CN106497556B - 一种离子液体辅助微波合成i-iii-vi族多元量子点的制备方法及其制得的产品 - Google Patents

一种离子液体辅助微波合成i-iii-vi族多元量子点的制备方法及其制得的产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子液体辅助微波合成I‑III‑VI族多元量子点的制备方法，以水溶性金属盐为原料溶于去离子水中形成含金属离子的前驱体混合液，基于离子液体、采用微波合成的方法，实现了量子点的快速合成，在合成出纯相多元量子点的同时，提高了量子点的荧光性能。本发明制备方法具有制备过程简单、易于控制、高效快速和绿色环保的优点，可适用于大规模工业化生产。

Description

一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方 法及其制得的产品
技术领域
本发明涉及量子点材料技术领域，尤其涉及一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法及其制得的产品。
背景技术
量子点材料由于具有发光波长可调、发光线宽窄、发光效率高、斯托克斯位移大，以及光、热及化学稳定性好等特点，可以作为新一代发光材料应用于固态照明和全色平板显示，因此具有广泛的应用前景。I-III-VI族多元量子点是近几年来研究发展的新型绿色荧光量子点材料，其带隙宽度可以同时通过改变尺寸和组分进行调节，从而克服了二元量子点仅能依靠尺寸调节的弊端，大大增加了光学性能的可调性。更为重要的是，I-III-VI族多元量子点避免了II-VI族量子点中Cd、Hg和Pb等可致癌的重金属元素的使用，因此有望作为一种绿色量子点材料代替现有II-VI族量子点成为新一代光电材料。
目前，I-III-VI族多元量子点通常采用有机相合成，产物可通过尺寸、组分和结构的改变来调节其光学性质。然而，大量有机溶剂的使用增加了合成过程中的成本和毒性。为此，也有研究开发以超临界流体为反应介质，或以水取代有机溶剂的水相合成方法，虽然在一定程度上降低了溶剂毒性和生产成本，但仍普遍存在着过程复杂、控制难度大、反应时间长等问题，尤其是水相合成与有机相合成相比由于反应温度较低，也导致了量子点产率普遍较低。此外，多元量子点由于成分复杂，阳离子活性差异较大，如何在合成过程中避免相分离现象、从而合成出纯相I-III-VI族多元量子点也是目前本领域所要解决的首要问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，以实现量子点的简单快速合成，在制得纯相多元量子点的同时，提高量子点的荧光性能。本发明的另一目的在于提供利用上述制备方法制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照I-III-VI族多元量子点各元素的组成比例，以水溶性金属盐为原料溶于去离子水中形成含金属离子的前驱体混合液；
(2)在所述前驱体混合液中加入有机配体以平衡金属阳离子活性，按照摩尔比所述有机配体∶金属离子＝5～40∶1，搅拌溶解后采用碱性调节剂调节溶液pH值而得到混合溶液；
(3)在所述混合溶液中加入离子液体混合均匀，按照摩尔比所述离子液体∶金属离子＝1～30∶1～5；然后加入VI族元素源混合而得到反应溶液；
(4)将所述反应溶液置于微波炉进行微波反应，反应物经洗涤后得到I-III-VI族多元量子点。
进一步地，本发明所述I-III-VI族多元量子点的组成为Cu/Ag-In-R-S，其中所述R＝Zn、Ga、Co、Mn、Eu或Gd；所述金属离子按照摩尔比Cu/Ag∶In∶R＝1∶1～13∶0～20；所述S与金属离子等摩尔比。也即，本发明制备方法可制得I-III-VI族三元量子点Cu/Ag-In-S，或四元量子点Cu/Ag-In-R-S。
上述方案中，本发明所述水溶性金属盐为金属氯盐、金属硝酸盐、金属醋酸盐。所述VI族为S元素，VI族元素源为硫化钠、硫代乙酰胺、硫脲、硫化铵。所述有机配体为谷胱甘肽、巯基丙酸、巯基乙酸。所述离子液体为咪唑基离子液体，包括1-丁基-3甲基咪唑氯盐、1-丁基-3甲基咪唑溴盐、1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐。
进一步地，本发明所述步骤(1)中前驱体混合液的浓度为0.1～10mmol/L。所述步骤(2)中混合溶液的pH值为7～11。所述步骤(4)中微波炉的功率为100～700W，反应时间为1～60min。
本发明利用上述制备方法制得的产品。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明基于离子液体、采用微波合成的方法，利用离子液体对微波的超强吸收能力，提高了水相合成温度，进而增加了瞬间成核速率，缩短了反应时间，从而实现量子点的快速合成。而且，离子液体在量子点生长过程中还起到了模板剂和包覆剂的表面修饰作用，在合成出纯相多元量子点的同时提高了量子点的荧光性能(在638～668nm处出现明显的发光峰)。
(2)本发明制备方法具有制备过程简单、易于控制、高效快速和绿色环保的优点，可适用于大规模工业化生产。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例Cu-In-S量子点的PL图谱；
图2是本发明实施例Cu-In-Zn-S量子点的XRD图谱；
图3是本发明实施例Cu-In-Zn-S量子点的TEM照片；
图4是本发明实施例基于不同类型离子液体合成Cu-In-Zn-S量子点的PL图谱；
图5是本发明实施例基于不同用量离子液体合成Cu-In-Zn-S量子点的PL图谱(离子液体为1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐)；
图6是本发明实施例Ag-In-Zn-S量子点的XRD图谱；
图7是本发明实施例Ag-In-Zn-S量子点的PL图谱。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，其步骤如下：
(1)将水溶性金属盐0.03mmol氯化铜、0.03mmol氯化铟溶于60ml去离子水中形成含金属离子的前驱体混合液；
(2)在上述前驱体混合液中加入有机配体0.6mmol谷胱甘肽以平衡金属阳离子活性，搅拌溶解后使用NaOH调节而得到pH值为9.0的混合溶液；
(3)在上述混合溶液中加入离子液体0.6mmol 1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合均匀，然后加入与金属离子等摩尔数的硫化钠而得到反应溶液；
(4)将上述反应溶液倒入聚四氟乙烯内衬中置于市售微波炉中低火档(120W)进行微波反应20min，经离心洗涤后得到Cu-In-S三元量子点。
如图1所示，本实施例Cu-In-S三元量子点在668nm处出现明显的发光峰。
实施例二：
本实施例一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，与实施例一不同之处在于：
(1)步骤(1)中水溶性金属盐为0.0067mmol氯化铜、0.0467mmol氯化铟、0.0067mmol醋酸锌；
(2)步骤(3)中离子液体为0.012mmol 1-丁基-3甲基咪唑溴盐；
(3)步骤(4)中微波反应时间为40min，得到Cu-In-Zn-S四元量子点溶液。
如图2所示，本实施例多元量子点为四方黄铜矿结构的Cu-In-Zn-S四元量子点，不含其它杂质相，其粒径约为4nm(见图3)，符合量子点的尺寸范围，并且分散性良好。
如图4所示，本实施例基于咪唑溴盐离子液体，所得Cu-In-Zn-S四元量子点在638nm处出现了明显的发光峰。
实施例三：
本实施例一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，与实施例一不同之处在于：
(1)步骤(1)中水溶性金属盐为0.03mmol氯化铜、0.09mmol氯化铟、0.3mmol醋酸锌；
(2)步骤(2)中有机配体谷胱甘肽的用量为4.2mmol；
(3)步骤(3)中离子液体为12.6mmol 1-丁基-3甲基咪唑氯盐；
(4)得到Cu-In-Zn-S四元量子点溶液。
如图4所示，本实施例基于咪唑氯盐离子液体，所得Cu-In-Zn-S四元量子点在647nm处出现了明显的发光峰。
实施例四：
本实施例一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，与实施例一不同之处在于：
(1)步骤(1)中水溶性金属盐为0.043mmol氯化铜、0.2145mmol氯化铟、0.043mmol醋酸锌；
(2)步骤(2)中有机配体谷胱甘肽的用量为9mmol；
(3)步骤(3)中离子液体为6mmol 1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐；加入的硫源为硫脲；
(4)步骤(4)中微波炉设为中火档(400W)，微波反应时间为10min，得到Cu-In-Zn-S四元量子点溶液。
如图4所示，本实施例基于咪唑氟磷酸盐离子液体，所得Cu-In-Zn-S四元量子点在646nm处存在明显的发光峰。
实施例五：
本实施例一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，与实施例一不同之处在于：
(1)步骤(1)中水溶性金属盐为0.067mmol醋酸铜、0.467mmol醋酸铟、0.067mmol醋酸锌；
(2)步骤(2)中有机配体为12mmol巯基丙酸；混合溶液pH值为11；
(3)步骤(3)中采用不同用量离子液体1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，按照摩尔比离子液体∶金属离子分别为5∶1、10∶1、15∶1；
(4)步骤(4)中微波炉设为高火档(700W)，微波反应时间为5min，得到Cu-In-Zn-S四元量子点溶液。
如图5所示，随着离子液体的添加量增大，Cu-In-Zn-S四元量子点的荧光强度随之增强。
实施例六：
本实施例一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，与实施例一不同之处在于：
(1)步骤(1)中水溶性金属盐0.0086mmol醋酸铜、0.0429mmol醋酸铟、0.0086mmol醋酸锌溶于120ml去离子水中；
(2)步骤(2)中混合溶液pH值为7；
(3)步骤(3)中离子液体1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐的用量为0.3mmol；加入的硫源为硫代乙酰胺；
(4)得到Cu-In-Zn-S四元量子点溶液。
如图4所示，本实施例基于咪唑氟硼酸盐离子液体，所得Cu-In-Zn-S四元量子点在654nm处存在明显的发光峰。
实施例七：
本实施例一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，与实施例一不同之处在于：
(1)步骤(1)中水溶性金属盐为0.067mmol醋酸银、0.467mmol醋酸铟、0.067mmol醋酸锌；
(2)步骤(2)中有机配体为6mmol巯基乙酸；
(3)步骤(3)中加入的硫源为硫化铵；
(4)步骤(4)中微波炉设为高火档(700W)，微波反应时间为5min，得到Ag-In-Zn-S四元量子点溶液。
如图6所示，本实施例多元量子点为四方相的Ag-In-Zn-S四元量子点，不含其它杂质相。
如图7所示，本实施例Ag-In-Zn-S四元量子点在650nm处存在明显的发光峰。
实施例八：
本实施例一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，与实施例一不同之处在于：
(1)步骤(1)中水溶性金属盐0.0067mmol醋酸铜、0.0467mmol醋酸铟、0.0067mmol醋酸锰溶于30ml去离子水中；
(2)得到Cu-In-Mn-S四元量子点溶液。
实施例九：
本实施例一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，与实施例一不同之处在于：
(1)步骤(1)中水溶性金属盐0.0067mmol硝酸银、0.0467mmol硝酸铟、0.0067mmol硝酸铕溶于180ml去离子水中；
(2)步骤(2)中混合溶液pH值为11；
(3)步骤(3)中离子液体1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐的用量为1.2mmol；加入的硫源为硫代乙酰胺；
(4)步骤(4)中微波反应时间为30min，得到Ag-In-Eu-S四元量子点溶液。

Claims (7)

1.一种离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 所述多元量子点为I-III-VI族三元量子点、或掺杂R的I-III-VI族多元量子点，其组成为Cu/Ag-In-R-S，其中所述R＝Zn、Ga、Co、Mn、Eu或Gd，所述金属离子按照摩尔比Cu/Ag∶In∶R＝1∶1～13∶0～20，所述S与金属离子等摩尔比；按照所述组成比例，以水溶性金属盐为原料溶于去离子水中形成含金属离子的前驱体混合液；
(2) 在所述前驱体混合液中加入有机配体以平衡金属阳离子活性，按照摩尔比所述有机配体∶金属离子＝5～40∶1，搅拌溶解后采用碱性调节剂调节溶液pH值而得到混合溶液；所述有机配体为谷胱甘肽、巯基丙酸、巯基乙酸；
(3) 在所述混合溶液中加入离子液体混合均匀，按照摩尔比所述离子液体∶金属离子＝1～30∶1～5；然后加入VI族元素源混合而得到反应溶液；所述离子液体为咪唑基离子液体，包括1-丁基-3甲基咪唑氯盐、1-丁基-3甲基咪唑溴盐、1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐；
(4) 将所述反应溶液置于微波炉进行微波反应，反应物经洗涤后得到I-III-VI族三元量子点、或掺杂R的I-III-VI族多元量子点。
2.根据权利要求1所述的离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，其特征在于：所述水溶性金属盐为金属氯盐、金属硝酸盐、金属醋酸盐。
3.根据权利要求1所述的离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，其特征在于：所述VI族为S元素，VI族元素源为硫化钠、硫代乙酰胺、硫脲、硫化铵。
4.根据权利要求1所述的离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中前驱体混合液的浓度为0.1～10mmol/L。
5.根据权利要求1所述的离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合溶液的pH值为7～11。
6.根据权利要求1所述的离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中微波炉的功率为100～700W，反应时间为1～60min。
7.利用权利要求1-6之一所述离子液体辅助微波合成I-III-VI族多元量子点的制备方法制得的产品。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
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Granted publication date: 20180803

Termination date: 20191021