CN106498168A - 从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法 - Google Patents

从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，该方法通过采用减压蒸馏除油、控电位氧化浸出、萃取除砷、造液电解，得到金属镓。本方法将含油砷化镓泥浆中的有机物分离回收，酸浸过程中控制溶液电位，防止砷烷产生，减小了反应对操作人员和环境的危害。本发明提供的方法，得到的镓回收率高，纯度高，反应过程对环境友好，资源利用率高。

Description

从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，尤其涉及一种从砷化镓泥浆中回收镓的方法。
背景技术
镓(Ga)是重要的稀散金属之一，金属镓与某些金属组成的化合物半导体材料和特殊合金等，已成为当代通讯、电子计算机、宇宙开发、能源卫生等部门所需的新技术支撑材料。砷化镓是继元素半导体Ge、Si之后的第二代半导体材料，其凭借高频率、高电子迁移率、低噪音等优越的特性，应用前景令人鼓舞。
砷化镓晶体需经过切割、研磨、抛光等工序才能用于销售和使用，在这些过程中将产生大量的砷化镓废料，其成分一般包括金刚砂、砷化镓和有机物（包括润滑剂、抛光剂、清洁剂、冷却剂）等，其中镓含量在10~30%不等，可作为镓回收的原料。
目前，不含有机物质的砷化镓废料中镓的回收，一般采用真空高温分解和酸溶湿法回收。专利CN1598016A和CN101857918A分别报道了采用真空高温分解从含镓48%、砷52%的砷化镓废料中回收镓和砷的方法，但该法对设备要求高，且无法处理成分复杂的砷化镓废料；另有报道采用硝酸溶解砷化镓废料，然后采用生石灰或硫化剂除砷后回收镓，但该类方法将产生大量的氮氧化物污染环境，且除砷时须严格控制操作参数，否则易造成大量镓入渣损失。专利TWI1340767B公开了一种含镓废弃物回收镓之方法，该方法主要是将废弃的砷化镓研磨粉屑，利用擦洗、浮选、酸溶、溶媒萃取与反萃取等步骤，将镓与砷分离及进行镓金属的资源回收；其中，利用擦洗与浮选技术处理砷化镓废弃物，目的将砷化镓与研磨介质氧化铝分离，提高产品品位，并藉由酸溶、溶媒萃取与反萃取等后处理程序，达到镓与砷的分离及镓金属的回收。该专利中所述酸溶步骤中，利用热浓硫酸并加入至少30%过氧化氢增加氧化程度，极易产生剧毒气体砷烷（AsH3）。
由于含油砷化镓泥浆成分复杂，同时含有有机物质和无机物，回收难度大，目前尚未见到关于从含油砷化镓泥浆中回收镓的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，所述方法操作简单，成本低，资源回收利用率高。
本发明提供的一种从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，采用减压蒸馏除油、控电位氧化浸出、萃取除砷、造液电解，从含油砷化镓泥浆中回收得到金属镓。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其包括如下步骤：
步骤S1：减压蒸馏除油：将含油砷化镓泥浆置于减压蒸馏装置内，抽真空，加热装置内的含油砷化镓泥浆，分离得到油状液体和砷化镓废料；
步骤S2：控电位氧化浸出：将砷化镓废料粉碎筛分后与水均匀混合，加入氧化剂后加热，滴加浓酸，滴加过程中控制溶液电位，滴加完毕后，保温反应一段时间，固液分离，得浸出液和浸出渣；
步骤S3：萃取除砷：采用含有P204的有机相萃取浸出液中的镓，萃取后富有机相用稀酸洗涤后，采用盐酸反萃镓，得到含镓反萃液和贫有机相；
步骤S4：造液电解：将含镓反萃液pH调至4.5~6.5，过滤得氢氧化镓，再向氢氧化镓中加入液碱溶解后，电解得到金属镓。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2：控电位氧化浸出：将砷化镓废料粉碎筛分后，按液固比（4~7）：1与水均匀混合，加入质量分数为50%的过氧化氢溶液，同时加热至40~60℃，滴加质量分数为98%的浓硫酸，采用电位计的参比电极为银/氯化银电极，测量电极为铂电极，过程中控制溶液电位大于-180mv，滴加完毕后，80~90℃保温反应2~4h，固液分离，得浸出液和浸出渣。
作为本发明的进一步改进，所述过氧化氢的用量为原料中GaAs质量的1.5~1.8倍，所述浓硫酸的用量为原料中GaAs质量的1.2~1.6倍。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中含有P204的有机相由萃取剂P204、稀释剂煤油组成，所述有机相中P204与煤油体积比为（1/9~3/7）:1。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中萃取前将浸出液pH调至1.0~2.0。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中稀酸为浓度为0.1~0.5mol/L的盐酸或硫酸中的任意一种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中用于反萃的盐酸浓度为3~6mol/L。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中萃取与反萃时，O/A比均为（1~9）：3。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1：减压蒸馏除油：将含油砷化镓泥浆置于减压蒸馏装置内，开启真空泵，使装置内压强为10~100Pa，加热装置内的含油砷化镓泥浆，并收集83~103℃馏分，得到油状液体和砷化镓废料。
作为本发明的进一步改进，所述含油砷化镓泥浆中的油包括润滑剂、润滑剂、抛光剂、清洁剂、冷却剂中的一种或多种。
本发明所述的从含油泥浆中回收镓的方法，采用减压蒸馏除油，能够有效回收砷化镓泥浆中的有机物质；硫酸氧化浸出过程中控制溶液电位，防止反应过程中产生剧毒气体砷烷，降低反应对操作人员和环境的危害；反萃前对富有机相进行洗涤，除去富有机相中共萃和夹杂的砷，降低杂质对电解镓的影响。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用如下技术方案：从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，包括如下步骤：
步骤S1：减压蒸馏除油：将含油砷化镓泥浆置于减压蒸馏装置内，抽真空，加热装置内的含油砷化镓泥浆，分离得到油状液体和砷化镓废料；
步骤S2：控电位氧化浸出：将砷化镓废料粉碎筛分后与水均匀混合，加入氧化剂后加热，滴加浓酸，滴加过程中控制溶液电位，滴加完毕后，保温反应一段时间，固液分离，得浸出液和浸出渣；
步骤S3：萃取除砷：采用含有P204的有机相萃取浸出液中的镓，萃取后富有机相用稀酸洗涤后，采用盐酸反萃镓，得到含镓反萃液和贫有机相；
步骤S4：造液电解：将含镓反萃液pH调至4.5~6.5，过滤得氢氧化镓，再向氢氧化镓中加入液碱溶解后，电解得到金属镓。
本发明采用减压蒸馏除油，减压蒸馏装置内压强越小，蒸馏所需温度越低，对蒸馏装置的耐压能力要求越高，优选的，实施例中装置内压强保持为10~100Pa，装置内温度保持为83~103℃；蒸馏收集到的馏分为泥浆中的有机物质，可用于回收润滑油等。砷化镓泥浆经减压蒸馏除油后，变为干燥的块状固体，需粉碎筛分后再进行硫酸氧化浸出，优选的，所用筛网不小于100目。本发明硫酸氧化浸出过程中，通过控制滴加浓硫酸的速度来控制溶液电位，采用参比电极为银/氯化银，测量电极为铂电极的电位计测量溶液电位，保证浸出过程中溶液电位大于-180mv，防止在低电位的情况下生成剧毒气体砷烷。
本发明萃取过程中，优选的，有机相组成为萃取剂P204和稀释剂煤油，更为优选的，所用P204的体积占总有机相体积的10%~30%。在反萃取前，采用稀酸洗涤富有机相，以除去有机相共萃和夹杂的少量砷，避免砷经反萃进入反萃液，进而进入电解液中，影响电解镓的纯度；优选的，洗涤所用稀酸为0.1~0.5mol/L的硫酸或盐酸中的任意一种，所用稀酸可多次重复使用。
以下实施例所采用的含油砷化镓泥浆的成分如表1所示。
表1 含油砷化镓泥浆成分
原料 Ga% As% 油% 其它%
砷化镓 14 16 10 60
实施例1。
1）减压蒸馏除油：取100g含油砷化镓泥浆状料装入500ml蒸馏烧瓶内，连接好减压蒸馏装置，检查气密性良好，开启真空泵，并开始加热，装置内压力为10pa，温度升至83℃后，保温蒸馏0.5h，收集油状液体 10.8g，冷却至室温后，取出烧瓶内砷化镓废料89g。
2）控电位氧化浸出：将上述砷化镓废料粉碎后过100目筛，并置于1000ml圆底烧瓶中，按液固比7:1加入623g水和71.2g工业级质量分数为50%的H2O2溶液，搅拌速度500r/min，升温至45℃，以 1s/滴的滴速滴加106.8g质量分数为98%的浓硫酸，滴加过程中采用参比电极为银/氯化银，测量电极为铂电极的电位计进行监测溶液电位，通过控制硫酸的滴加速度来控制溶液电位，使其大于-180mV，硫酸滴加完毕后，升温至90℃，保温反应4h；反应完毕后冷却至60℃，过滤得750ml溶液，采用ICP-MS检测浸出液中Ga、As。
浸出液中镓含量为18.25g/L，砷含量为21.05g/L，经计算，镓浸出率98.95%，砷浸出率99.78%。
3）萃取除砷：将上述浸出液调pH至1.29，P204和煤油按体积比为1/4混合配制成有机相，O/A比为1:3，进行3级逆流萃取，得到富有机相和贫水相，镓的萃取率达到97%以上。
富有机相用0.1mol/L的稀盐酸洗涤1次，洗去其中共萃的少量As后，采用 4mol/L的盐酸作为反萃剂，O/A比1:3，进行3级逆流反萃取，得到贫有机相和反萃液，镓的反萃率接近100%。
4） 造液电解：向反萃液中加氢氧化钠调pH至4.5，搅拌速度为300r/min，反应2小时；反应完毕后，过滤得滤渣为氢氧化镓；将氢氧化镓溶于碱液中，电解得到金属镓13.42g，镓总回收率为95.86%。
实施例2。
1）减压蒸馏除油：取100g含油砷化镓泥浆状料装入500ml蒸馏烧瓶内，连接好减压蒸馏装置，检查气密性良好，开启真空泵，并开始加热，装置内压力为50pa，温度升至95℃后，保温蒸馏0.5h，收集油状液体 11.0g，冷却至室温后，取出烧瓶内砷化镓废料88g。
2）控电位氧化浸出：将上述砷化镓废料粉碎后过100目筛，并置于1000ml圆底烧瓶中，按液固比5:1加入440g水和61.6g工业级质量分数为50%的H2O2溶液，搅拌速度400r/min，升温至50℃，以 1s/滴的滴速滴加96.8g质量分数为98%的浓硫酸，滴加过程中采用参比电极为银/氯化银，测量电极为铂电极的电位计进行监测溶液电位，通过控制硫酸的滴加速度来控制溶液电位，使其大于-180mV，硫酸滴加完毕后，升温至85℃，保温反应3h；反应完毕后冷却至60℃，过滤得550ml溶液，采用ICP-MS检测浸出液中Ga、As。
浸出液中镓含量为24.83g/L，砷含量为28.29g/L，经计算，镓浸出率99.78%，砷浸出率99.52%。
3）萃取除砷：将上述浸出液调pH至1.5，P204和煤油按体积比为1/3混合配制成有机相，O/A比为3:2，进行3级逆流萃取，得到富有机相和贫水相，镓的萃取率达到98.9%以上。
富有机相用0.3mol/L的稀硫酸洗涤1次，洗去其中共萃的少量As后，采用 5mol/L的盐酸作为反萃剂，O/A比1:2，进行3级逆流反萃取，得到贫有机相和反萃液，镓的反萃率接近100%。
4） 造液电解：向反萃液中加氢氧化钠调pH至5.5，搅拌速度为300r/min，反应2小时；反应完毕后，过滤得滤渣为氢氧化镓；将氢氧化镓溶于碱液中，电解得到金属镓13.34g，镓总回收率为95.28%。
实施例3。
1）减压蒸馏除油：取100g含油砷化镓泥浆状料装入500ml蒸馏烧瓶内，连接好减压蒸馏装置，检查气密性良好，开启真空泵，并开始加热，装置内压力为100pa，温度升至103℃后，保温蒸馏0.5h，收集油状液体 10.2g，冷却至室温后，取出烧瓶内砷化镓废料89.4g。
2）控电位氧化浸出：将上述砷化镓废料粉碎后过100目筛，并置于1000ml圆底烧瓶中，按液固比4:1加入358g水和53.64g工业级质量分数为50%的H2O2溶液，搅拌速度300r/min，升温至55℃，以 1s/滴的滴速滴加89.4g质量浓度为98%的浓硫酸，滴加过程中采用参比电极为银/氯化银，测量电极为铂电极的电位计进行监测溶液电位，通过控制硫酸的滴加速度来控制溶液电位，使其大于-180mV，硫酸滴加完毕后，升温至80℃，保温反应2h；反应完毕后冷却至60℃，过滤得457ml溶液，采用ICP-MS检测浸出液中Ga、As。
浸出液中镓含量为30.18g/L，砷含量为34.59g/L，经计算，镓浸出率99.17%，砷浸出率99.51%。
3）萃取除砷：将上述浸出液调pH至1.8，P204和煤油按体积比为3/7混合配制成有机相，O/A比为3:1，进行3级逆流萃取，得到富有机相和贫水相，镓的萃取率达到99.3%以上。
富有机相用0.5mol/L的稀盐酸洗涤1次，洗去其中共萃的少量As后，采用 6mol/L的盐酸作为反萃剂，O/A比2:1，进行3级逆流反萃取，得到贫有机相和反萃液，镓的反萃率接近100%。
4） 造液电解：向反萃液中加氢氧化钠调pH至6.2，搅拌速度为300r/min，反应3小时；反应完毕后，过滤得滤渣为氢氧化镓；将氢氧化镓溶于碱液中，电解得到金属镓13.55g，镓总回收率为96.79%。
本发明将通过减压蒸馏分离回收有机物质，再通过控电位氧化酸浸、萃取与反萃分离出镓，最后电解得到金属镓。采用该方法回收含油砷化镓泥浆中的镓，资源利用率高，安全环保，不产生有毒气体，镓回收率高。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤S1：减压蒸馏除油：将含油砷化镓泥浆置于减压蒸馏装置内，抽真空，加热装置内的含油砷化镓泥浆，分离得到油状液体和砷化镓废料；
步骤S2：控电位氧化浸出：将砷化镓废料粉碎筛分后与水均匀混合，加入氧化剂后加热，滴加浓酸，滴加过程中控制溶液电位，滴加完毕后，保温反应一段时间，固液分离，得浸出液和浸出渣；
步骤S3：萃取除砷：采用含有P204的有机相萃取浸出液中的镓，萃取后富有机相用稀酸洗涤后，采用盐酸反萃镓，得到含镓反萃液和贫有机相；
步骤S4：造液电解：将含镓反萃液pH调至4.5~6.5，过滤得氢氧化镓，再向氢氧化镓中加入液碱溶解后，电解得到金属镓。
2.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其特征在于，所述步骤S2：控电位氧化浸出：将砷化镓废料粉碎筛分后，按液固比（4~7）：1与水均匀混合，加入质量分数为50%的过氧化氢溶液，同时加热至40~60℃，滴加质量分数为98%的浓硫酸，采用电位计的参比电极为银/氯化银电极，测量电极为铂电极，过程中控制溶液电位大于-180mv，滴加完毕后，80~90℃保温反应2~4h，固液分离，得浸出液和浸出渣。
3.根据权利要求2所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其特征在于，所述过氧化氢的用量为原料中GaAs质量的1.5~1.8倍，所述浓硫酸的用量为原料中GaAs质量的1.2~1.6倍。
4.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其特征在于，所述步骤S3中含有P204的有机相由萃取剂P204、稀释剂煤油组成，所述有机相中P204与煤油体积比为（1/9~3/7）:1。
5.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其特征在于，所述步骤S3中萃取前将浸出液pH调至1.0~2.0。
6.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其特征在于，所述步骤S3中稀酸为浓度为0.1~0.5mol/L的盐酸或硫酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其特征在于，所述步骤S3中用于反萃的盐酸浓度为3~6mol/L。
8.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其特征在于，所述步骤S3中萃取与反萃时，O/A比均为（1~9）：3。
9.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其特征在于，所述步骤S1：减压蒸馏除油：将含油砷化镓泥浆置于减压蒸馏装置内，开启真空泵，使装置内压强为10~100Pa，加热装置内的含油砷化镓泥浆，并收集83~103℃馏分，得到油状液体和砷化镓废料。
10.根据权利要求1~9中任一所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法，其特征在于，所述含油砷化镓泥浆中的油包括润滑剂、润滑剂、抛光剂、清洁剂、冷却剂中的一种或多种。
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