CN106497363A - 一种耐湿热无溶剂浸渍漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐湿热无溶剂浸渍漆，主要由以下重量份的原料制备而成：30～40份多元酸、5～30份多元醇A、10～40份多元醇B、2～10份改性亚胺树脂、25～40份活性稀释剂、1～5份助剂(稳定剂、引发剂、附着力助剂)。本发明的制备方法：将多元酸、多元醇A和多元醇B加入反应釜中进行反应得到预聚体，然后将加入改性亚胺树脂反应，最后加入稳定剂、混合稀释剂、引发剂和附着力助剂，混合均匀，即得到耐湿热无溶剂浸渍漆。本发明的耐湿热无溶剂浸渍漆，采用多元醇仲碳羟甲基或仲羟基多元醇、叔碳羟甲基多元醇与多元酸进行聚合反应，仲碳或叔碳上的烃基可以有效的保护该仲碳或叔碳上的酯键，大大提升了浸渍漆的耐湿热性能。

Description

一种耐湿热无溶剂浸渍漆及其制备方法
技术领域
本发明属于浸渍漆领域，尤其涉及一种耐湿热无溶剂浸渍漆及其制备方法。
背景技术
浸渍漆是用于浸渍处理电机、电器线圈、填充绝缘系统中的间隙和微孔，并在被浸渍物表面形成连续漆膜，并使线圈粘结成一个结实的整体，能有效提高绝缘系统的整体性、导热性、耐潮性、介电强度和机械强度等性能。不饱和聚酯浸渍漆具有固化快、成本低、工艺性良好等特点，它是浸渍漆一个重要的分支，特别是不饱和聚酯亚胺树脂已成为耐高温无溶剂浸渍漆的一个重要发展方向。但是，普通的不饱和聚酯树脂耐湿热性能差，限制了其应用的广泛性。一般来说，电气设备的使用范围广，工作环境温湿度变化大。我国不少地区都属于湿热带气候，温度高达40℃，湿度达到98％。因此，为了推进绝缘浸渍漆的广泛适用性，解决浸渍树脂的耐湿热性能是浸渍漆研究的一个重要课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种耐湿热无溶剂浸渍漆及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种耐湿热无溶剂浸渍漆，主要由以下重量份的原料制备而成：
上述的耐湿热无溶剂浸渍漆，优选的，所述多元酸选自间苯二甲酸、对苯二甲酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、邻苯二甲酸酐、顺酐、顺丁烯二酸、二聚脂肪酸的一种或几种。
上述的耐湿热无溶剂浸渍漆，优选的，所述多元醇A选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、一缩二丙二醇、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)、丙三醇、三羟甲基乙烷中的一种或几种。
上述的耐湿热无溶剂浸渍漆，优选的，所述多元醇B选自仲碳羟甲基多元醇、仲羟基多元醇和叔碳羟甲基多元醇中的一种或几种；
其中，所述的仲碳羟甲基多元醇为1,4-环己烷二甲醇；所述仲羟基多元醇为氢化双酚A；
所述叔碳羟甲基多元醇选自2-丁基-2-乙基1,3-丙二醇、羟基新戊酸羟基新戊酯、2,2,4-三甲基-1，3-戊二醇中的一种或几种。
上述的耐湿热无溶剂浸渍漆，优选的，所述改性亚胺树脂选自四氢苯酐亚胺乙基醇、甲基四氢苯酐亚胺乙基醇中的一种或几种。
上述的耐湿热无溶剂浸渍漆，优选的，所述活性稀释剂选自苯乙烯、乙烯基甲苯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
上述的耐湿热无溶剂浸渍漆，优选的，所述助剂包括引发剂、附着力助剂、稳定剂；其中，所述引发剂选自过氧化二异丙苯、过苯甲酸叔丁酯、乙基-3,3-二(过氧化叔丁基)丁酸酯中的一种或几种；引发剂的用量为0.75～1.3重量份；
所述附着力助剂选自乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基甲基二叔丁基过氧硅烷、1,1－二过氧化叔丁基－4－羟基环已基三甲氧基硅烷中的一种或几种；附着力助剂的用量为0.2～3.5重量份；
所述稳定剂为对苯醌、甲基氢醌、甲基对苯二酚、对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或几种；稳定剂的重量份为0.05～0.2重量份。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的耐湿热无溶剂浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5～20重量份多元酸和/或多元醇A、10～40重量份多元醇B加入反应釜中，混合均匀，逐步升温至170-215℃进行酯化反应，至反应釜内混合物的酸值降到20-30mgKOH/g时，加入剩余部分30～50份重量份的多元醇和/或多元酸，继续升温使反应釜内温度保持在180-220℃，直至反应釜内混合物的酸值降到80-100mgKOH/g时，结束酯化反应，得到预聚体I；其中，多元酸的总加入量为30～40重量份，多元醇A的总加入量为5～30重量份；
(2)在步骤(1)制备得到的预聚体I中加入2～10重量份改性亚胺树脂，继续控制反应釜内的温度在180～220℃，当反应釜内混合物的酸值降至30-40mgKOH/g时，抽真空直至反应釜内混合物的酸值降至20-25mgKOH/g时，使反应釜内温度冷却至160～180℃；
(3)在步骤(2)后的混合物中加入稳定剂混合均匀，先加入25～40重量份活性稀释剂，再加入引发剂和附着力助剂，混合均匀，即得到所述耐湿热无溶剂浸渍漆；其中，稳定剂、引发剂和附着力助剂的总加入量为1～5重量份。
本发明的制备方法中，分两步加入多元酸和多元醇A，可以控制反应的进程。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，逐步升温是按1.5～3.5℃/min的升温速率进行程序升温的；所述步骤(2)中，抽真空的压力为100～500Pa；
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，当反应釜内的温度为160～180℃时，加入稳定剂；当反应釜内的温度降至70～90℃时，加入活性稀释剂；当反应釜内的温度降至30～60℃时，加入引发剂和附着力助剂。申请人通过实验验证发现，在160～180℃时加入稳定剂，有利于稳定剂的溶解和控制反应；在70～90℃时加活性稀释剂，可以避免稀释剂发生自聚反应；在30～60℃加入附着力助剂和引发剂，可以避免其发生分解反应。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的耐湿热无溶剂浸渍漆，采用多元醇仲碳羟甲基或仲羟基多元醇、叔碳羟甲基多元醇与多元酸进行聚合反应，仲碳或叔碳上的烃基可以有效的保护该仲碳或叔碳上的酯键，大大提升了浸渍漆的耐湿热性能；同时采用附着力促进剂提高了漆膜与基材的附着强度，保证的漆膜在湿热环境下的漆膜附着强度。
(2)本发明的耐湿热无溶剂浸渍漆采用的附着力助剂为过氧化物，在高温下该助剂分解，不仅可以提高漆膜附着力，同进还可以参与自由基聚合加快漆膜的固化速率。
(3)本发明的耐湿热无溶剂浸渍漆粘度低、渗透性好、挥发份低、固化快，具有优良的耐湿热、耐冷热冲击等性能。
(4)本发明的制备方法过程中，原料分步加入，多次控温，控制酸度可以有效的控制多元醇仲碳羟甲基或仲羟基多元醇、叔碳羟甲基多元醇与多元酸的反应，控制反应体系的反应程度，聚合物分子量大小和分子量分布，保证浸渍漆的耐湿热和其他综合性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的耐湿热无溶剂浸渍漆，由以下重量份的原料制备而成：
32kg多元酸(8kg间苯二甲酸、6kg丁二酸、18kg顺酐)、
28kg多元醇A(3kg赛克、15kg新戊二醇、10kg一缩二丙二醇)、
12kg多元醇B(2-丁基-2-乙基1,3-丙二醇)、
3kg改性亚胺树脂(四氢苯酐亚胺乙基醇)、
28kg活性稀释剂(乙烯基甲苯)、
0.1kg稳定剂(对苯二酚)、
1.2kg引发剂(过氧化异丙苯)、
0.8kg附着力助剂(乙烯基三叔丁基过氧硅)。
本实施例的耐湿热无溶剂浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12kg2-丁基-2-乙基1,3-丙二醇、8kg间苯二甲酸、3kg赛克、6kg新戊二醇加入反应釜中，混合均匀后，按2℃/min的升温速率升温至180～190℃进行酯化反应，至反应釜内酸值降到25-30mgKOH/g时，加入剩余的9kg新戊二醇和10kg一缩二丙二醇、6kg丁二酸、18kg顺酐，继续升温至190～200℃，至反应釜内酸值降到80-90mgKOH/g时，得到预聚体I；
(2)在上述预聚体I中加入3kg四氢苯酐亚胺乙基醇，然后控制反应釜内的温度在200～210℃，当反应釜内混合物的酸值降到35-40mgKOH/g时，抽真空的压力至200Pa，反应釜内混合物的酸值降至20－25mgKOH/g，然后冷却至170℃，加入0.1kg稳定剂对苯二酚混合均匀；继续冷却至80℃，加入28kg活性稀释剂乙烯基甲苯；再继续冷却至60℃，最后加入1.2kg引发剂过氧化异丙苯和0.8kg附着力助剂乙烯基三叔丁基过氧硅烷，混合均匀，即得到耐湿热无溶剂浸渍漆。
实施例2：
一种本发明的耐湿热无溶剂浸渍漆，主要由以下重量份的原料制备而成：
39kg多元酸(6kg偏苯三酸酐、4kg己二酸、21kg顺丁烯二酸、8kg二聚脂肪酸)、
13kg多元醇A(6kg新戊二醇、7kg己二醇)、
24kg多元醇B(16kg2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、8kg1,4-环己烷二甲醇)、
6kg改性亚胺树脂(甲基四氢苯酐亚胺乙基醇)、
38kg活性稀释剂(邻苯二甲酸二烯丙酯)、
0.06kg2-叔丁基对苯二酚、
0.01kg甲基氢醌、
1kg过苯甲酸叔丁酯、
0.2kg乙烯基甲基二叔丁基过氧硅烷。
本实施例的耐湿热无溶剂浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将16kg2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、8kg1,4-环己烷二甲醇、6kg偏苯三酸酐、6kg新戊二醇加入反应釜中，混合均匀后，按2.5℃/min的升温速率升温至200～210℃进行酯化反应，至反应釜内酸值降到25-30mgKOH/g时，加入7kg己二醇、8kg二聚脂肪酸、4kg己二酸、21kg顺丁烯二酸，继续升温至210～220℃，至反应釜内的酸值降到80-90mgKOH/g时，得到预聚体I；
(2)在上述步骤(1)制备得到的预聚体I中加入6kg甲基四氢苯酐亚胺乙基醇，然后控制反应釜的温度在210～220℃，当反应釜内混合物的酸值在30-35mgKOH/g时，抽真空的压力至300Pa，反应釜内混合物的酸值降至20-25mgKOH/g，冷却至160℃；然后加入0.06kg稳定剂2-叔丁基对苯二酚、0.01kg甲基氢醌混合均匀，冷却至90℃加入38kg活性稀释剂邻苯二甲酸二烯丙酯DAP，然后冷却至50℃，最后加入1kg引发剂过苯甲酸叔丁酯和0.2kg附着力助剂乙烯基甲基二叔丁基过氧硅烷，混合均匀，即得到耐湿热无溶剂浸渍漆。
实施例3：
一种本发明的耐湿热无溶剂浸渍漆，主要由以下重量份的原料制备而成：
33kg多元酸(6kg邻苯二甲酸酐、9kg癸二酸、18kg顺酐)、
8kg多元醇A(新戊二醇)、
39kg多元醇B(19kg2-丁基-2-乙基1,3-丙二醇、20kg氢化双酚A)、
8kg亚胺树脂(甲基四氢苯酐亚胺乙基醇)、
26kg活性稀释剂(苯乙烯)、
0.1kg 2,5-二叔丁基对苯二酚、
1kg乙基-3,3-二(过氧化叔丁基)丁酸酯、
3.2kg 1，1－二过氧化叔丁基－4－羟基环已基三甲氧基硅烷。
本实施例的耐湿热无溶剂浸渍漆的制备方法：
(1)将19kg2-丁基-2-乙基1,3-丙二醇、20kg氢化双酚A和6kg邻苯二甲酸酐加入反应釜中，混合均匀后，按3℃/min的升温速率升温至200～210℃进行酯化反应，至酸值降到20－25mgKOH/g时，加入8kg新戊二醇、9kg癸二酸、18kg顺酐，升温至200～220℃，至反应釜内混合物的酸值降到90－100mgKOH/g时，得到预聚体I；
(2)在上述预聚体I中加入8kg甲基四氢苯酐亚胺乙基醇，然后控制温度在210～220℃，当反应釜内混合物的酸值在30－35mgKOH/g时，抽真空的压力至400Pa，反应釜内混合物的酸值降至20－25mgKOH/g，冷却至170℃；然后加入0.1kg稳定剂2,5-二叔丁基对苯二酚混合均匀，冷却至70℃时加入26kg活性稀释剂苯乙烯，然后冷却至40℃，加入1kg引发剂乙基-3,3-二(过氧化叔丁基)丁酸酯、3.2kg1,1－二过氧化叔丁基－4－羟基环已基三甲氧基硅烷，混合均匀，即得到耐湿热无溶剂浸渍漆。
对比例：
本对比例的无溶剂浸渍漆，主要由以下原料制备而成：
34kg多元酸(8kg间苯二甲酸、8kg己二酸、18kg顺酐)、
32kg多元醇(5kg赛克、18kg新戊二醇、9kg丁二醇)、
8kg亚胺树脂(四氢苯酐亚胺乙基醇)、
25kg活性稀释剂(乙烯基甲苯)、
0.1kg对苯二酚、
1.2kg过氧化异丙苯。
本对比例的无溶剂浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将8kg间苯二甲酸、5kg赛克、12kg新戊二醇加入反应釜中，混合均匀后，按2℃/min的升温速率升温至190～200℃进行酯化反应，至酸值降到25－30mgKOH/g时，加入6kg新戊二醇、9kg丁二醇、8kg己二酸、18kg顺酐，升温至200～210℃，至酸值降到90－100mgKOH/g时，得到预聚体I；
(2)在上述预聚体I中加入8kg四氢苯酐亚胺乙基醇，然后控制温度在200～210℃，当酸值在35－40mgKOH/g时，抽真空的压力至300Pa，酸值降至20－25mgKOH/g，冷却至170℃；然后加入0.1kg稳定剂对苯二酚混合均匀，冷却至70℃，加入25kg活性稀释剂乙烯基甲苯，然后冷却至60℃，最后加入1.2kg引发剂过氧化异丙苯，混合均匀，即得到所述无溶剂浸渍漆。
将上述实施例1—3的耐湿热无溶剂浸渍漆和对比例的普通无溶剂浸渍漆进行常规性能检测；同时，对实施例1—3的耐湿热无溶剂浸渍漆和对比例的普通无溶剂浸渍漆进行线棒浸漆实验，具体方法为：在铜线棒上半叠包2层少胶云母带，在云母带上平包一层聚酯热收缩带，在105℃预热2h，再冷却至(60±5)℃以下，进行真空浸漆，滴漆，最后将铜线棒进行160℃，6h高温固化，然后进行湿度85％、温度85℃的湿热实验，其检测结果如表1所示。
表1无溶剂浸渍漆的性能测试结果
由上表数据可知，本发明的耐湿热无溶剂浸渍漆粘度低、渗透性好、挥发性低、固化快，具有良好的耐湿热性能，对比例经过500h湿热实验后其外观和电性能下降很明显，实施例1－3经过1000h湿热实验后其外观和电性能保持率良好。

Claims (10)

1.一种耐湿热无溶剂浸渍漆，其特征在于，主要由以下重量份的原料制备而成：
2.如权利要求1所述的耐湿热无溶剂浸渍漆，其特征在于，所述多元酸选自间苯二甲酸、对苯二甲酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、邻苯二甲酸酐、顺酐、顺丁烯二酸、二聚脂肪酸的一种或几种。
3.如权利要求1所述的耐湿热无溶剂浸渍漆，其特征在于，所述多元醇A选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、一缩二丙二醇、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、丙三醇、三羟甲基乙烷中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的耐湿热无溶剂浸渍漆，其特征在于，所述多元醇B选自仲碳羟甲基多元醇、仲羟基多元醇和叔碳羟甲基多元醇中的一种或几种；
其中，所述的仲碳羟甲基多元醇为1,4-环己烷二甲醇；
所述仲羟基多元醇为氢化双酚A；
所述叔碳羟甲基多元醇选自2-丁基-2-乙基1,3-丙二醇、羟基新戊酸羟基新戊酯、2,2,4-三甲基-1，3-戊二醇中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的耐湿热无溶剂浸渍漆，其特征在于，所述改性亚胺树脂选自四氢苯酐亚胺乙基醇、甲基四氢苯酐亚胺乙基醇中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的耐湿热无溶剂浸渍漆，其特征在于，所述活性稀释剂选自苯乙烯、乙烯基甲苯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
7.如权利要求1-6任一项所述的耐湿热无溶剂浸渍漆，其特征在于，所述助剂包括引发剂、附着力助剂、稳定剂；
其中，所述引发剂选自过氧化二异丙苯、过苯甲酸叔丁酯、乙基-3,3-二(过氧化叔丁基)丁酸酯中的一种或几种；引发剂的用量为0.75～1.3重量份；
所述附着力助剂选自乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基甲基二叔丁基过氧硅烷、1,1－二过氧化叔丁基－4－羟基环已基三甲氧基硅烷中的一种或几种；附着力助剂的用量为0.2～3.5重量份；
所述稳定剂为对苯醌、甲基氢醌、甲基对苯二酚、对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或几种；稳定剂的重量份为0.05～0.2重量份。
8.一种耐湿热无溶剂浸渍漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将5～20重量份多元酸和/或多元醇A、10～40重量份多元醇B加入反应釜中，混合均匀，逐步升温至170-215℃进行酯化反应，至反应釜内混合物的酸值降到20-30mgKOH/g时，加入剩余部分30～50份重量份的多元酸和/或多元醇A，继续升温使反应釜内温度保持在180-220℃，直至反应釜内混合物的酸值降到80-100mgKOH/g时，结束酯化反应，得到预聚体I；其中，多元酸的总加入量为30～40重量份，多元醇A的总加入量为5～30重量份；
(2)在步骤(1)制备得到的预聚体I中加入2～10重量份改性亚胺树脂，继续控制反应釜内的温度在180～220℃，当反应釜内混合物的酸值降至30-40mgKOH/g时，抽真空直至反应釜内混合物的酸值降至20-25mgKOH/g时，使反应釜内温度冷却至160～180℃；
(3)在步骤(2)后的混合物中加入稳定剂混合均匀，先加入25～40重量份活性稀释剂，再加入引发剂和附着力助剂，混合均匀，即得到所述耐湿热无溶剂浸渍漆；其中，稳定剂、引发剂和附着力助剂的总加入量为1～5重量份。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，逐步升温是按1.5～3.5℃/min的升温速率进行程序升温的；
所述步骤(2)中，抽真空的压力为100～500Pa。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，当反应釜内的温度为160～180℃时，加入稳定剂；当反应釜内的温度降至70～90℃时，加入活性稀释剂；当反应釜内的温度降至30～60℃时，加入引发剂和附着力助剂。
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