，硬质合金混合粉末经过100目过筛，按硬质合金混合粉末重量的8wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在340MPa压力下压制成型得到硬质合金生坯；(4)最后进行两阶段气氛烧结原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金：硬质合金生坯先以Ar/H2为烧结气氛在610℃烧结3h，使包覆层中的Ni(OH)2转化为Ni；然后在1410℃真空烧结2h使Ni与AlN发生反应而生成Ni3Al；烧结过程中的升温速度为5℃/min，反应结束后的降温速度为6℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为2Pa，最终获得原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金。

Claims (2)

1.一种原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
（1）Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相制备：先将C18H29NaO3S，异丙醇，异辛烷加入到去离子水中，按重量百分含量C18H29NaO3S占14%～29%，异丙醇占5%～13%，异辛烷占6%～14%，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～10h, 然后放置10～24h，配制形成微乳液；以配制的微乳液为溶剂，加入粒度为30~80nm的AlN粉，AlN的摩尔浓度为0.1~1.5mol/L,超声处理0.5~2h形成AlN粉悬浊液；以配制的微乳液为溶剂，加入NiCl2，NiCl2的摩尔浓度为0.1~1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h, 然后放置10～24h形成Ni(OH)2溶胶，并用于包覆AlN和WC；最后将Ni(OH)2溶胶滴加到中AlN粉悬浊液中，AlN与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为1:5~1:3，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h, 得到Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相；
（2）Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相制备：将粒度为0.2~2.0μm的WC加入乙醇中, WC与乙醇的质量比为1:4~1:3，球磨12~72h后再添加0.5~1wt%的吐温80并超声处理0.5~2h，制成WC料浆；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到WC料浆中，WC与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为15:1~25:1，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相；
（3）硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备：将Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相与Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相混合，并按复合粘结相中的Ni(OH)2与复合硬质相中的WC的摩尔比为1:8~1:2进行混合，然后球磨12~36h，经400目筛网过滤后在100~150℃干燥1~3h，硬质合金混合粉末经过100目过筛，按硬质合金混合粉末重量的5~10wt%掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在200~400MPa压力下压制成型得到硬质合金生坯；
（4）两阶段气氛烧结原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金：硬质合金生坯先以Ar/H2为烧结气氛在550~650℃烧结2~4h，使包覆层中的Ni(OH)2转化为Ni；然后在1400~1600℃真空烧结1~3h使Ni与AlN发生反应而获得原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金。
2.根据权利要求1所述的原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法，其进一步的特征在于：
（1）C18H29NaO3S、异丙醇、异辛烷、吐温80、乙醇、NiCl2和氨水均为分析纯；
（2）制备Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相与Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相过程中，磁力搅拌的速度为20～60r/min；
（3）硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备中球磨时采用Φ6mm的WC-6wt%Co硬质合金球,硬质合金球的重量为WC的3~5倍；
（4）原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金时的升温速度为5～15℃/min，反应结束后的降温速度为5～15℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol%，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为0.5~5Pa。
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